原料SOP文档格式.docx
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3.质量标准和检验操作法
3.1[性状]本品为白色板状纯棉纤维;
无油污、无明显可见斑点及无铁锈。
3.2[检查]
3.2.1干燥失重:
取本品3~5g,精密称定,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0%(中国药典2005年版二部附录ⅧL)。
3.2.2灰分:
取本品2g,依法检查(中国药典2005年版二部附录VIIIN),遗留灰分不得超过0.15%。
3.3.3聚合度:
将试样刮成絮状,按G=V∙C/1-W称取平衡试样精密称定,依法测定(FZ/T50010.3-1998),聚合度应为400~800。
3.3.4醚溶物:
取本品10.0g,置内径为20mm的色谱柱内,加无过氧化物的乙醚50ml
进行洗提,蒸发洗提至干,遗留残渣不得超过5mg(0.05%)。
3.3.5含量:
取样0.125g,精密称定,置300ml锥形瓶中,加水25ml,依法测定(硫酸亚铁铵法),每1ml的硫酸亚铁铵滴定(0.1mol/L)相当于0.675mg的α-纤维素,结果不低于96.0%~102.0%。
[备注]:
发往本公司的原辅料必须附化验报告单,否则拒收。
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山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0200
ShandongLiaochengEhuaMedicineCO.,LTD页码:
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精制棉
SOP-RMS0200
本程序规定了精制棉的质量标准、检验操作法。
2.引用标准
GB/T9107--1999
3.1[性状]本品为均匀疏松棉纤维;
无肉眼可见木屑,竹屑,泥屑、油污、金属物等杂质
3.2[规格]
规格代号粘度(mPa.s)平均聚合度
M1510-20400-800
M3021-40801-1000
M6041-701001-1300
M10071-1201301-1600
M200121-3001601-1900
M400301-5001901-2200
M650501-8002201-2400
M1000﹥800﹥2400
3.3[检查]
3.3.1干燥失重:
取本品3~5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0%(中国药典2005年版二部附录ⅧL)。
3.3.2灰分:
取本品2g,依法检查(中国药典2005年版二部附录VIIIN),遗留灰分不得超过0.2%。
3.3.3聚合度:
按G=V∙C/1-W称取平衡试样,精密称定,依法测定(FZ/T50010.3-1998),聚合度应符合上表粘度规格中所列对应值
3.3.4含量:
取样0.125g,精密称定,置300ml锥形瓶中,加水25ml,依法测定(硫酸亚铁铵法),每1ml的硫酸亚铁铵滴定(0.1mol/L)相当于0.675mg的α-纤维素,结果不低于97.0%~102.0%。
3.3.5白度:
称取约5g试样,平铺于模具中,用压力机压成直径50mm表面平整的贺饼,成型压力为2.45Mpa~4.90MPa,保压30s,在白度仪上测定白度,读取白度值,每份试样按90°
转动四个方位,每个方位测定一个值,取其算术平均值,结果表示至
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一位小数,白度不低于85.0%
3.3.6吸湿度:
称取约15g试样,精确至0.1g,均匀地放入已知质量的专用铝筒内,用铝板将试样准确压至筒内50mm刻线处,然后平稳地浸入盛有20±
2℃蒸馏水的容器中(容器中盛水量不得低于其高度的三分之二)至筒外8mm刻度处,放置30s后,迅速取出放入铝盘内称量,精确至0.5g,吸湿度不低于150%。
3.3.7铁盐:
称取约1g试样,精确至0.01g,置于坩埚中,将试样压紧,半盖着坩埚盖,在电炉上慢慢炭化。
炭化完后,放入700~800℃的高温炉中灼烧60分钟取出,冷却后加入5ml盐酸溶液(1:
1),在沸水浴上蒸干后,再加入5ml盐酸溶液(1:
1)在电炉低温状态下加热5分钟。
用蒸馏水将坩埚中的内容物移入50ml比色管中。
依法检查(中国药典2005年版二部附录VIIIG)与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更深,其铁含量不超过百万分之二十五(0.0025%)。
3.3.8铜值:
精密称取试样1.5g,置于500ml磨口具塞锥形瓶中,加入50ml蒸馏水润湿,再用移液管吸取20ml萨氏试剂注入其中,摇匀,在瓶口倒盖一个小烧杯,水浴加热1h,并经常摇动锥形瓶,1h后取出,去掉小烧杯,置于流动水中冷却至室温,然后加入2mol/L硫酸溶液8ml,盖上瓶塞摇匀,放置5min后,打开瓶塞,用蒸馏水冲洗瓶塞,最后用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,近终点时加入淀粉指示剂2-3ml,继续滴定至蓝色消失,计算铜值不超过0.3%。
萨氏试剂:
溶解30g酒石酸钾及30g无水碳酸钠于200ml热水中,加入1mol/L氢氧化钠溶液40ml,在不断搅拌下加入10%硫酸铜溶液80ml,煮沸,以除去溶液中的空气,在另一烧杯中溶解290g结晶硫酸钠(NaSO4.10H20)或128g无水硫酸钠于300ml水中,煮沸,然后倒入上述烧杯中,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入碘化钾溶液(8g碘化钾溶于少量水中),摇匀,再加入0.17mol/L碘酸钾溶液10ml,最后加水稀释至刻度,摇匀。
3.3.9硫酸不溶物:
称取10g试样精确至0.01g,将干燥的瓷杯置于温度不超过20℃的冷水中,注入45ml经15℃以下水冷却的硫酸,然后将试样分次加入并迅速搅拌,使试样完全溶解,直至成均匀的胶体为止(约需5~10分钟,如有白块出现,应用平头玻璃棒研磨2~3分钟,尽量使其溶解)。
随即将瓷杯从冷水中取出,擦干外壁。
在搅拌下将瓷杯内容物缓慢地注入盛有400~500ml蒸馏水的烧杯中加水稀释至约800ml,静置至残渣沉降后,用已知质量的干燥滤杯在微量减压下过滤。
用热水洗涤至中性,取下滤杯,擦干外壁,于135±
2℃下干燥30分钟,精密称量至恒重。
计算硫酸不溶物应不超过0.2%。
ShandongLiaochengEhuaMedicineCO.,LTD页码:
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3.3.107.14%碱溶物:
称取2g试样,精确至0.001g,放入250ml锥形瓶中,然后加入7.14%氢氧化钠溶液100ml,用带玻璃管的橡皮塞塞住瓶口,置水浴中,保温3h,再将内容物倒入盛有1L蒸馏水的烧杯中,用过量的10%乙酸中和碱。
将此内容物一起移入已知质量的玻璃坩埚中(加盖),并在5分钟内过滤完,逐次用热水、乙醇、乙醚进行洗涤并抽干,在105±
2℃烘干至恒重。
其内容物应不超过3.0%。
3.3.11乙醚提取物:
取本品10.0g,置内径为20mm的色谱柱内,加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提,蒸发洗涤液至干,遗留残渣不得超过5mg(0.05%)。
用于生产羟丙甲纤维素时,检查项目根据实际情况进行检测;
用于生产其它产品时只需检测3.3.1-3.3.4项目。
山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0300
桨板
SOP-RMS0300
1.范围
本程序规定了浆板的质量标准、检验操作法。
3.1[性状]本品为白色板状纤维;
3.2[检查]
3.2.1干燥失重:
取本品3~5g,精密称定,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0%(中国药典2005年版二部附录ⅧL)。
3.2.2灰分:
3.2.3聚合度:
将试样刮成絮状,按G=V∙C/1-W称取平衡试样(准确到0.0002g),依法测定(FZ/T50010.3-1998),聚合度应为600-800。
3.2.4醚溶物:
取本品10.0g,置内径为20mm的色谱柱内,加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提,蒸发洗提至干,遗留残渣不得超过5mg(0.05%)。
3.2.5含量:
取样0.125g,精密称定,置300ml锥形瓶中,加水25ml,依法测定(硫酸亚铁铵法),每1ml的硫酸亚铁铵滴定(0.1mol/L)相当于0.675mg的α纤维素,结果不低于93.0%。
山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0400
盐酸
SOP-RMS0400
本程序规定了盐酸的质量标准、检验操作法。
《中国药典》2005年版二部
3.1[性状]本品为淡黄色发烟的澄清液体,无漂浮异物,无沉淀物;
有强烈的刺激臭。
3.2.1相对密度:
取10.0ml供试品,依法测定(中国药典2005年版二部附录VLA)测得其相对密度应为1.13~1.19。
3.2.2重金属:
取本品1.0g,置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录VIIIH第一法),与标准铅溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
3.3.3含量:
取本品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化纳滴定液(1.0mol/l)滴定至终点。
每1ml氢氧化纳滴定液(1.0mol/l)相当于36.46mg的HCL。
根据消耗的氢氧化纳的体积及所称盐酸的重量算出其含量应不低于28.0%。
山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0500
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氢氧化钠
SOP-RMS0500
本程序规定了氢氧化钠的质量标准、检验操作法。
GB11212-87
3.1[性状]本品为熔制的白色干燥颗粒、快、棒或薄片;
引湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。
本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。
3.2.1硫酸盐:
取本品1.0g,依法检查(中国药典2005年版二部附录VIIIB),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
3.2.2铁盐:
取本品1.0g,加盐酸使完全溶解,使之呈酸性,加水25ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧG),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深。
(①≤0.002%②0.002%<
Fe3+≤0.005%)①适用于生产羧甲淀粉钠的原料;
②适用于生产硬脂酸镁、羟丙纤维素和羟丙甲纤维素的原料。
3.2.3重金属:
取本品1.0g,加水5ml与稀盐酸11ml溶解后煮沸,放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧH第一法),与标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。
3.2.4含量:
取本品约2g,精密称定,置250ml量瓶中,加新沸过的冷水适量使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/l)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/l)的体积(ml),加甲基橙指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/l)至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/l)的体积(ml),算出供试品中的总碱量(作为NaOH计算),并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/l)的体积(ml),算出供试品中Na2CO3的含量。
每1ml硫酸滴定液(0.1mol/l)相当于8.00mg的NaOH或
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10.60mg的Na2CO3。
本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算,不得低于96.0%;
总碱量中碳酸钠(Na2CO3)不得超过2.0%。
3.2.5氯化钠:
取本品1.0g,加水使溶解成100ml,精密量取10ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录VIIIA)与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。
3.2.6钙含量:
不得过0.008%。
3.2.7二氧化硅:
不得过0.006%。
3.2.8硫酸钠:
不得过0.5%。
3.2.9铜含量:
不得过0.003%。
用于生产羟丙甲纤维素时,检查项目可根据实际情况进行检测;
用于生产其它产品时只需检测3.2.1---3.2.4。
山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0600
淀粉
SOP-RMS0600
本程序规定了淀粉的质量标准、检验操作法。
《中国药典》2005年版二部
3.1[性状]本品为白色粉末,无臭,无味。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
3.2.1酸度:
取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定(中国药典2005年版二部附录VIH),PH值应为4.8~6.8。
3.2.2干燥失重:
取本品,在105℃干燥5小时,减失重量不得超过13.5%(中国药典2005年版二部附录ⅦL)
3.2.3灰分:
取本品约1g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,逐渐升温至600~700℃,使完全灰化并恒重,遗留的灰分不得过0.2%。
3.2.4铁盐:
取本品1.0g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释至35ml后,依法检查(中国药典2005年版二部附录VIIIG),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.0015%)。
3.2.5二氧化硫:
取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/l)滴定并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗的碘滴定液(0.01mol/l)不得过1.25ml(0.004%)。
3.2.6氧化物质:
取本品4.0g置具塞锥形瓶中,加水50.0ml密塞,振摇5分钟,转入50ml具塞离心管中,离心至澄清,取30.0ml上清液,置碘量瓶中,加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置30分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml
硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34ug的氧化物质(以过氧化氢计),消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。
3.2.7斑点:
取本品20g,所测斑点不得超过20个/dm2。
具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。
3.2.8酸度:
准确称取本品10g,置于250ml锥形瓶中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100ml及5~8滴1%的酚酞指示液,摇匀,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,将近终点时,再加3~5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液呈微红色,且保持30s不褪色即为终点。
同时作空白试验。
按下式计算:
(V1-V0)×
C
X=-------------------------×
100
m×
(1-X1)×
0.1
式中:
X—中和100绝干淀粉消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的毫升数,ml;
V1—滴定时消耗标准溶液的体积,ml;
V0—空白试验消耗标准溶液的体积,ml;
C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
m—样品的质量,g;
X1—样品的水分,%(m/m)。
同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml,最后计算结果保留一位小数。
生产糊精用原料淀粉检查此项目。
3.2.8微生物限度:
只限于外加工的淀粉,其它原料淀粉不作要求。
修
山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0700
马铃薯淀粉
SOP-RMS0700
本程序规定了马铃薯淀粉的质量标准、检验操作法。
3.1[性状]本品为白色粉末,无臭、无味。
3.2.1.酸度:
取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定(中国药典2005年版二部附录VIH),PH值应为4.8-7.8。
取本品,在105℃干燥5小时,减失重量不得过超过20.0%(中国药典2005年版二部附录ⅧL)
3.2.3灰分:
取本品约1g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓至完全炭化,逐渐升温至600~700℃,使完全灰化并恒重,遗留的灰分不得过0.3%。
3.2.4.铁盐:
取本品1.0g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释至35ml后,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧG),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.0015%)。
3.2.5.二氧化硫:
取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/l)滴定并将滴定的结果用空白试纸校正。
3.2.6.斑点:
取本品20g,所测斑点不得超过35个。
实施日