水质检验工高级文档格式.docx
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硫酸溶液
1+3
100mL
3
草酸钠溶液
1/2Na2C2O4
4
高锰酸钾贮备溶液
0.1mol/L
1/5KMnO4
5
草酸钠贮备溶液
（2）设备准备
水浴锅
1台
（3）工、用、量具准备
移液管
5，10mL
各2支
量筒
1支
吸耳球
定时钟
1座
铁架台
1架
滴定夹
6
三角瓶
250mL
2个
7
酸式滴定管
50mL
2、操作考核规定及说明
（1）操作程序说明：
1）预处理三角烧瓶；
2）分取水样；
3）测定高锰酸盐指数；
4）计算高锰酸盐指数；
5）保养；
6）清理现场。
（2）考核规定说明：
1）如操作违章，将停止考核；
2）考核采用百分制，考核项目得分按鉴定比重进行折算。
（3）考核方式说明：
该项目为实际操作试题，考核过程按评分标准及操作过程进行评分。
（4）测量技能说明：
本项目主要测试考生对测定高锰酸盐指数（酸性法）的操作技能及熟练程度。
3、考核时限：
（1）准备时间：
2min（不计入考核时间）。
（2）正式操作时间：
30min。
（3）提前完成操作不加分，超时操作按评分标准评分。
4、评分记录表
中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷
水质检验工高级操作技能考核评分记录表
现场号：
工位号：
性别：
试题名称：
测定高锰酸盐指数（酸性法）考核时间：
30min
序号
考核内容
评分要素
配分
评分标准
检测结果
扣分
得分
备注
预处理三角烧瓶
具有一定液面高度的水浴锅预热至规定温度
未预热水浴锅至沸腾扣5分
取2个250mL三角瓶，各加入50mL纯水，再加入1mL1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液，加热煮沸数分钟，取下三角瓶，用草酸钠溶液滴至微红色，将溶液倾出
未预处理三角瓶扣5分
分取
水样
根据需氧量分取水样，含量≤5mg/L，直接取100mL水样；
含量﹥5mg/L，取适量加纯水稀释至100mL
未分取水样扣5分
作空白试验
10
未作空白试验扣10分
测定高锰酸盐指数
分别加入5mL硫酸溶液及10.00mL高锰酸钾溶液，
不会使用移液管停止操作；
未准确加注硫酸扣5分；
未准确加注高锰酸钾扣5分
摇匀立即进行水浴加热15min;
要求沸水浴面高于反应液面
摇匀后未立即5加热扣2分；
加热时间未满15min扣5分；
沸水液面未达要求扣5分
取下三角瓶趁热加入10.00mL草酸钠溶液，摇匀，立即用高锰酸钾标准液滴定至微红色
未趁热加注草酸钠扣5分；
终点观察不准确扣5分
记录用量，水样滴定值为V1，纯水空白滴定值为V0
未记录用量扣5分
滴定完的溶液加热至约70℃
未达到不得分
准确加入10.00mL草酸钠，并用高锰酸钾滴至微红色
大于或小于10.00ml扣5分
未滴至微红色扣5分
计算高锰酸盐指数
记录用量K值的计算
K=10.00/V
不会计算K值扣5分
若水样经稀释时会按下式计算CODMn（O2,mg/L）
=
R—为纯水所占比例；
V1—为滴定水样消耗高锰酸钾用量，mL
V3—为分取样量，mL
V0—为空白消耗高锰酸钾用量，mL
公式错误不得分
未计算扣10分
测定结果误差:
>
±
5%扣5分
≥±
10%扣10分
保养
保养水浴锅及滴定设备
未保养不得分
清理现场
操作完成后，摆放好用具
未清理现场扣5分
安全文明操作
按国家颁发有关法规或企业自定有关规定操作
未按规定穿戴劳保用品扣5分，违反操作规程一次从总分中扣5分，严重违规取消操作
8
考核时限
按规定时间完成
超时停止操作
合计
100
考评员：
核分员：
年月日
编码：
80010000-JL-24
试题二：
测定化学需氧量（重铬酸钾法）
重铬酸钾标准溶液
0.025mol/L
1/6K2Cr2O7
硫酸亚铁铵标准溶液
试亚铁灵指示剂
硫酸-硫酸银溶液
500mL浓硫酸+5g硫酸银
500mL
硫酸汞
结晶或粉末
若干克
托盘天平
回流装置
2套
加热电炉
1个
10mL
若干
洗瓶
石棉网垫
1块
玻璃珠
个
沸石亦可
药匙
1把
1）仪器准备；
2）测前准备；
3）测定；
4）计算；
5）清理现场。
本项目主要测试考生对测定化学需氧量（重铬酸钾法）的操作技能及熟练程度。
60min。
测定化学需氧量（重铬酸钾法）考核时间：
60min
仪器准备
正确装配仪器设备：
装配回流装置错误扣5分
正确组装滴定装置
组装滴定装置错误扣5分
正确组装冷却装置
组装回流装置扣5分
测前准备
合理分取水样并稀释至20mL，置于250mL磨口回流三角瓶中
加入水样扣10分
准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流装置
未根据需氧量选择合适浓度的重铬酸钾浓度扣5分；
未加入沸石（玻璃珠）扣5分
从冷凝管中慢慢加30mL硫酸-硫酸银溶液，混合均匀，根据水样中Cl-含量加入硫酸汞
加注硫酸-硫酸银错误扣5分；
未根据水样中Cl-含量加注硫酸汞扣5分
准确加热回流2h（自开始沸腾时计时）
记录回流时间错误扣5分；
加热失败（爆沸、烧干、停止操作）扣5分
冷却后用90mL水冲洗冷凝管，取下三角瓶，溶液总体积不少于140mL
未冷却后就冲洗冷凝管扣5分；
总体积少于140mL扣5分
测定
再度冷却，滴加3滴是亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定
未准确加入指示剂扣3分
滴定操作方法错误扣2分
正确判断终点（黄色--蓝绿色至红褐色）
终点判断错误扣5分
记录硫酸亚铁铵标准溶液用量
未准确记录标准溶液用量扣5分
测定水样的同时以20.00蒸馏水按同样操作步骤作空白试验
未同时做空白试验扣10分
计算
根据公式正确计算水样中耗氧量：
CODCr
=（V0-V1）c×
8×
1000/V
式中：
CODCr—用重铬酸钾法测定的需氧量，mg/L;
V0—滴定空白时，硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
V1—滴定水样时，硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;
8—1/2O2摩尔质量，g/mol;
V—水样的体积，mL
未计算结果扣5分
结果错误扣5分
编码：
80010000-JL-24
试题三：
测定三氯甲烷
三氯甲烷标准液
水样
抗坏血酸
分析纯
50g
载气
高纯氮
1瓶
气相色谱仪
6890
恒温水浴锅
50℃
0.1g
顶空瓶
150mL
注射器
1mL
1）准备水样；
2）设置仪器；
3）测定标样及样品；
4）定性与定量计算。
5）清理现场。
本项目主要测试考生测定三氯甲烷的操作技能及熟练程度。
测定三氯甲烷考核时间：
水样准备
采集时先加0.3-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内
取样时未加抗坏血酸扣5分
取水至满瓶密封
取水不满、未密封各扣5分
将水样、标准倒入顶空瓶中，至100mL刻度处
加入量未到刻度线扣5分
加盖密封
未密封好扣5分
放在50℃恒温水浴中平衡40min
设置水浴温度、平衡时间错误各扣5分
仪器设置
正确选择分析条件：
色谱柱：
HP-5柱
载气流速：
高纯氮气，60mL/min
柱温：
30℃
未能正确使用高压气瓶扣5分；
未能正确设置柱箱参数扣5分
设置进样口温度为250℃
未能正确设置进样口温度参数扣5分
设置检测器温度为300℃
未能正确设置检测器温度参数扣5分
标样及样品测定
进样方式：
用微量注射器手动进样1mL
进样体积错误不得分
用干净的微量注射器抽取平衡好的顶空瓶内气相
取样时取道水相扣5分
反复几次得到均匀气样
未混合均匀扣5分
将1mL气样快速注入色谱仪
未准确进样扣10分
定性与定量计算
定性分析：
利用保留时间定性，即根据标准色谱图的保留时间，确定样品中的名称
未能根据标准谱图确定组分性质不得分
由于标准溶液与被测样品取相同体积，进样量也相同，标准液与测定试样之间无需校正系数，被测试样按下式计算：
ρ测=ρ标h标/h测
计算错误扣5分；
未知公式各参数意义扣5分
试题四：
测定亚硝酸盐氮
亚硝酸盐氮标准贮备液
50mg/L
亚硝酸盐氮标准溶液
0.1mg/L
500mL
氢氧化铝悬浮液
不含氯离子
对氨基苯磺酰胺溶液
1%
盐酸N-（1—萘基）-乙烯二胺溶液
0.1%
颜色变为深棕色应重配
分光光度计
722型
250mL
具塞比色管
8个
1mL,2mL,3mL,
5mL,10mL
各1个
滤纸
1盒
坐标纸
15×
15cm
若干张
直尺
20cm
1）制备水样；
5）保养仪器；
本项目主要测试考生对测定亚硝酸盐氮的操作技能及熟练程度。
40min。
测定亚硝酸盐氮考核时间：
40min
制备水样
取100mL水样加2mL氢氧化铝悬浮液沉淀，取上清夜过滤
未做水样预处理扣5分；
浊度色度未达到要求扣2分
将水样pH值调至中性，并取50mL水样（其吸光度在标准系列范围内）
pH未调至中性扣5分
未按要求取水样扣3分
分别移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL标准溶液于6支50mL比色管中，并用纯水稀释至刻度
未准确吸取标准溶液错一项扣1分，共5项；
稀释体积不准确错一项扣1分，共5项
向水样及标准系列管中分别加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2～8min
试剂加入量不准确一项扣1分，共6项；
未摇匀扣2分；
未放置2-8min扣2分
分别加入1.0mL盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液后立即混匀，并放置10min
未立即混匀扣2分；
未放置10min扣2分
选择测定波长540nm，正确选择比色皿，亚硝酸盐氮含量小于4μg/L时用3cm比色皿，选择纯水作参比液，仪器预热15min
设置波长扣5分；
选择比色皿扣3分；
选择参比液错误扣5分；
未按要求预热仪器扣2分；
用分光光度计测定水样及标准系列吸光度并记录
未测定吸光度不得分
未记录扣5分；
记录错误扣5分；
标准曲线的绘制（根据标准系列管中亚硝酸盐氮含量及相应吸光度绘制）
15
不能绘制标准曲线停止操作
亚硝酸盐氮含量计算错一个扣2分，共5项
曲线不准确扣5分
根据水样吸光度在曲线上准确查出水样管中亚硝酸盐氮含量并计算水样浓度
公式：
C=M/V
C—水样中亚硝酸盐氮（N）的浓度，mg/L；
M—从标准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐氮的含量，μg；
V—水样体积，mL
未根据吸光度查找不得分
计算结果误差：
5%扣5分
10%扣10分
20%不得分
保养仪器
正确保养分光光度计
未保养光度计扣5分
试题五：
测定氨氮
无氨纯水
氨氮标准贮备液
1.00mg/mL
氨氮标准溶液
10.0mg/L
硫代硫酸钠溶液
0.35%
0.4mL可去除200mL水样中余氯含量为1mg/L的余氯
硫酸锌溶液
10%
氢氧化钠溶液
24%
酒石酸钾钠
50%
不含氨
纳氏试剂
本品有毒谨慎使用，加入水样中2h内出现浑浊应重配
比色管
10支
1，2，3，5，10mL
各1支
吸量管
1mL
2支
本项目主要测试考生对测定氨氮的操作技能及熟练程度。
4．评分记录表
测定氨氮考核时间：
考核项目
正确根据水样中余氯的含量去除余氯。
利用2.0mL硫酸锌和0.08-1mL氢氧化钠澄清200mL浑浊水样，取上清液过滤
未根据水样中余氯含量去除余氯扣5分；
未利用硫酸锌和氢氧化钠澄
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