铵盐中氮含量的测定方法的创新探究.docx

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铵盐中氮含量的测定方法的创新探究

NANCHANGUNIVERSITY

学士学位论文

THESISOFBACHELOR

（2010～2014年）

题目：

铵盐中氮含量的测定方法的创新探究

铵盐中氮含量的测定方法的创新探究

Theinnovationofthemethodfordeterminationofthenitrogencontentintheammoniumsalt

目录

摘要I

AbstractII

第一章总论1

1.1绪论1

1.1.1铵盐中氮含量标准检测的意义1

1.1.2国内外研究现状1

第二章设计方案……………………………………………………………………1

2.1方案设计………………………………………………………………………1

2.1.1现有方案……………………………………………………………………………….1

2.1.2现有方法不足…………………………………………………………………...…..…1

2.1.3现有方法改进……………………………………………….…………………………1

2.2设计新方案…………………………………………………………………..1

2.2.1确定研究内容及主要思路…………………………………………………………….1

2.2.2设计研究方案………………………………………………………………………….1

2.2.3根据研究方案进行试验……………………………………………………………….1

2.2.4试验数据处理及分析………………………………………………………………….1

2.2.5试验后反思及不足…………………………………………………………………….1

参考文献33

致谢34

摘要

本文从理论和实践两个方面对铵盐中氮含量的测定方法的创新进行了研究。

根据实验给出的过程以及实验目标，并对常用的铵盐中氮含量的测定方法，即“甲醛法”，作出了适当详细的改定及创新，能够使实验过程更加清晰，实验目的更加明确，实验手段更加安全便捷，所得实验结果更为准确。

正文分为四个部分：

第一部分，通过已有文献的对比，确定研究方向，分析研究的具体意义。

第二部分，确定研究的手段，方法的设计，包括研究对象，研究的器具，数据的处理和运算等等。

第三部分，通过对数据的处理和运算，得出适当结论。

从安全，环保，便捷等多方面对实验的改进，进行评估。

第四部分，得出研究结论，提出研究的不足以及对于该研究的发展前景，提出下一步的研究方向。

关键词：

铵盐氮含量甲醛法创新

Abstract

Inthispaper,fromtwoaspectsoftheoryandpracticefortheinnovationofthemethodfordeterminationofthenitrogencontentintheammoniumsaltwasstudied.Targetisgivenaccordingtotheexperimentandtheprocessofexperiment,andthecommonlyusedmethodfordeterminationofthenitrogencontentintheammoniumsalt,"Formaldehydemethod".Tomaketheappropriatedetailsofthechangeandinnovation,canmaketheprocessmoreclear,experimentpurposemoreclearly,theexperimentmethodismoresecureandconvenient,theexperimentalresultsmoreaccurate.Fulltextisdividedintofourparts:

Thefirstpart,throughthecomparisonoftheexistingliterature,determinetheresearchdirection,theanalysisofthespecificmeaningsofresearch。

Thesecondpart,todeterminetheresearchmethods,themethodofdesign,includingtheresearchobject,researchinstruments,dataprocessingandoperation,andsoon。

Thethirdpart,throughthedataprocessingandoperation,theappropriateconclusions.Sensorsandactuators,fromsafety,environmentalprotection,convenientexperimentalimprovement,forevaluation.

Thefourthpart,theresearchconclusion,putforwardtheshortageoftheresearchandthedevelopmentprospectofthestudy,thenextresearchdirectionisputforward.

Keywords:

AmmoniumsaltThenitrogencontentFormaldehydemethodinnovation

第一章总论

1.1绪论

近年来，随着我国科学技术的迅速发展和新技术的崛起。

人们对于研究铵盐中氮含量的测定，有了全新的认识和检测方法。

不仅对原方法，即甲醛法进行了多项改定。

比如：

对滴定终点的指示剂的改定；反应时间对终点的影响的改进等。

而且还创新研究出了多种新方法，比如：

用电位滴定法测定铵盐中氮的含量；对于弱酸铵盐中氮含量的示波滴定法等等。

1.2铵盐中氮含量检测标准的意义

任何专业技能的学习都必须建立在基础知识学习之上。

当前，新课程改革要求学生要全面发展，提高综合能力和素质。

创新是当今社会的一大主题，也是一大难题，创新不仅关系到个人发展，还关系整个国家的未来。

因此在新课程改革的背景下，创新应该放在第一位。

本文结合“化学是一门以实验为基础的科学”的学科特征，谈谈化学实验“铵盐中氮含量的测定”中进行实验创新教学的尝试与体会。

为了达到某种特殊的实验目的，有时需要利用一些常用的仪器，通过进行必要的改进和组装，以完成合乎实验要求的创意与设计。

这就需要学生认真领悟实验意图，灵活掌握有关仪器的组成、结构性能特点等，然后匠心独运，巧妙创意。

要联系（联想）所学实验知识，操作技能，基本装置进行知识类比、迁移和重组，全面、周密的思考，才能设计出正确的实验装置、实验方案和回答提出的问题。

根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的一种新的规划。

一改传统的化学实验中照方抓药、模仿重复的实验教学模式为探究性实验教学模式，是一种较高层次上的素质教育，是培养学生创新能力的重要途径。

1.3国内外研究现状

现当今社会对铵盐中氮含量的测定方法，一般使用的是甲醛法。

实验原理如下：

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

其反应式为：

4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O

（CH2）6N4H++3H++4OH–=（CH2）6N4+4H2O

式中：

ω（NH4NO3）——NH4NO3的质量分数，％；

c（NaOH）——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；

V（空白）——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；

m（样品）——试样的质量，g；

M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。

在张秀英的《无机铵盐中氮含量测定方法的改进》一文中，对如何改进测定方法进行了详细的描述：

“用微型实验方法以硼酸为氨的吸收液，0.1%的亚甲基蓝和0.1%的甲基红的混合液为指示剂，用标准盐酸滴定消耗掉的氨。

此法的特点是，当氨溶于混合液后，其p~大于5.6时，指示剂马上由红紫色变为亮绿色，现象明显。

由于混合指示剂p~变色范围窄（p~=5.2~5.6），酸性时为红紫色，碱性时为绿色，终点容易判断且很灵敏，效果很好，方法简单易行，结果与理论值相符合。

”在杜军良的《铵盐中氮含量的测定（甲醛法）的改进》一文中，作者也提出现有方法的不足和缺陷，对甲醛法作出了新的改进。

而对于新方法电位滴定法，在马松艳的《电位滴定法测定铵盐中的氮含量》中，则描述了采用自动电位滴定法,用氢氧化钠标准溶液直接测定硫酸铵中的氮含量。

叙述了具体的实验方法,给出了实验数据。

所得结果与甲醛法测定结果基本一致。

电位滴定法具有快速、简便、绿色环保以及分析条件易于控制等优点,适合用于测定铵盐中氮的含量。

第二章设计方案

2.1方案设计

2.1.1现有方案

根据现有原理进行试验：

1.试验器材及药品：

分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、台秤、NaOH、0.2%甲基红、酚酞、40%甲醛、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、邻苯二甲酸氢钾（S）（A.R，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用）；

2.试验步骤：

（1）配制0.1mol/LNaOH溶液。

（2）标定NaOH溶液。

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

（3）用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解（若不溶可稍加热，冷却后），加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH标准溶液的浓度和标定结果的偏差。

（4）甲醛溶液的处理：

甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：

取原装甲醛（１）（40％）的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

（5）试样中含氮量的测定：

准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或0.13～0.16 g左右的（NH4）2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

 用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 溶液呈红色。

用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8  ml已中和的１：

１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L N