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1、3质量标准和检验操作法31 性状 本品为白色板状纯棉纤维；无油污、无明显可见斑点及无铁锈。32 检查321干燥失重：取本品35g，精密称定，在105干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录 L）。322 灰 分：取本品2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.15%。333聚 合 度：将试样刮成絮状，按G=VC/1-W称取平衡试样精密称定，依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应为400800。334醚 溶 物：取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml 进行洗提，蒸发洗提至干，遗留残渣

2、不得超过5mg（0.05%）。335含 量：取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的-纤维素，结果不低于96.0%102.0%。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 02 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/3 精制棉SOP-RMS 02 00本程序规定了精制棉的质量标准、检验操作法。2引用标准GB/T9107-

3、199931 性状 本品为均匀疏松棉纤维；无肉眼可见木屑，竹屑，泥屑、油污、金属物等杂质32 规格 规格代号 粘度（mPa.s） 平均聚合度M15 10-20 400-800 M30 21-40 801-1000M60 41-70 1001-1300M100 71-120 1301-1600M200 121-300 1601-1900M400 301-500 1901-2200M650 501-800 2201-2400 M1000 800 240033 检查331 干燥失重：取本品35g，在105干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录 L）。332 灰分：取本品

4、2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.2%。333 聚 合 度：按G=V C/1-W称取平衡试样，精密称定，依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应符合上表粘度规格中所列对应值 334含量：取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的-纤维素，结果不低于97.0%102.0%。335白度：称取约5g试样，平铺于模具中，用压力机压成直径50mm表面平整的贺饼，成型压力为2.45Mpa4.90MPa，保压30s，在白度仪上测定白度，读

5、取白度值，每份试样按90转动四个方位，每个方位测定一个值，取其算术平均值，结果表示至2/3 一位小数，白度不低于85.0%336吸湿度：称取约15g试样，精确至0.1g，均匀地放入已知质量的专用铝筒内，用铝板将试样准确压至筒内50mm刻线处，然后平稳地浸入盛有202蒸馏水的容器中（容器中盛水量不得低于其高度的三分之二）至筒外8mm刻度处，放置30s后，迅速取出放入铝盘内称量，精确至0.5g，吸湿度不低于150%。337铁盐：称取约1g试样，精确至0.01g，置于坩埚中，将试样压紧，半盖着坩埚盖，在电炉上慢慢炭化。炭化完后，放入700800的高温炉中灼烧60分钟取出，冷却后加入5ml盐酸溶液（1

6、:1），在沸水浴上蒸干后，再加入5ml盐酸溶液（1:1）在电炉低温状态下加热5分钟。用蒸馏水将坩埚中的内容物移入50ml比色管中。依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIG）与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深，其铁含量不超过百万分之二十五（0.0025%）。338铜值：精密称取试样1.5g， 置于500ml磨口具塞锥形瓶中，加入50ml蒸馏水润湿，再用移液管吸取20ml萨氏试剂注入其中，摇匀，在瓶口倒盖一个小烧杯，水浴加热1h，并经常摇动锥形瓶，1h后取出，去掉小烧杯，置于流动水中冷却至室温，然后加入2mol/L硫酸溶液8ml，盖上瓶塞摇匀，放置5min后，打开瓶塞，用蒸馏

7、水冲洗瓶塞，最后用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，近终点时加入淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至蓝色消失，计算铜值不超过0.3%。萨氏试剂：溶解30g酒石酸钾及30g无水碳酸钠于200ml热水中，加入1mol/L氢氧化钠溶液40ml，在不断搅拌下加入10%硫酸铜溶液80ml，煮沸，以除去溶液中的空气，在另一烧杯中溶解290g结晶硫酸钠（NaSO4.10H20）或128g无水硫酸钠于300ml水中，煮沸，然后倒入上述烧杯中，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入碘化钾溶液（8g碘化钾溶于少量水中），摇匀，再加入0.17mol/L碘酸钾溶液10ml，最后加水稀释至刻度，摇匀。339硫酸不溶

8、物：称取10g试样精确至0.01g，将干燥的瓷杯置于温度不超过20的冷水中，注入45ml经15以下水冷却的硫酸，然后将试样分次加入并迅速搅拌，使试样完全溶解，直至成均匀的胶体为止（约需510分钟，如有白块出现，应用平头玻璃棒研磨23分钟，尽量使其溶解）。随即将瓷杯从冷水中取出，擦干外壁。在搅拌下将瓷杯内容物缓慢地注入盛有400500ml蒸馏水的烧杯中加水稀释至约800ml，静置至残渣沉降后，用已知质量的干燥滤杯在微量减压下过滤。用热水洗涤至中性，取下滤杯，擦干外壁，于1352下干燥30分钟，精密称量至恒重。计算硫酸不溶物应不超过0.2%。Shandong Liaocheng Ehua Medi

9、cine CO., LTD 页码：3/3 3310 7.14%碱溶物：称取2g试样，精确至0.001g，放入250ml锥形瓶中，然后加入7.14%氢氧化钠溶液100ml，用带玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，置水浴中，保温3h，再将内容物倒入盛有1L蒸馏水的烧杯中，用过量的10%乙酸中和碱。将此内容物一起移入已知质量的玻璃坩埚中（加盖），并在5分钟内过滤完，逐次用热水、乙醇、乙醚进行洗涤并抽干，在1052烘干至恒重。其内容物应不超过3.0%。3311乙醚提取物：取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，蒸发洗涤液至干，遗留残渣不得超过5mg（0.05%）。用于生产

10、羟丙甲纤维素时，检查项目根据实际情况进行检测；用于生产其它产品时只需检测3.3.1-3.3.4项目。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 03 00 桨板SOP-RMS 03 001范围本程序规定了浆板的质量标准、检验操作法。31 性状 本品为白色板状纤维；32检查32 1干燥失重：取本品35g，精密称定，在105干燥至恒重，减失重量不得超过10.0% （中国药典2005年版二部附录 L）。322灰 分：323聚 合 度：将试样刮成絮状，按G=V C/1-W称取平衡试样（准确到0.0002g），依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应为600-800。324醚 溶 物：取本品

11、10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，蒸发洗提至干，遗留残渣不得超过5mg（0.05%）。325含 量：取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的纤维素，结果不低于93.0%。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 04 00 盐 酸SOP-RMS 04 00本程序规定了盐酸的质量标准、检验操作法。中国药典2005年版二部31 性状 本品为淡黄色发烟的澄清液体，无漂浮异物，无沉淀物；有强烈的刺激臭。321相对密度：取10.0ml供试品，依法测

12、定（中国药典2005年版二部附录VLA）测得其相对密度应为1.131.19。322重金属：取本品1.0g，置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIH第一法），与标准铅溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。333含 量：取本品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化纳滴定液（1.0mol/l）滴定至终点。每1ml氢氧化纳滴定液（1.0mol/l）相当于36.46mg的HCL。根据消耗的氢氧化纳的体积及所称盐酸的重量算出其含量应不低

13、于28.0%。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 05 001/2 氢氧化钠SOP-RMS 05 00本程序规定了氢氧化钠的质量标准、检验操作法。GB11212-87 31 性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、快、棒或薄片；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。321硫酸盐：取本品1.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIII B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。322铁盐：取本品1.0g，加盐酸使完全溶解，使之呈酸性，加水25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 G），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比

14、较，不得更深。（0.002% 0.002%Fe3+0.005%）适用于生产羧甲淀粉钠的原料；适用于生产硬脂酸镁、羟丙纤维素和羟丙甲纤维素的原料。323重金属：取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 H第一法），与标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。324含量：取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1

15、mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），算出供试品中的总碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），算出供试品中Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mg的NaOH或2/2 10.60mg的Na2CO3。本品含总碱量作为氢氧化钠（NaOH）计算，不得低于96.0%；总碱量中碳酸钠（Na2CO3）不得超过2.0%。325 氯化钠：取

16、本品1.0g，加水使溶解成100ml，精密量取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 VIII A）与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。326钙含量：不得过0.008%。327二氧化硅：不得过0.006%。328硫酸钠：不得过0.5%。329铜含量：不得过0.003%。用于生产羟丙甲纤维素时，检查项目可根据实际情况进行检测；用于生产其它产品时只需检测3.2.1-3.2.4。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 06 00 淀 粉SOP-RMS 06 00本程序规定了淀粉的质量标准、检验操作法。中国药典2005年版二部 31 性状 本品为白色粉末，无

17、臭，无味。 本品在冷水或乙醇中均不溶解。321 酸 度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（中国药典2005年版二部附录VI H），PH值应为4.86.8。322 干燥失重：取本品，在105干燥5小时，减失重量不得超过13.5%（中国药典2005年版二部附录L）323灰 分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，逐渐升温至600700，使完全灰化并恒重，遗留的灰分不得过0.2%。324铁 盐：取本品1.0g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml后，依法检查（中

18、国药典2005年版二部附录VIIIG），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。325二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/l）不得过1.25ml（0.004%）。326氧化物质：取本品4.0g置具塞锥形瓶中，加水50.0ml密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用

19、硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34ug的氧化物质（以过氧化氢计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。327斑 点：取本品20g，所测斑点不得超过20个/dm2。具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。328酸 度：准确称取本品10g，置于250ml锥形瓶中，加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100ml及58滴1%的酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，将近终点时，再加35滴酚酞指示液，继续滴定至溶液呈微红色，且保持

20、30s不褪色即为终点。同时作空白试验。按下式计算： （V1-V0）C X=-100 m（1-X1） 0.1 式中：X中和100绝干淀粉消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的毫升数，ml； V1滴定时消耗标准溶液的体积，ml； V0空白试验消耗标准溶液的体积，ml； C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m样品的质量，g； X1样品的水分，%（m/m）。 同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml，最后计算结果保留一位小数。 生产糊精用原料淀粉检查此项目。328微生物限度：只限于外加工的淀粉，其它原料淀粉不作要求。 修山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 07 00 马铃薯淀粉SOP-RMS

21、 07 00本程序规定了马铃薯淀粉的质量标准、检验操作法。31 性状 本品为白色粉末，无臭、无味。321酸 度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（中国药典2005年版二部附录VI H），PH值应为4.8-7.8。取本品，在105干燥5小时，减失重量不得过超过20.0%（中国药典2005年版二部附录 L）323 灰 分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓至完全炭化，逐渐升温至600700，使完全灰化并恒重，遗留的灰分不得过0.3%。324铁 盐：取本品1.0g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml后，依法检查（中国药典2005年版二部附录 G），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。325二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定并将滴定的结果用空白试纸校正。326斑 点：取本品20g，所测斑点不得超过35个。实施日