凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告文档格式.docx

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8、溶液凝固点测定：

称取0.15-0.20g萘片加入凝固点测定试管，待完全溶解后，重复以上6、7、8步骤。

9、实验结束，拔掉电源插头。

五、注意事项

1、在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。

若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，使测量值偏低。

在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷度。

2、搅拌速度的控制和温度温差仪的粗细调的固定是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。

温度-温差仪的粗细调一经确定，整个实验过程中不能再变。

3、纯水过冷度约0.7℃～1℃（视搅拌快慢），为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。

4、冷却温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。

5、实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。

六、实验数据与数据处理

1、数据记录与分析

室温：

______17.0℃____________大气压：

________1023.8hPa_____________

数据1：

环己烷凝固过程温度变化表（粗略测量）

时间（/s）

温度（/℃）

15

6.900

315

6.720

615

6.541

30

6.888

330

6.709

630

6.522

45

6.865

345

6.699

645

6.504

60

6.860

360

6.688

660

6.485

75

6.854

375

6.679

675

6.475

90

6.846

390

6.669

690

6.462

105

6.839

405

6.660

705

6.442

120

6.831

420

6.649

720

6.420

135

6.822

435

6.645

735

6.398

150

6.814

450

6.637

750

6.381

165

6.807

465

6.627

765

6.375

180

6.801

480

6.617

780

6.379

195

6.794

495

6.607

795

6.360

210

6.785

510

6.596

810

6.337

225

6.778

525

6.583

825

6.310

240

6.770

540

6.586

840

6.281

255

6.761

555

6.578

855

6.252

270

6.752

570

6.563

870

6.223

285

6.741

585

6.551

885

6.193

300

6.730

600

6.553

由上图可以看到，在温度为6.583℃、6.551℃、6.375℃处温度都出现了平台，而事实上只有一个平台，所以这组数据不能使用。

出现多个平台原因分析有：

1、仪器读数有误差（这个影响比较小，属于系统误差）。

2、放热与散热达到平衡，而本实验我们没有对环己烷纯溶剂进行搅拌，所以比较容易出现平台。

数据2：

环己烷凝固过程温度变化表（精确测量1）

7.393

6.784

1035

6.665

7.315

6.781

1050

7.252

6.782

1065

7.194

1080

7.146

6.776

1095

6.664

7.101

6.775

1110

6.666

7.064

6.777

1125

7.033

1140

6.675

7.003

6.771

1155

6.676

6.976

1170

6.674

6.952

6.772

1185

6.934

1200

6.916

6.766

1215

6.672

6.898

6.768

1230

6.668

6.884

6.765

1245

6.871

1260

6.667

6.857

6.760

1275

6.662

1290

6.657

6.841

1305

6.659

6.833

6.740

1320

6.654

6.823

6.735

1335

6.650

6.819

6.727

1350

6.647

6.813

6.719

1365

6.646

6.713

1380

6.641

6.802

6.708

1395

6.636

900

6.704

1410

6.797

915

6.696

1425

6.632

6.792

930

6.694

1440

945

6.689

1455

6.624

960

6.683

1470

6.623

6.791

975

1485

6.620

6.786

990

1005

6.671

1020

由上图可以看到，该曲线比较符合理想情况，有存在一个比较持久的凝固平台，跟粗测相比，精测1的读数不会有很大幅度的变化。

我们读出平台的温度：

6.676℃。

数据3：

环己烷凝固过程温度变化表（精确测量2）

7.076

6.827

6.703

7.058

6.820

6.695

7.040

6.816

6.691

7.025

6.684

7.015

6.810

6.989

6.796

6.982

6.973

6.788

6.963

6.644

6.956

6.640

6.951

6.780

6.631

6.943

6.622

6.618

6.929

6.609

6.922

6.597

6.913

6.762

6.589

6.908

6.582

6.904

6.755

6.572

6.897

6.750

6.558

6.747

6.881

6.743

6.873

6.736

6.529

6.863

6.731

6.517

6.729

6.507

6.853

6.724

6.495

6.718

6.479

6.838

6.470

6.834

6.710

由上图可以看到，温度随时间不断下降，没有出现平台，所以这一个的数据也是不符合实际情况的。

原因分析：

实验中寒剂温度控制不好，最大的可能就是寒剂温度过低，造成冷凝的速度很快，而即使冷凝快，放热多，但对于与寒剂温度相比，还不能够使环己烷温度有上升，所以出现温度不断下降，而不出现平台的情况。

综合上述数据1、2、3以及分析，得出环己烷纯溶剂的实验凝固点温度为：

数据4：

（萘的质量：

0.1790g）

萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（粗略测量）

5.070

4.786

4.252

5.052

4.766

4.219

5.036

4.748

4.187

5.021

4.729

4.152

5.008

4.709

4.117

4.991

4.686

4.085

4.976

4.667

4.053

4.966

4.645

4.020

4.956

4.621

3.987

4.947

4.599

3.956

4.938

4.576

3.925

4.932

4.551

3.894

4.924

4.523

3.856

4.912

4.500

3.820

4.904

4.473

3.785

4.892

4.445

3.749

4.878

4.417

3.715

4.864

4.391

3.679

4.853

4.362

3.641

4.837

4.331

3.611

4.819

4.304

3.571

4.804

4.280

由上图可以看到，加入了萘的环己烷稀溶液凝固时温度不断下降，而中间也没有出现一个比较明显的温度转折点，斜率基本上都是一样的，所以这个粗测的数据是不符合实际情况。

跟数据3的情况相类似，分析原因是由于寒剂温度过低，而实验中寒剂的温度为1.5℃左右（中途有改变寒剂的温度，起初为2.5℃）。

数据5：

萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（精确测量1）

5.293

5.108

4.789

5.262

5.102

4.777

5.236

5.097

4.768

5.219

5.089

4.757

5.209

5.081

4.744

5.207

5.076

4.733

5.203

5.068

4.723

5.200

5.058

4.713

5.201

5.050

4.700

5.044

4.690

5.035

4.677

5.024

4.665

5.202

5.016

4.654

5.010

5.197

5.000

4.635

5.194

4.988

5.195

4.982

4.610

5.192

4.972

4.600

5.187

4.961

4.588

4.951

4.575

5.183

4.944

4.565

5.178

4.934

4.553

5.174

4.922

4.540

5.172

4.914

4.529

5.167

4.519

5.162

4.506

5.160

4.882

4.493

5.155

4.874

4.484

5.148

4.863

4.471

5.143

4.851

1500

4.458

5.140

4.843

1515

4.447

5.134

4.832

1530

4.437

5.126

1545

4.425

5.124

4.809

5.117

4.800

由上图可以看到，在温度为5.203℃左右出现了一个平台，可是稀溶液是不会出现平台的，很明显地，这一组的数据也是失去可靠性，存在较大的误差。

分析的原因是：

1、跟数据4一样，调节寒剂温度过低，所以下降的时候没有一个明显的转折点。

2、出现平台是在开始实验几分钟的时候，平台可能是因为凝固点试管还没有跟寒剂之间有很好地传热效果，所以温度变化不大。

3、平台附近有可能是凝固点，虽然不符合实际情况，但是明显在斜率方面存在有转折性，大→小→大。

萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（精确测量2）

5.253

4.860

4.625

5.250

4.852

4.617

5.244

4.844

4.608

5.235

4.840

4.601

5.221

4.596

4.825

4.820

4.580

5.168

4.815

4.568

5.129

4.801

4.558

5.114

4.797

5.096

4.790

4.547