水质检验工高级文档格式.docx

1、硫酸溶液1+3100mL3草酸钠溶液1/2Na2C2O44高锰酸钾贮备溶液0.1mol/L1/5KMnO45草酸钠贮备溶液（2）设备准备水浴锅1台（3）工、用、量具准备移液管5，10mL各2支量筒1支吸耳球定时钟1座铁架台1架滴定夹6三角瓶250mL2个7酸式滴定管50mL2、操作考核规定及说明（1）操作程序说明：1）预处理三角烧瓶；2）分取水样；3）测定高锰酸盐指数；4）计算高锰酸盐指数；5）保养；6）清理现场。（2）考核规定说明：1）如操作违章，将停止考核；2）考核采用百分制，考核项目得分按鉴定比重进行折算。（3）考核方式说明：该项目为实际操作试题，考核过程按评分标准及操作过程进行评分。（

2、4）测量技能说明：本项目主要测试考生对测定高锰酸盐指数（酸性法）的操作技能及熟练程度。3、考核时限：（1）准备时间： 2 min（不计入考核时间）。（2）正式操作时间：30 min。（3）提前完成操作不加分，超时操作按评分标准评分。4、评分记录表中国石油天然气集团公司职业技能鉴定统一试卷水质检验工高级操作技能考核评分记录表现场号： 工位号： 性别： 试题名称：测定高锰酸盐指数（酸性法） 考核时间： 30min序号考核内容评分要素配分评分标准检测结果扣分得分备注预处理三角烧瓶具有一定液面高度的水浴锅预热至规定温度未预热水浴锅至沸腾扣5分取2个250mL三角瓶，各加入50 mL纯水，再加入1 mL

3、1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液，加热煮沸数分钟，取下三角瓶，用草酸钠溶液滴至微红色，将溶液倾出未预处理三角瓶扣5分分取水样根据需氧量分取水样，含量5mg/L，直接取100 mL水样；含量5mg/L，取适量加纯水稀释至100 mL未分取水样扣5分作空白试验10未作空白试验扣10分测定高锰酸盐指数分别加入5 mL硫酸溶液及10.00 mL高锰酸钾溶液， 不会使用移液管停止操作；未准确加注硫酸扣5分；未准确加注高锰酸钾扣5分摇匀立即进行水浴加热15min;要求沸水浴面高于反应液面摇匀后未立即5加热扣2分；加热时间未满15min扣5分；沸水液面未达要求扣5分取下三角瓶趁热加入10.00mL草酸钠溶液，摇

4、匀，立即用高锰酸钾标准液滴定至微红色未趁热加注草酸钠扣5分；终点观察不准确扣5分记录用量，水样滴定值为V1，纯水空白滴定值为V0未记录用量扣5分滴定完的溶液加热至约70未达到不得分准确加入10.00 mL草酸钠，并用高锰酸钾滴至微红色大于或小于10.00ml扣5分未滴至微红色扣5分计算高锰酸盐指数记录用量K值的计算K=10.00/V不会计算K值扣5分若水样经稀释时会按下式计算CODMn（O2,mg/L）=R为纯水所占比例；V1为滴定水样消耗高锰酸钾用量，mLV3为分取样量，mLV0为空白消耗高锰酸钾用量，mL公式错误不得分未计算扣10分测定结果误差:5% 扣5分10% 扣10分保养保养水浴锅及

5、滴定设备未保养不得分清理现场操作完成后，摆放好用具未清理现场扣5分安全文明操作按国家颁发有关法规或企业自定有关规定操作未按规定穿戴劳保用品扣5分，违反操作规程一次从总分中扣5分，严重违规取消操作8考核时限按规定时间完成超时停止操作合计100考评员： 核分员： 年 月 日编码：80010000-JL-24 试题二：测定化学需氧量（重铬酸钾法）重铬酸钾标准溶液0.025mol/L1/6K2Cr2O7硫酸亚铁铵标准溶液试亚铁灵指示剂硫酸-硫酸银溶液500 mL浓硫酸+5g硫酸银500 mL硫酸汞结晶或粉末若干克托盘天平回流装置2套加热电炉1个10mL若干洗瓶石棉网垫1块玻璃珠个沸石亦可药匙1把1）仪

6、器准备；2）测前准备；3）测定；4）计算；5）清理现场。本项目主要测试考生对测定化学需氧量（重铬酸钾法）的操作技能及熟练程度。60 min。测定化学需氧量（重铬酸钾法） 考核时间： 60min仪器准备正确装配仪器设备：装配回流装置错误扣5分正确组装滴定装置组装滴定装置错误扣5分正确组装冷却装置组装回流装置扣5分测前准备合理分取水样并稀释至20mL，置于250mL磨口回流三角瓶中 加入水样扣10分准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流装置未根据需氧量选择合适浓度的重铬酸钾浓度扣5分；未加入沸石（玻璃珠）扣5分从冷凝管中慢慢加30mL硫酸-硫酸银溶液，混合均匀，根据水样

7、中Cl-含量加入硫酸汞加注硫酸-硫酸银错误扣5分；未根据水样中Cl-含量加注硫酸汞扣5分准确加热回流2h（自开始沸腾时计时）记录回流时间错误扣5分；加热失败（爆沸、烧干、停止操作）扣5分冷却后用90mL水冲洗冷凝管，取下三角瓶，溶液总体积不少于140mL未冷却后就冲洗冷凝管扣5分；总体积少于140 mL扣5分测定再度冷却，滴加3滴是亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定未准确加入指示剂扣3分滴定操作方法错误扣2分正确判断终点（黄色-蓝绿色至红褐色）终点判断错误扣5分记录硫酸亚铁铵标准溶液用量未准确记录标准溶液用量扣5分测定水样的同时以20.00蒸馏水按同样操作步骤作空白试验未同时做空白试验扣1

8、0分计算根据公式正确计算水样中耗氧量：CODCr=（V0-V1）c81000/V式中：CODCr用重铬酸钾法测定的需氧量，mg/L;V0滴定空白时，硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V1滴定水样时，硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;81/2O2摩尔质量，g/mol;V水样的体积，mL未计算结果扣5分结果错误扣5分 编码：80010000-JL-24试题三：测定三氯甲烷三氯甲烷标准液水 样抗坏血酸分析纯50g载气高纯氮1瓶气相色谱仪6890恒温水浴锅500.1g顶空瓶150 mL注射器1 mL1）准备水样；2）设置仪器；3）测定标样及样品；4）定性与定量计算。5）

9、 清理现场。本项目主要测试考生测定三氯甲烷的操作技能及熟练程度。测定三氯甲烷 考核时间：水样准备采集时先加0.3-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内取样时未加抗坏血酸扣5分取水至满瓶密封取水不满、未密封各扣5分将水样、标准倒入顶空瓶中，至100mL刻度处加入量未到刻度线扣5分加盖密封未密封好扣5分放在50恒温水浴中平衡40 min设置水浴温度、平衡时间错误各扣5分仪器设置正确选择分析条件：色谱柱：HP-5柱载气流速：高纯氮气，60mL/min柱温：30未能正确使用高压气瓶扣5分；未能正确设置柱箱参数扣5分设置进样口温度为250未能正确设置进样口温度参数扣5分设置检测器温度为300未能正确设置检测器温度

10、参数扣5分标样及样品测定进样方式：用微量注射器手动进样1mL进样体积错误不得分用干净的微量注射器抽取平衡好的顶空瓶内气相 取样时取道水相扣5分反复几次得到均匀气样未混合均匀扣5分将1mL气样快速注入色谱仪未准确进样扣10分定性与定量计算定性分析：利用保留时间定性，即根据标准色谱图的保留时间，确定样品中的名称未能根据标准谱图确定组分性质不得分由于标准溶液与被测样品取相同体积，进样量也相同，标准液与测定试样之间无需校正系数，被测试样按下式计算：测=标h标/h测计算错误扣5分；未知公式各参数意义扣5分试题四：测定亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮标准贮备液50mg/L亚硝酸盐氮标准溶液0.1mg/L500mL氢氧

11、化铝悬浮液不含氯离子对氨基苯磺酰胺溶液1%盐酸N-（1萘基）-乙烯二胺溶液0.1%颜色变为深棕色应重配分光光度计722型250 mL具塞比色管8个1 mL,2 mL,3 mL,5 mL,10 mL各1个滤纸1盒坐标纸1515cm若干张直尺20cm1）制备水样；5）保养仪器；本项目主要测试考生对测定亚硝酸盐氮的操作技能及熟练程度。40 min。测定亚硝酸盐氮 考核时间： 40min制备水样取100mL水样加2 mL氢氧化铝悬浮液沉淀，取上清夜过滤未做水样预处理扣5分；浊度色度未达到要求扣2分将水样pH值调至中性，并取50 mL水样（其吸光度在标准系列范围内）pH未调至中性扣5分未按要求取水样扣3

12、分分别移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL标准溶液于6支50 mL比色管中，并用纯水稀释至刻度未准确吸取标准溶液错一项扣1分，共5项；稀释体积不准确错一项扣1分，共5项向水样及标准系列管中分别加入1.0 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置28min试剂加入量不准确一项扣1分，共6项；未摇匀扣2分；未放置2-8min扣2分分别加入1.0 mL盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液后立即混匀，并放置10min未立即混匀扣2分；未放置10min扣2分选择测定波长540nm，正确选择比色皿，亚硝酸盐氮含量小于4g/L时用3cm比色皿，选择纯水作参比液，仪器预热15min设置波长扣5

13、分；选择比色皿扣3分；选择参比液错误扣5分；未按要求预热仪器扣2分；用分光光度计测定水样及标准系列吸光度并记录未测定吸光度不得分未记录扣5分；记录错误扣5分；标准曲线的绘制（根据标准系列管中亚硝酸盐氮含量及相应吸光度绘制）15不能绘制标准曲线停止操作亚硝酸盐氮含量计算错一个扣2分，共5项曲线不准确扣5分根据水样吸光度在曲线上准确查出水样管中亚硝酸盐氮含量并计算水样浓度公式：C=M/VC水样中亚硝酸盐氮（N）的浓度，mg/L；M从标准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐氮的含量，g；V水样体积，mL未根据吸光度查找不得分计算结果误差：5%扣5分10%扣10分20%不得分保养仪器正确保养分光光度计未保养光

14、度计扣5分试题五：测定氨氮无氨纯水氨氮标准贮备液1.00mg/mL氨氮标准溶液10.0mg/L硫代硫酸钠溶液0.35%0.4mL可去除200mL水样中余氯含量为1 mg/L的余氯硫酸锌溶液10%氢氧化钠溶液24%酒石酸钾钠50%不含氨纳氏试剂本品有毒谨慎使用，加入水样中2h内出现浑浊应重配比色管10支1，2，3，5，10mL各1支吸量管1mL2支本项目主要测试考生对测定氨氮的操作技能及熟练程度。4评分记录表测定氨氮 考核时间：考核项目正确根据水样中余氯的含量去除余氯。利用2.0mL硫酸锌和0.08-1mL氢氧化钠澄清200mL浑浊水样，取上清液过滤未根据水样中余氯含量去除余氯扣5分；未利用硫酸锌和氢氧化钠澄