精苯蒸馏岗位技术安全操作规程.docx

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精苯蒸馏岗位技术安全操作规程

精苯蒸馏岗位技术安全操作规程

1.主题内容和适用范围

1.1主题内容：

本规程规定了精苯蒸馏岗位的操作标准，现场卫生及工作环境、安全生产与劳动保护、记录要求等。

1.2适用范围：

精苯蒸馏岗位的操作与检查

2.引用文件

3.术语

3.1蒸馏：

根据溶液中各组分挥发度不同，采用液体多次部分汽化，蒸汽多次部分冷凝等气液相间的传质过程，使气液相间的浓度发生变化，从而得到分离的过程。

4.职责

4.1负责把原料粗苯中的纯苯、甲苯、二甲苯组分逐步进行分离、提纯。

4.2负责工序间不合格品的处置。

4.3负责原料及产品的接收和输送。

5.操作标准

5.1工艺流程

5.1.1精馏基本原理

经硫酸净化后的混合物仍是一种复杂的混合物。

为获得苯族烃纯产品，可用精馏方法使其分离。

精馏原理就是根据液体混合物中各组份具有不同的挥发度，即在相同的温度下，液体混合物中各组份蒸汽压不同。

显然，在相同温度下，挥发度愈大的组份愈容易从液体中蒸发出来，同理，若使混合物部分冷凝，挥发度愈大的组份愈难冷凝下来。

如混合物中苯族烃的挥发度：

苯＞甲苯＞二甲苯，混合物中苯的含量高，如果将此蒸汽部分冷凝，则从蒸汽中冷凝最多是二甲苯，其次是甲苯，因而使蒸汽中苯含量更高。

如果用含有与蒸汽组成相同的液体来冷却此蒸汽，那么受热的同时，挥发度大的组份苯就要挥发，蒸汽被冷却的同时，挥发度较小的组份二甲如此部分汽化，部分冷凝下去则可得到几乎纯净的组份。

蒸馏过程实质就是传质、传热同时进行的物理过程。

各精馏塔的每层塔板就起着这种部分汽化、部分冷凝的传质、传热作用。

比蒸汽温度低的液流自上往下流动，汽液流相遇时，在每层塔板上都发生蒸汽中难挥发组份的冷凝和液体中易挥发组份借冷凝热而蒸发。

连续蒸馏且操作稳定的蒸馏塔，每层塔板将保持一个恒定的温度，以适于平衡状态的蒸汽与液体的组成。

上升的气流不断富集挥发度大的组份，下降的液流不断富集挥发度小的组份，为了获得高纯度的产品，在塔顶用合格的产品打回流，以加强部分汽化，部分冷凝过程的进行。

精馏过程中传质传热是同时进行的，所以一个稳定生产的精馏塔是一个物料平衡和热量平衡的问题，若有一个平衡被破坏，势必就影响精馏塔的稳定生产。

5.1.2工艺流程图及工艺流程

5.1.2.1两苯塔：

切除重苯得轻苯

精苯原料槽

（1）中原料由原料泵

（2）打入粗苯原料换热器（3），换热后进入两苯塔（4），塔底加有重沸器（9）用导热油进行加热。

两苯塔温度保持在145-165℃左右。

重苯进入重苯槽（11），从两苯塔顶出来的蒸汽经冷凝冷却器（5）冷凝冷却到25-45℃进入油水分离器（6），控制塔顶温度90±10℃，另一部分满流到轻苯储槽（8）后作为初馏塔的原料。

5.1.2.2初馏塔：

切除初馏份，得到未洗混合物。

轻苯由原料槽（8）经初馏原料泵（12）打入初馏塔（13），塔底外部附有重沸器（18），用导热油加热到90-94℃左右，从初馏塔顶蒸出的初馏份蒸汽经冷却冷凝器（14）冷凝冷却到25-30℃进入油水分离器（15），分离出来的初馏份进入初馏塔回流柱（16），再用回流泵（17）一部分吧作为回流打入塔中，控制30盘温度在65-80℃，塔顶温度小于70℃，流入初馏份储槽。

初馏塔底部采出的混合份经冷却器（19）送入未洗混合份储槽作为洗涤系统的原料。

5.1.2.3吹苯塔:

切除已洗混合份中的高沸点油及残留聚合物。

经洗涤后的已洗混合份进入已洗储槽（20），用吹苯原料泵（21）送入吹苯原料加热器（22），加热到90-105℃左右进入吹苯塔（23），底部有加热器加热，并用直接蒸汽吹蒸，从吹苯塔顶部出来的吹出苯到冷凝冷却器（25）冷却到≤45℃，然后进入吹出苯油水分离器，吹出苯满流到吹出苯槽（27）。

从吹苯塔底部排除的吹苯残渣到吹残槽（31）。

5.1.2.4纯苯塔：

连续提取纯苯

吹出苯由纯苯塔开停工槽（27）经纯苯进料泵（32）连续打入纯苯塔（33）塔底外部有重沸器（37）用间接蒸汽加热到125-135℃，塔顶出来的纯苯蒸汽经纯苯塔顶冷凝冷却器（34）冷却后进入油水分离器（35），一部分纯苯由回流泵（40）作为回流液打入塔顶，控制塔顶温度78-82℃，另一部分满流至纯苯槽（36）作为产品外卖。

塔底排出纯残经纯残冷却器（38）冷却至≤45℃进入纯残储槽（39），作为甲苯塔原料。

5.1.2.5甲苯塔：

连续提取甲苯

原料槽（39）的纯残由甲苯原料泵（41）连续打入甲苯塔（42），塔底外部有重沸器用间接蒸汽加热到145-155℃，从塔顶部出来的甲苯蒸汽经冷凝冷却器（43）冷却后进入甲苯油水分离器（44），分离出的甲苯一部分作为回流由回流泵（45）打回塔顶，控制塔顶温度112±2℃，另一部分作为产品满流至甲苯槽（47），塔底排出的残油入甲苯槽（48），作为二甲苯的原料。

5.1.2.6二甲苯塔、提取二甲苯

甲残由其储槽（48）经过原料泵（49）连续打入二甲苯塔（50），塔底附有重沸器（56），用间接蒸汽加热。

控制塔底温度在140-150℃，从塔顶出来的二甲苯混合蒸汽经冷凝冷却器（51）冷却后满流至二甲苯储槽（54）作为产品外运。

控制塔顶温度90-100℃。

二甲苯塔底排出的二甲苯残油至二甲苯残油槽（57），作为一种副产品外运。

5.2操作步骤

5.2.1两苯塔操作步骤

5.2.1.1准备工作

a检查粗苯槽是否存水，并将水排干净。

b预先通知仪表工检查仪表，检查各设备是否良好，符合开工条件。

c打开两苯塔冷凝冷却用水阀门。

d油水分离器水压在液面计1/3高度。

e关闭油水分离器放空阀门和塔底加热器放空阀门。

f蒸汽管道排放冷凝水。

5.2.1.2开工

a启动两苯塔原料泵，打开两苯塔原料加热器蒸汽阀门，粗苯加热后进入两苯塔。

b塔底积料1/3时，打开导热油阀门慢慢加热吹蒸。

c开始进料量要小，并控制塔底温度达到规定指标（145-165℃）。

d在保证塔底温度的前提下（靠原料预热器），逐步将进料量调整到正常值。

e根据轻苯质量，确定塔顶温度（90±10℃）。

f根据塔底液位及塔压间歇采出重苯。

5.2.1.3停车

a正常停车时，先提前半小时关闭原料加热阀门，然后关闭粗苯槽出口阀门，停两塔原料泵。

b延时20-30分钟关闭重沸器导热油阀门。

c打开重苯采出阀门进行采出，最后打开设备放空阀将设备放空。

d关闭两苯塔系统冷却水阀门。

e因故不能继续生产时，停车时间又不长，做临时停车处理，按停车要求，全系统停止运转，但油水分离器不压水，设备不放空。

5.2.2初馏塔操作步骤

5.2.2.1开工前准备工作

a轻苯贮槽精致放水；

b预先通知仪表工，检查各设备是否良好、符合开工条件；

c关闭设备放空阀门，关闭混合份入槽阀门，开初馏份、混合份去轻苯入槽阀门。

（注：

即当未洗、初馏份不合格时，循环不采出）

d打开初馏系统冷却水阀门。

e初馏份油水分离器预先压水（液面计1/3即可）；

f蒸汽管道排放冷凝水。

5.2.2.2开车

a启动初馏塔原料苯，调节进料量；

b塔底积料1/3时，开加热器蒸汽阀门，逐步加热到93℃左右。

c当回流柱来油到一定高度（在油出口400mm以上）时开回流泵，回流液打入塔中，稳定回流量。

控制蒸汽压力。

以上过程为循环，4-6小时后全塔稳定，塔底温度达到88-94℃，取混合份分析，混合物初点≥82.0℃。

初馏份80℃前馏出量＞90%（保证塔顶温度＜70℃）即可停止循环。

d打开混合份去未洗槽阀门，关闭去轻苯槽阀门，（开初馏份去初馏份贮槽的阀门），关闭轻苯槽阀门。

（一般开工初期初馏份不需采出）

e初馏份采出由塔顶温度确定，塔顶温度小于70℃时，应适量强制采出，适量满流回轻苯槽或满流入初馏份贮槽，塔顶温度高于70℃时，不准采出，应暂时满流进行调整。

5.2.2.3停车

a打开混合份去轻苯槽阀门，关闭去未洗槽阀门。

打开初馏份去轻苯槽阀门，关闭去初馏份槽阀门。

b关闭去轻苯槽出口阀门，停止初馏原料泵，关重沸器导热油阀门。

c停止回流入塔，油水分离器回流柱压水将初馏份全部采入轻苯槽后停回流泵。

d打开设备放空阀门，将设备全部放空。

e关闭初馏系统冷却水阀门。

f记录停塔时间，放空情况。

5.2.2.4中间循环和临时停车。

（因故不能继续出料时，可以循环或临时停车。

）

a循环：

适用较短时间不能出料即按开车时打循环的工艺流程。

b临时停车：

如果排除时间较长，不宜用循环过滤，应按停车要求全系统停止运转，但设备不放空，油水分离器、回流柱不压水。

5.2.3吹苯塔操作步骤

5.2.3.1开工前准备工作

a将已洗混合份槽水排放干净

b预先通知仪表工检查仪表，检查各设备是否良好，符合开工条件

c打开吹苯系统冷却水阀门。

d关闭油水分离器、塔底排残渣阀门。

e蒸汽管道排冷凝水。

5.2.3.2开车

a启动吹苯塔原料泵，已洗混合份经原料换热器后，然后进吹苯塔。

b塔底有积料时，开直接蒸汽加热吹蒸，同时开塔釜加热器用导热油加热。

c刚开始投料时流量要小，保证塔底温度和残渣不含油，然后逐步调整加热蒸汽阀门。

d根据塔底液位和塔压来间歇采出吹苯残油。

5.2.3.3临时停车

吹苯塔因故不能继续生产，但停车时间不长，可采用临时停车。

即停止进料，停止蒸发器加热和塔釜加热。

塔底开少量直接蒸汽，塔底放空，其它设备不需放空。

5.2.3.4停车

5.2.3.4.1正常停车时提前半小时关闭原料加热器蒸汽阀门，然后关闭已洗槽出口阀门，停原料泵。

5.2.3.4.2延时20~30分钟关闭塔底加热器蒸汽阀门，再关闭塔底直接汽阀门。

5.2.3.4.3打开吹残采出阀门进行采出，再打开设备放空阀将设备放空。

5.2.3.4.4关闭吹苯塔冷却水系统阀门。

5.2.4纯苯塔、甲苯塔、二甲苯塔的操作步骤

5.2.4.1开工前的准备工作

a检查开工系统设备是否完好，是否符合开工要求。

（包括管道、阀门、仪表）塔底残油、塔顶产品采出阀门是否回本开工槽。

b吹出苯槽、纯苯残油槽、甲苯残油槽是否有水，有水须将水排净。

c设备放空阀门关闭，打开系统水阀门，油水分离器压水1/3处。

d蒸汽管道排放冷凝水。

5.2.4.2开工

a启动原料泵送料入塔，调节好流量。

b塔底存料1/3时，开重沸器导热油阀门逐步加热。

c油水分离器液面达到一定高度，启动回流泵，回流液打入塔中稳定塔顶温度。

d调节好进料量、回流量等参数，稳定塔的运转。

塔顶产品冷却后，由油水分离器流至本开停工槽，塔底残油也回本开停工槽。

以上循环过程，经4-8小时，塔的运转即可稳定。

当塔顶、塔底温度达到操作指标，可取现流样分析产品合格，同时塔底残油也达到排放标准，即循环结束。

e调产品入产品槽，排放残油至下次（下塔）开停工槽，二甲苯残油排至二甲苯残油槽，关闭残油及产品回本开停工槽阀门。

5.2.4.3停车

a塔底调回本开工停工槽。

b关闭导热油阀门停原料泵。

c停回流泵

d油水分离器压水，将油全部顶入产品槽（如果停车时间不太长，可以不压水）

e打开塔底，油水分离器等设备放空阀门，将设备剩油全部放空。

f关闭系统冷却水阀门

如本系统因故不能继续生产，可按开车时循环状态运转。

5.2.5操作注意事项

5.2.5.1为了使整个蒸馏系统稳定生产，初馏塔在保证塔顶温度不超标的情况下，尽量提高未洗初馏点。

5.2.5.2苯、甲苯、二甲苯质量调整，三个产品初馏点偏低，原因在上一个塔，三产品干点不合格原因在该塔。

5.2.5.3吹苯塔有直接蒸汽，应根据实际情况和产品质量合理使用直接蒸汽，如：

塔压处理等均影响直接蒸汽用量和反映直接蒸汽用量。

5.2.5.4冬季生产、重苯、吹残、二甲残管道易于堵塞，使用前后用蒸汽或氮气吹扫。