化验员应知应会100题Word文档格式.docx
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8.制样时，如何判断分析煤样是否达到了空气干燥状态？
在制样时，若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化不超过0.1%，则为达到空气干燥状态。
做出这项规定的原因有二个方面，一是为了保证制备出的分析煤样达到稳定状态后再进行各个项目的测试，以保证测试结果的稳定性和可靠性；
由于煤质检测的直接对象为分析煤样（可磨性、磨损性的测定除外），其检测结果均以空气干燥基准表示，故分析煤样是否处于空气干燥状态对检测结果影响很大。
二是因为随着煤质分析方法、煤炭利用和对外贸易的发展，空气干燥煤样的水分，已不只作为一个其它基的换算依据，而已成为煤炭利用和贸易中的一项重要指标。
在ISO及其它欧美各国标准中，对“空气干燥状态”都有一定量的规定，一般为△m不大于0.1％。
9.凡是需要根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验应在几天内同时测完？
为什么？
凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好能和水分测定同时进行，否则也应在尽量的、煤样水分不发生显著变化的期限（最多不超过7d）内进行。
因为时间延长，煤样的水分会发生变化，而水分变化之后，各项目的测值（空气干燥基）也会发生变化，例如煤样水分减少，将会导致热值增高，氢值及挥发分增高等。
如果仍采用原来的水分，就会使各项目的干燥基结果不准确，因此，这些分析试验最好能和水分测定同时进行或在尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限内进行。
10.煤质分析试验方法的精密度以什么来表示，它们的定义是什么？
煤质分析试验方法的精密度以重复性界限（同一化验室的允许差）和再现性临界差（不同化验室的允许差）来表示。
重复性界限是指在同一化验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析煤样，于短期内所做的重复测定所得结果间的差值（在95%概率下）的临界值。
再现性临界差是指在不同化验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的，具有代表性的部分所做的重复测定所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界值。
11.简述“重复测定”和“平行测定”的区别。
所谓重复测定，是指在同一化验室，在短期内连续进行多次测定，它不包括平行测定。
标准规定，在煤质检测中，所有项目均应进行重复测定。
重复测定与平行测定是有区别的，设有六个煤样进行挥发分测定，如果是平行测定，则第一炉放三个双样，第二炉再放入三个双样，如果是重复测定，则第一炉放六个单样，第二炉再放入六个单样，当温度掌握不好时，在平行测定中不易发现问题，二次差值也很小，但准确度不一定高，而在重复测定中，一旦温度掌握不好，二次差值必然差得较大，能及时发现问题，因此，重复测定更能保证得到准确度较高的值。
12.在进行某项煤质分析时，如两次测值的差超过规定限度（同一化验室允许差T），怎么办？
两次测值的差如不超过规定限度，即同一化验室允许差"
T"
，则取其算术平均值作为测定结果，否则须进行第三次测定。
如三次测值的极差小于或等于1.2T，则取三次测值的算术平均值作为测定结果，否则须进行第四次测定。
如四次测值的极差小于或等于1.3T，则取四次测值的算术平均值作为测定结果；
如极差大于1.3T，而其中三个测值的极差小于或等于1.2T，则可取三个测值的算术平均值作为测定结果。
如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定。
13.什么是“基”？
煤质分析有哪几种“基”？
其定义是什么?
“基”用什么符号来表示?
“基”是表示化验结果是以什么状态下的煤样为基础而得出的,煤质分析中常用的“基”有空气干燥基、干燥基、收到基、干燥无灰基、干燥无矿物质基。
其定义如下：
（1）空气干燥基——以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。
表示符号为ad（airdrybasis）。
（2）干燥基——以假想无水状态的煤为基准。
表示符号为d（drybasis）。
（3）收到基——以收到状态的煤为基准。
表示符号为ar（asreceived）。
（4）干燥无灰基——以假想无水、无灰状态的煤为基准。
表示符号为daf（dryashfree）。
（5）干燥无矿物质基——以假想无水、无矿物质状态的煤为基准。
表示符号为dmmf（drymineralmatterfree）。
14.什么叫商品煤样？
在何处采取商品煤样？
商品煤样是用来确定供给用户的煤的平均质量的煤样。
根据商品煤样的化验结果，即可了解外运或收到煤的质量，并以此作为计价的依据。
商品煤样可在煤流中、运输工具顶部及煤堆上采取。
15.子样、总样、批和采样单元的概念是什么？
子样：
采样器具操作一次或截取一次煤流横断面所采取的一份样。
其质量决定于被采样煤的最大粒度。
总样：
从一采样单元取出的全部子样合成的煤样。
一个总样的子样数决定于煤的品种、采样单元的大小和要求的采样精密度。
批：
需要进行整体性质测定的一个独立的煤量。
采样单元：
从一批煤中采取一个总样的煤量。
一批煤可以是一个或多个采样单元。
16.什么是采样精密度？
设对一批量煤进行无数次采样，并得到无数个煤炭质量指标（如灰分）测定值和这无数个测定值的平均值。
这无数个测定值称为抽样总体，无数个测定值的平均值称为总体平均值。
采样精密度就是所采煤样的指标测定值与相应指标的总体平均值的接近程度，或者说二者间的差值。
在商品煤样采取中，如采用的采样方法是无系统误差的方法，则总体平均值应是这一批量煤的质量真值的无偏差的最佳估计值，可以代替真值。
此时，采样精密度也就是采样准确度。
采样精密度通常用煤的灰分进行评定，也可用煤的全水分、发热量和全硫等进行评定。
17.如何在煤流中采取商品煤样？
在煤流中采取商品煤样时，可根据煤的流量大小，以一次或分两次到三次横截煤流的断面采取一个子样。
分两次或三次采样时，按左、右或左、中、右的顺序进行，采样的部位不得交错重复，否则由于粒度偏析而产生采样的系统误差。
在以横截皮带运输机的煤流的方式采样时，采样器必须紧贴皮带或从煤流中移过，采取全断面的煤样。
如悬空铲取或刮取，也会因粒度偏析而使灰分结果系统偏高或偏低。
1000t煤应采取的最少子样数目，根据产品的品种和计划灰分，按下表的规定确定。
煤炭品种
原煤、筛选煤
精煤
其它洗煤
（包括中煤）
灰分≤20%
灰分＞20%
子样数目
30
60
15
20
当煤量大于1000t时，子样数目按下式计算：
式中：
N——实际应采子样数，个；
n——按上表所规定的1000t煤应采的子样数，个；
m——实际发运量，t。
当煤量少于1000t时，子样数目按上表的数目递减，但至少不能少于上表规定数目的1/3。
一批量煤中应采的子样应均匀地分布于煤的有效流过时间内，或按均匀的质量间隔分布于整批量煤中。
18.汽车顶部如何采煤样？
在汽车顶部采样（原煤）时，应按对角线布点的原则，在1、2、3位置上按3点循环的方法，一车采1个子样。
1000t煤不应少于60个子样，少于300t时，不应少于18个子样。
由于汽车容量较小，有时车车采取，子样数目大大超出标准规定的子样数目。
总样量增加，盛样容器数量要增加，加大搬运、输送的压力和后续制样程序的工作量。
因此，可以本着子样均匀分布的原则隔车采样，但必须保证不少于整批的最少子样数目。
汽车上采样，实质属于质量基采样，若各车容量相差悬殊，子样布点还要结合等质量分布的原则来考虑。
19.子样质量超过规定值后，能否提高采样精密度？
答：
要达到标准规定的采样精密度，首先必须按采样标准规定的子样数目（或按核对后的子样数目）采样，其次，每个子样的质量亦必须达到标准所规定的要求。
如子样质量少于所规定的要求，那么一个子样就不能代表所采那部分煤的粒度组成，所以即使保证了子样数目，也不一定能达到规定的采样精密度。
从这个意义上来说，增加子样质量可提高采样精密度，但子样质量超过太多亦无必要，因为子样质量超过一定值后，如再增加也不会提高采样精密度，反而会给以后的制样带来困难。
20.何谓煤的最大粒度？
所谓煤的最大粒度，是指在筛分试验中，筛上物累计产率最接近但不大于5％的那个筛子的孔径。
不能误认为煤中最大一块煤的直径就称为煤的最大粒度。
21.采样时，所采子样量的多少与煤的最大粒度有什么关系？
所采煤的子样量与最大粒度的关系m=0.04D
m——子样量，kg；
D——煤的最大粒度，mm。
煤的最大粒度与子样量的关系
最大粒度，mm
＜25
＜50
＜100
＞100
子样质量，kg
1
2
4
5
22.煤堆大、高、斜面坡度大，且表面煤炭干燥，腰部表面无法剥离0.2m，应如何采取？
煤堆大、高、斜面坡度大，且表面煤炭干燥，煤炭颗粒间摩擦系数减小。
在煤堆斜面上刚刚剥去0.2m表面层，上面的表面层煤炭会立刻滑落进来把坑填满。
这时，应将铁锹插入相应的深度后，向上平稳端起，在向上端锹的过程中，表面上的煤炭会自然流落下去。
铁锹中保留的煤炭即为深部的煤炭。
23.煤样制备包括哪些工序？
各工序的目的是什么？
煤样制备是按照规定把较大量的煤样加工成少量的具有代表性试样的过程。
它包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等工序。
破碎是将煤样的粒度减小的操作过程，目的在于增加不均匀物质的分散程度，以减少缩分误差。
筛分是分离出不符合要求的颗粒的操作过程，目的是将大粒度的煤样分离出来，进一步破碎到规定粒度，以保证在各制样阶段，不均匀物质达到一定的分散程度减小缩分误差。
混合是将煤样各部分互相掺合的操作过程，目的在于用人为的方法促使不均匀物质分散使煤样尽可能的均匀化，以减少下步缩分的误差。
混合工序只是在堆锥四分法、棋盘式缩分法和九点法缩分全水分煤样时才需要；
二分器缩分和其他以多子样抽取为基础的缩分则不需要。
缩分是使煤样在粒度不变的情况下质量减少的操作过程，目的在于从大量煤样中取出一部分有代表性的煤样。
干燥是除去煤样中大量水分的操作过程。
一般干燥的目的在于减少煤样水分含量，使之顺利通过被破碎机、筛子、缩分机或二分器。
干燥不是制样过程必不可少的步骤，因此也没有固定的次序，只有潮湿得无法进一步破碎、过筛和缩分的煤样才进行干燥。
24.简述九点法制备13mm全水分煤样的方法。
全水分煤样的制备方法：
煤样破碎到小于13mm以后，缩分出一部分，稍加混合，摊平后立即用九点法缩取（见图），取样质量为2公斤，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。
25.使用二分器缩分煤样，应注意哪些问题？
A、二分器格槽应等宽、平行，否则应调整到符合要求时才能使用。
B、每次使用前应检查各格槽有无堵塞。
C、煤样必须按标准规定的方法往复摆动给入二分器，摆幅不能超出二分器两端；
在二分器上不许有堆积煤样的情况。
D、摆动入样无需预先混合，但为了减少煤粉飞扬，少加混合是有必要的。
E、缩分后任取一边的煤样，无需两边交替留样。
F、缩分水分较高的煤样，入量不要多，同时要振动二分器。
26.什么是棋盘式缩分法？
棋盘式缩分法是将煤样反复混合三遍后摊成一定厚度的长方体，沿长宽各划几条正交的平行线，再将煤样分成几个方格区，在每个格区内各取二小部分煤样，最后合并构成实验用煤样。
27.什么是人工堆锥四分法？
堆锥四分法是把煤样堆成一个圆锥体，再摊平或压平成一个厚度均匀的圆饼，并分成四个相等的扇形，取其中两个相对的扇形作为煤样。
28.煤中水分按其结合状态分有哪几类？
它们有什么区别？
煤中水分按其结合状态可分为游离水和化合水（即结晶水）两大类。
游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的水分。
化合水是以化合的方式同煤中的矿物质结合的水，它是矿物晶格的一部分。
煤中的游离水于常压下在105-110℃的温度下，经过短时间干燥即可全部蒸发；
而结晶水通常要在200℃有的甚至要在500℃以上才能析出。
在煤的工业分析中测定的水分只是游离水。
29.煤质分析测定结果采用的数字修约规则是什么？
煤质分析的测定结果一般按四舍六入的数据修约规则进行。
（1）末位有效数字后边的第一位数字大于5，则在其前一位上增加l，少于5则舍去。
（2）末位有效数字后边的第一位数等于5，而5后面的数字并非全部为零，则在5前一位上增加l；
5后面的数字全部为零时，如5前面一位为奇数，则在5前一位上增加l，如前面一位为偶数（包括零），则将5舍去。
所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字大小，按上述规定一次修约出结果。
如煤灰分析中三氧化二铁的结果要求保留小数后二位，则上述四种的修约情况应表示如下（箭头所指之值即是应该报出之值）。
27.7234→27.7227.7252→27.73
27.7350→27.7427.7250→27.72
30.贮存煤样的房间为什么不应有热源？
贮存的煤样，一般粒度都较小，贮存都要有一定时间。
煤样在较高温度下容易氧化变质，某些特性值因而发生变化，失去贮存的意义。
31.为什么分析煤样装瓶量不能超过煤样瓶容积的3/4？
由于煤样在装瓶过程中和装瓶后的放置和搬运中会产生一定的粒度离析作用，使得瓶内各部分煤不均匀，所以在每次称取试样前要对瓶中煤样进行搅拌混合，以保证取出试样的代表性。
因此，瓶内需留有一定的空间，以便搅拌混合。
但对于标准煤样，则需装满瓶，以尽量减少瓶内残留的空气，保证煤质稳定。
32.什么是煤的全水分？
煤的外在水分和内在水分之和叫煤的全水分，它代表刚开采来，或使用单位刚刚接收到，或即将投入适用的状态下的煤的水分。
33.煤的全水分等于外水分和内水分之和，计算时为什么不能将他们直接相加？
用两步法测定煤的全水分，是先以较大粒度如小于13mm煤样，进行空气干燥测出外在水分，然后将除去外水后的煤样破碎到较小粒度如小3mm，在105～110℃下干燥测出内在水分，前者是收到基外在水分Mf·
ar,而后者是空气干燥基内在水分Minh·
ad,因而不能直接相加。
由于全水分指的是原煤样的全水分（即收到基全水分），因而必须先将空气干燥基内在水分换算成收到基外在水分相加得出全水分。
34.煤的全水分测定中应注意哪些问题？
煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化，因此必须注意以下几个问题：
（1）采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方；
（2）制样操作要快，最好用密封式破碎机；
（3）全水分样品送到试验室后立即测定；
（4）进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测其外在水分，再破碎到较细颗粒测其内水。
35烘烤法测定煤中水分时为什么必须用带鼓风的烘箱？
鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发缩短实验周期。
试验证明鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得的水分值；
在随后的0.5h检测性干燥中，在鼓风条件下只需要进行一次，试样的质量即达到恒重，而不鼓风时，常需要进行多次，才能达到恒重。
36.影响灰分测定结果的主要因素有那些？
造成灰分测定误差的主要因素有三个：
1黄铁矿氧化程度；
②碳酸盐（主要是方解石）分解程度；
③灰中固定的硫的多少。
37.测定煤的灰分时，如何获得可靠的结果？
为了测得可靠的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和演化钙间的反应降低到最低程度，为此可采取以下措施:
（一）采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成；
（二）灰化过程中始终保持良好的通风状态，是硫氧化物一经生成就即使排出，因此要求马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通；
（三）煤样在灰皿中要铺平，一避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定；
（四）在足够高（﹥800℃）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐分解及二氧化碳完全驱出。
38.缓慢灰化法测煤的灰分的程序是什么？
为什么这么做？
缓慢灰化程序；
煤样放入冷马弗炉，在30min内由室温逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化、防止爆燃），在500℃停留30min（使有机硫和硫化铁充分氧化并排除），然后再将炉温升到815±
10℃并保持1h（使碳酸钙分解完全）。
39.什么是煤的灰分？
什么是煤的矿物质？
两者之间有什么联系和区别？
煤的矿物质是赋存于煤中的无机物质。
煤的灰分不是煤中的固有成分，而是煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物。
它是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的，是煤中矿物质的衍生物。
它在组成和质量上都不同于矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，可以用灰分来估算煤中矿物质含量。
40.什么是煤的挥发分？
其主要组成是什么？
煤样在规定条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率即为挥发分。
煤的挥发分主要由水分、氢、碳的氧化物和碳氢化合物组成，但煤中物理吸附水（包括外在水分和内在水分）和矿物质二氧化碳不属挥发分之列。
41.测定煤的挥发分产率应注意哪些问题？
为获得可到的挥发分结果，必须注意以下问题：
一、测定温度应严格控制在900±
10℃，为此必须：
（一）、定期对热电偶及毫伏计进行校正，校正和使用热电偶时，其冷端应放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器；
（二）、定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区。
二、装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到900±
（一）、马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求，或应手动控制以保证符合上述要求；
（二）、每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
三、总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制在7min.;
四、要使用符合GB211规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密。
五、要用耐热金属做的坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上影响测定的结果。
六、坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水
42.测定褐煤、长焰煤的挥发分时，为什么必须压饼？
当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，如一松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开（产生爆鸣声）带离碳粒，使结果偏高，而且重复性差，若将试样压成饼，切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。
43.测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事？
应如何避免这种现象？
坩埚盖上的灰白色物质是煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高，这种氧化现象主要是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。
对于烟煤，特别是高挥发分煤并不严重，因为大量挥发分往外逸出会阻止空气侵入，但对于焦炭和无烟煤等低挥发分物质，氧化作用可能严重一些，此时可以在煤样中加入几滴挥发性液体（如苯等），加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而阻止空气侵入。
44.马弗炉恒温区应如何测定？
将一只热电偶插入马弗炉，使其热结点位于炉膛中心作为基准，另将一只或数只热电偶插入炉膛作为测量电偶。
将马弗炉加热到使用温度（900℃或815℃），并根据基准电偶指示，用控温仪将炉温稳定在此温度下，将测量电偶沿前后、左右和上下方向移动，移动距离视马弗炉温度梯度而定，梯度小时距离可大些，梯度大时距离小些，一般每次移动1～2cm,每移动一次在预定温度下恒温3～5min后，读取测量电偶毫伏计指示的温度，最后根据各测定点温度，找出马弗炉恒温区。
45.对年轻煤来说，为什么必须在通氮烘箱中进行干燥？
因为年轻煤在空气中加热、干燥易受氧化而增重，使水分测定偏低，为避免这种情况，所以要在通氮烘箱中进行干燥。
46.什么是弹筒发热量？
什么是高位发热量？
什么是低位发热量？
弹筒发热量
煤的弹筒发热量，是单位质量的煤样在热量计的弹筒内，在过量高压氧（25～35个大气压左右）中燃烧后产生的热量（燃烧产物的最终温度规定为25C）。
煤高位发热量
煤的高位发热量，即煤在空气中大气压条件下燃烧后所产生的热量。
实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。
低位发热量
煤的低位发热量，是指煤在空气中大气压条件下燃烧后产生的热量，扣除煤中水分（煤中有机质中的氢燃烧后生成的氧化水，以及煤中的游离水和化合水）的汽化热（蒸发热），剩下的实际可以使用的热量。
47.氧弹量热法的基本原理是什么？
氧弹量热法的基本原理是：
将一定量待测物质样品放在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量被氧弹周围介质水吸收，根据温度的升高计算试样的发热量。
48.发热量测定试验中遇到难燃煤应采取什么措施？
遇到难燃煤（高灰低热值煤）时，应包纸或掺苯甲酸后再做燃烧试验。
具体做法如下：
首先要测出包纸的燃烧热。
一般一本擦镜纸测一个热值（三次重复测定的平均值）。
测定方法是：
撕下3～4张擦镜纸，称出其质量，用手团紧，放在镍铬坩埚内，按照发热量的测定步骤，测出每克纸的燃烧热。
实际试验中需要包纸时，撕下一张擦镜纸，折成两折，称出其质量，再在纸上称出煤样的重量；
如需掺苯甲酸，再加入适量的苯甲酸，称出其质量，并将苯甲酸与煤样混匀，包好，放在镍铬坩埚中，进行发热量测定试验。
最后在计算结果时，扣除包纸和所掺苯甲酸的燃烧热Q纸和Q苯甲酸：
Q纸=包纸的质量
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