原料车间试生产方案Word格式文档下载.docx
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成立试生产领导小组，明确个人岗位及分工工作，严格执行工艺纪律，有效控制试生产过程的安全运行；
试车前要确认试车单元与其他待试车设备、管道是否隔绝并进行有效安全处理；
试车过程安全环保部要设专人全过程监护。
二、过程概况
原料车间二为3层建筑，占地面积1309㎡，建筑面积4032㎡。
钢筋混凝土框架结构，建筑耐火等级为一级，北面与中恒药业集团围墙间隔，西面为原料车间一，南面为原料仓，东面为仓库一（危险化学品储罐区），车间生产火灾类别为甲类,，区域详见电气专业施工图纸；
一楼生产司坦唑醇原料药和司坦唑醇制剂，二楼生产羧甲淀粉钠（浆状）和维生素U原料，三楼为维生素U原料合成区。
2、试生产范围本次试生产品种为羧甲淀粉钠（浆状）原料；
生产范围是该产品生产线所占
区域；
羧甲淀粉钠（浆状）为浅棕色浆状物质，无臭、无味，在水中易溶，在乙
醇中不溶，比旋度在+175°
以上。
产品：
羧甲淀粉钠（浆状）
化学结构：
OHn
R＝CH2COONa或H
原辅料：
（1）淀粉
（2）氯乙酸（O3H）盐酸CH3钠（6）液碱（7）乙醇（8）活性炭34、生产工H艺OHC
（1）反应过程O
2）工艺流程
6mol/L）（4）盐酸（药用）（5O）H氯化CH3
H2N.NH2H.O2
N
HN
序号
设备名称
编号
生产能力
规格型号
使用岗位
1
乙醇配制罐
2Y4-01-001
2000L
不锈钢
乙醇配制
2
25%乙醇计量罐
2Y4-01-002
计量25%乙醇
2Y4-01-005-A
300L
3
氯乙酸高位罐
2Y4-01-006-A
500L
搪玻璃
计量氯乙酸
2Y4-01-007-A
4
液碱计量罐
2Y4-01-008
计量液碱
5
纯化水高位罐
2Y4-01-009
1000
L
计量纯化水
6
80%乙醇计量罐
2Y4-01-012
计量80%乙醇
7
氯乙酸溶解釜
2Y4-01-005
1000L
溶解氯乙酸
9
废液贮罐
2Y4-01-015
5000L
储存废乙醇
2Y4-01-016
10
乙醇回收系统
2Y4-01-017
￠800
回收废乙醇
11
水解釜
2Y4-01-003
搪玻璃，
水解淀粉
2Y4-01-004
KR-2000L
12
取代反应釜
2Y4-01-006
3000L
羧甲基化反应
2Y4-01-007
KR-3000L
13
精制釜
2Y4-01-010
粗品精制
2Y4-01-011
14
出料罐
2Y4-01-013
4000L
醇析、醇洗、出料
2Y4-01-014
工程项目施工设备就位、安装基本完成，工艺管路连接、仪器仪表安装完成；
蒸汽、电、水、氮气、压缩空气等公用工程已经完成试压试漏和吹扫并输送到位；
具备试压、试漏、吹扫及试生产条件。
在试生产前需要对工艺设备及管道、仪器仪表、自控等进行如下确认：
1、设备及管道试压、试漏、吹扫、气密、清洁情况。
（1）设备及管道应按设计要求及工艺管路试压、试漏、吹扫及气密试验方案试压、试漏、吹扫、气密性试验、清洁，并达到设计、安装要求。
特别是输送甲类易燃易爆液体的乙醇管道及相关设备其气密性试验应合格.
（2）设备及管道已按洁净设备管道碱洗酸洗钝化方案进行碱洗、酸洗、钝化并达到工艺清洁要求。
（1）设备厂家调试人员到位对上岗人员进行培训，培训内容：
设备设施原理、操作规程、岗位安全操作法、实际操作考核等；
培训必须有考试，资料存档；
并协助设备操作维护规程完成。
我方人员应编制并颁布设备安全操作规程,指导单机调试试车。
（2）设备电气连接完好；
润滑油、机油已加。
（3）先检查电机、马达点动运转方向是否正确，单机各步骤运转正常；
即可进行单机运转试车，同时观察设备、管路、配套设施、仪器仪表等运转是否正常、完好。
3、仪表校验设备及管道所配备仪器仪表齐全，并经校验合格。
4、自控调试带自控的仪表设施应用水或压缩空气做试生产自控动态调试合格。
5、联动试车等生产前准备情况设备厂家调试人员到位进行现场指导,我方应编制并颁布相关操作文件：
（1）各岗位上岗人员已进行培训合格。
（）生产线联动运转试车：
模拟正常生产操作为试生产开车做准备，观察设备、管路、配套设施、仪器仪表等运转是否正常、完好。
五、水试车方案模拟正常生产操以水代料进行试车，检验设计是否合理,安全性,可操作性,观
察设备、管路、配套设施、仪器仪表等运转是否正常、完好，生产流程是否顺畅。
（一）试生产组织机构：
组长：
副组长：
组员：
试车现场总指挥：
成员：
（二）试生产机构职责
负责试生产的计划安排、方案制定、相关技术文件（包括试生产记录表、安全生产事故应急预案、突发环境事件应急预案）等审核颁布、调度、组织工作及外部工作联系；
负责试生产前的检查和准备工作，试生产记录和资料收集整理及总结评价；
负责试生产过程出现问题的处理及试生产后整改工作。
（三）试生产保证体系
1、公共系统运行保障组：
2、设备组：
3、工艺组：
4、质检组：
5、保障组：
6、应急安全组：
（1）设备及工艺管路全部连通,并试压试漏、气密性试验、钝化等合格;
（2）生产所需的水、电、气、汽等公用工程已全部供应到位;
（3）纯化水系统、空调系统、冷冻系统、循环水系统、仪器仪表校验等辅助系统检查完毕，达到使用条件;
（4）操作人员培训完成并考核合格；
对岗位达到“三会四懂”;
（5）安全、消防系统符合生产要求并通过相关主管部门验收合格；
防雷合格证在有效期内;
可燃气体报警等安全设施在测试合格有效期内;
设备接地等检测合格在有效期内;
环保设施合格可用;
公司生产中心和安全环保部门出具可以试生产的批复签字文件;
（6）试生产所需的物料、原辅料全部到位；
原料、产品输送和储存问题解决;
（7）试生产方案所需的工艺规程、操作规程、生产记录、清洁规程、设备维护保养、安全生产事故应急预案、突发环境事件应急预案、火灾疏散应急预案等文件编制完成，并经批准使用；
（8）各有关配合单位做好相关准备保障工作。
试生产全过程严格执行公司颁布的相关GMP等文件。
试生产阶段拟先以1个2m3的水解釜进行一个批次生产，若生产出合格产品，则可将该批次直接作为验证批，继续进行下两批次验证批；
若生产出的产品不合格，则进行总结评估及改进，然后根据该批次的情况进行调整技术参数，进行下1批次的生产，直至生产出合格产品后再转入验证批的生产。
通常新生产装置的第一批试生产不建议作为验证批。
单批次生产时间安排：
第一天:
全系统清洁、消毒、吹干、洁净待用；
再次检查公用工程是否运行良好可用;
第二天:
领料、备料，培训,做好试生产准备工作；
第三天：
启动公用工程系统;
投料，水解、取代反应；
第四天：
精制；
第五天：
出料。
（1）羧甲淀粉钠（浆状）生产批量：
投淀粉230kg/批
（2）试生产步骤：
水解工序：
投料→水解釜内升温、保温→取代反应釜降温
在水解釜内加入计算量25％乙醇和计算量盐酸，在搅拌下加入淀粉，搅拌均匀。
记下初始温度，打开夹层蒸汽阀门进行加热升温，90分钟内分三阶段使温度均匀升至86℃（第一阶段：
从常温到55～60℃约30分钟；
第二阶段：
第一阶段末温度至75℃约30分钟；
第三阶段：
第二阶段末温度至86～88℃约30分钟），并于86±
2℃保温1小时10分钟，保温结束后用氮气将水解物压至取代反应釜，开搅拌，夹层通冷却水使温度降至40℃以下，即可进行取代反应。
取代反应工序：
司加液碱→加氯乙酸→保温反应→压至精制釜内加乙醇醇析
将184kg氯乙酸倒入氯乙酸溶解釜中，加入25%乙醇138L，搅拌充分使溶解完全，用泵经过精密过滤器打至氯乙酸高位罐，备用。
如是生产（投淀粉460kg/批）批量的，再重复一次操作溶解另一个取代反应釜所需要的氯乙酸。
溶解氯乙酸时，要按规定穿戴好眼镜、胶手套，防止化学灼伤。
当反应釜料液冷却到40℃以下时，边搅拌边加入液碱，使料液全部溶化（约30分钟）后，记下初始温度采取间断加热方式进行加热。
滴加氯乙酸溶液，控制在1.5小时内滴加完毕，同时使温度均匀升至58℃，并在58℃±
1℃保温3小时。
保温温度不得超过60℃，否则成品颜色变深，影响质量。
保温结束后，将料液用氮气压到精制釜，开搅拌，一边开精制釜夹层冷却水对料液进行冷却，一边加入
93％以上浓乙醇，加完后继续搅拌30分钟，停止搅拌，静置过夜，沉淀物即为羧甲淀粉钠粗品。
精制工序：
抽上清液→加乙醇洗涤2次→加纯化水溶解→加药用盐酸调PH值→加氯化钠和炭，升温回流→过滤→压至出料罐内加乙醇醇析→抽上清液→加乙醇洗涤2次→出料
用泵将精制釜内的上层液抽至废液贮罐。
用90％以上乙醇洗涤两次（每个精制釜每次乙醇用量230L，每次搅拌洗涤40分钟）上述粗品，洗涤后将上层液用泵抽至废液贮罐。
加入纯化水，搅拌使粗品溶解，用适量浓盐酸调节料液pH至6～7，然后加入氯化钠使完全溶解，再加入活性炭，开启夹层蒸汽使料液加热至沸，保持回流1小时。
回流结束后将料液输送入过滤器进行过滤，通过视蛊观察滤液是否澄清，若未澄清则继续使滤液回流进精制釜中，若滤液已澄清则打开进料阀使滤液进入出料罐中，同时开出料罐夹层冷却水冷却。
过滤结束后，在出料罐中边搅拌边加入93％以上乙醇，加完乙醇后继续搅拌30分钟，停止搅拌，静置过夜，沉淀物即为羧甲基淀粉钠浆状物。
将上层液用泵抽至废液贮罐，用80％
左右乙醇分两次洗涤浆状物（每个出料罐每次乙醇用量230L，每次搅拌洗涤30
分钟）。
出料包装工序：
出料装桶→每桶加80%乙醇2L封存→加盖→贴标签标明品名、批号、数量、生产日期、有效期。
（3）中间控制方法及标准：
岗位
控制点及控制项目
检查方法及标准
责任人
频次
水解反应
升温过程
查看水解釜温度计示数，温
度应均匀上升
操作工
随时/班
QA
1次/批
保温温度、时间
保温温度：
86±
2℃时间：
70分钟
取代反应
加液碱温度
查看取代反应釜温度计示数，应在40℃以下
1次/班
升温速度、氯乙酸滴加
速度
升温：
查看取代反应釜温度计示数，90分钟均匀升至58℃滴加速度：
90分钟均匀滴完
保温
58±
1℃保温3小时
精制
调PH值
用PH试纸测定，PH值6~7
操作工QA
回流时间
1小时
滤液
澄清
3次/批
出料包装
洗涤
出料前用80%乙醇分两次洗涤物料，每次30分钟
装量
50kg/桶
标签
品名、生产日期、批号、有
效期、数量
3、试生产操作人员安排
（1）辅助岗位：
制水空调1人卫生1人
（2）水解、取代反应2人
（3）精制1人
（4）出料1人
4、可能发生的异常现象及处理方法
（1）设备（含仪器仪表、电气设备等）运行故障：
经现场工艺技术人员判定，若不需要取出物料且对生产过程及产品质量没有影响，不存在安全风险，短时间内可以修好的，告知现场试车试车管理人员，通知维修人员迅速修理好后继续生产。
如需停止生产、存在安全和污染风险的，应立即按照操作规程进行处理并立即报告现场工艺组技术人员及试生产领导小组，经领导小组组织相关专业根据现场情况制定检修方案后，方可进行检修。
（2）人员操作不熟练引起的因素（如少投、多投、漏投物料）或由于温度、压力控制不准导致工艺指标异常的：
应按照生产工艺规程停止生产并立即报告现场工艺组技术人员及试生产领导小组，经技术分析、评估，制定相关处理方案后方可处置。
（3）生产过程发生公共系统故障（如停水、停电、停汽等）：
依照操作规程及实际情况采取适当措施，立即报告现场管理人员，通知相关专业尽快采取措施解决；
并报告试生产领导小组，对是否继续生产和操作做技术分析、评估，制定相关处理方案。
（1）原料化学品（如氯乙酸、盐酸、液碱、乙醇）泄漏。
（2）机器、设备运转造成人员机械损伤。
（3）蒸汽泄漏或电气线路漏电。
（1）乙醇应密闭性输送;
接触危险化学品人员应戴上防护眼镜和手套,避免直接接触。
（2）接触应急处理：
皮肤接触立即脱去污染的衣着，就近用大量流动清水冲洗；
若眼睛接触立即提起眼睑，就近用流动清水或生理盐水冲洗，就医。
（3）乙醇泄漏应急处理：
皮肤接触立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗；
若眼睛接触立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医；
若发生泄漏马上隔离泄漏污染区，限制出入。
如有火源就要切断火源。
如果火灾蔓延马上通知门房2打应急电话110,同时公司的应急人员在门房21的微型消防站戴上自给正压式呼吸器，穿防静电工作服,才可以进入现场,尽可能切断泄漏源。
防止流入雨水系统。
少量泄漏：
用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
也可以用大量水冲洗，洗水稀释后排入车间的事故应急池,再由泵输送到公司的污水处理站处。
大量泄漏：
构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。
将水引导流入车间的事故应急池再通过泵输送到污水处理站处置。
（4）氯乙酸泄露应急处理：
氯乙酸溶液若发生泄漏隔离泄漏污染区，限制出入。
应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。
氯乙酸固体泄漏：
避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，然后用大量水冲洗地面，经稀释的洗水流入车间事故应急池再用泵输送到污水处理站处置。
氯乙酸溶解液泄漏：
迅速取沙土围堵、掩埋并吸附外泄溶液，然后收集运至公司污水处理站交给污水处理站操作人员处置。
地面用大量水冲洗，经稀释的洗水流入车间事故应急池再用泵输送到污水处理站处置。
（5）盐酸若发生泄漏隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。
小量泄漏：
用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至公司污水处理站交给污水处理站操作人员处置。
也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水流入车间事故应急池再用泵输送到污水处理站处置。
（6）液碱若发生泄漏隔离泄漏污染区，限制出入。
穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。
用大量水冲洗，经稀释的洗水流入车间事故应急池再用泵输送到污水处理站处置。
7）如果是机械伤害，应立即停机，现场进行止血、消炎及包扎并就近送医
（8）蒸汽泄漏烫伤：
迅速用冷水冲洗，等冷却后才可小心地将贴身衣服脱去，大面积或严重的烫伤一般紧急护理后应立即送医院。
（9）漏电事故首先是触电者迅速远离电源，将触电者移到通风地方，严重者进行人工呼吸或心脏按压并立即送医。
（1）成立应急小组，明确分工。
（2）认真检查各阀门、管道泄漏情况；
（3）岗位配备好防护用品及救援设施。
详见公司颁布的安全生产事故应急救援预案。
九、项目周边环境与项目安全试车互相影响情况
本项目建设在公司新厂厂区北面，北靠中恒药业集团，西面为原料车间一，南面为原料仓，东面为仓库一。
本次试生产可能发生的主要风险为泄漏、火灾爆炸事故。
如发生泄漏事故，由于车间就近有事故应急池进行回收处理，对周边的水体环境影响不大；
如可能引起的火灾爆炸事故，车间班组应第一时间把起火源扑灭,压住火势,不让其蔓延,如果蔓延失控,将会引起室外的酒精回收塔等装置连锁爆炸,甚至引起仓库1罐区的火灾爆炸;
车间应重视事故的应急救援处置方案,把火灾消灭再萌芽之中。
由于本公司与周边企业的距离及与周边建筑物的距离都是严格按照建规设计的,预计
事故是可控，不会影响周边企业和建筑物的安全。
十、试生产起止日期
本次试生产以接到试生产指令之日起,计划试生产时间3个月
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