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蒸馏安全操作知识doc
蒸馏安全操作知识
为有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸馏过程事故的发生，指导全省化工、医药企业蒸馏操作安全控制系统的改造和安全操作规程的修订工作，提升蒸馏操作的本质安全水平，并为有关设计单位相应的安全控制系统设计提供参考，依据国务院安委会办公室《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的指导意见》（安委办[2008]26号）、省政府办公厅《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的意见》（鲁政办发[2008]68号）和有关法规、标准的规定，制订本意见。
1.概述
1.1工艺简介
蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性能的不同，通过部分气化或部分冷凝，来达到组分相对分离的一类化工单元操作。
蒸馏操作广泛应用于化工、医药等行业，如：
石油炼制的常减压蒸馏，基本有机化工产品的提纯，精细化工产品的精制，化学制药过程的溶剂回收，空气分离等。
1.2分类
1.2.1按组分，可分为双组分和多组分蒸馏。
1.2.2按操作压力，可分为常压蒸馏，减压蒸馏（用于常压下沸点较高、难挥发或高温下蒸馏能引起分解、爆炸、聚合等的热敏性物质的混合物，减压可以降低物料的沸点，借以降低蒸馏温度，增加安全性，如硝基甲苯在高温下分解爆炸、苯乙烯在高温下易聚合；还可用于剧毒物料蒸馏，防止泄漏到空气中），加压蒸馏（用于常压下为气体的物系）。
1.2.3按生产连续性，可分为连续蒸馏和间歇蒸馏。
1.2.4按操作方式，可分为无回流、有回流蒸馏；其中，无回流的又分为简单蒸馏和平衡蒸馏，有回流的蒸馏称为精馏；精馏又可分为一般精馏和恒沸精馏、萃取精馏、水蒸汽精馏等。
1.3装置组成
一套完整的蒸馏系统一般由蒸馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐、物料泵、产品储罐等部分组成，也可能是其中两个或几个部分的组合。
简单蒸馏系统通常是由蒸馏釜及其加热装置、冷凝冷却器及受液槽组成。
釜式蒸馏的加热装置有釜外夹套式，釜内盘管式，有些物料还采用釜外直接火加热式或电热式。
2.危险性分析
蒸馏的物料，绝大多数易燃、易爆、有毒或有腐蚀性；蒸馏过程中，还涉及系统（设备）内压力的变化。
因此，蒸馏系统的主要危险性有：
火灾、爆炸、中毒、窒息、灼烫等。
2.1危险物料可能引发的事故
2.1.1爆炸危险性杂质在塔内某一位置富集积聚可能引起爆炸，如硝基物中的多硝基物、液氧中的烃类、能引起环氧乙烷聚合的催化剂等。
2.1.2蒸馏过程中，体系内始终呈现气液共存状态，若易燃、易爆的物料外泄或吸入空气，可形成爆炸性气体混合物。
特别是高温下蒸馏自燃点低的物料时，一旦高温物料泄漏出来，遇空气即能发生自燃导致火灾事故。
2.1.3蒸馏釜底的残留物，特别是间歇蒸馏过程的残留物，如果是高沸点、高粘度、高温下容易分解或发生聚合反应的成分复杂的混合物，极易在高温下发生热分解、自聚或积热自燃。
当残留物中含有热敏性、燃烧爆炸性的物质时，则火灾爆炸危险性更大。
2.1.4蒸馏易燃液体，特别是不易导电的液体时，物料在管道内高速流动，蒸馏釜内液体激烈搅拌、摩擦、喷溅，均可能产生静电且易积聚，存在静电放电引起火灾的可能性。
2.1.5高温下操作的蒸馏设备内，如进入冷水或其他低沸点物质，瞬间会引起大量气化造成设备内压力骤升，导致容器爆炸事故。
2.1.6蒸馏凝固点较高的物质，设备的出口管道被凝结、堵塞，会造成设备内压力升高，发生容器爆炸。
2.1.7蒸馏有毒或腐蚀性物料时，发生设备泄漏则容易引发中毒或化学灼伤事故。
2.1.8蒸馏过程中一旦存在高、低温物料，防护不当则造成烫伤或冻伤。
2.2违反操作规程可能引发的事故
2.2.1连续蒸馏
连续蒸馏一般操作比较复杂，辅助设备多，蒸馏过程某一控制指标或某一操作环节出现偏差，都会影响整个蒸馏系统的平衡，导致事故发生。
如果蒸馏温度过高，有造成超压爆炸、泛液、冲料、过热分解及自燃的危险；若温度过低，则有淹塔的危险。
若加料量超负荷，对于塔式蒸馏，则可使气化量增大，使未冷凝的蒸气进入受液槽，导致槽体超压爆炸。
当回流量增大时，不但会降低体系内的操作温度，而且容易出现淹塔致使操作失控。
2.2.2间歇蒸馏
对于易燃易爆物料，因周期性的加料放料，易置换不彻底而混入氧气引发事故。
一旦加热介质流量过大，会造成汽化过量，导致设备超压。
若蒸馏釜液位过低，导致烧干蒸馏釜，引发事故。
因加料量超负荷，可造成沸溢性火灾。
如果馏出物放料阀关闭即开始加热，易造成系统超压。
2.2.3减压蒸馏
因各种原因造成压力上升，会导致物料沸点升高，可能造成超温而引发事故。
生产中出现违章操作使大量空气吸入减压塔内，可能发生火灾，甚至减压塔发生爆炸事故。
2.2.4平衡蒸馏
如果进料温度过高，造成液体过热度太大，在闪蒸塔内急剧闪蒸而发生超压事故。
2.3设备、设施缺陷引发的事故
2.3.1蒸馏大都在高温下进行，设备与管线等会出现金属疲劳，如选材不当，会引起高温蠕变破裂。
2.3.2高温、高压设备及法兰密封不好，会造成危险物料泄漏。
2.3.3含腐蚀性物料的蒸馏操作，易造成设备及管道的腐蚀穿孔、壁厚减薄、结焦速度加快，进而失去承载能力，可能发生泄漏酿成火灾。
2.3.4直接火加热的蒸馏釜下部有明火或火花产生，遇可燃物料会引发火灾或爆炸事故。
2.3.5减压操作时，设备、设施密封不严造成空气或其他氧化剂进入，形成爆炸性混合物。
另外，还有公用工程[供水、供配电、供汽（气）、供冷、通风等]突然停供，导致蒸馏操作的工艺条件改变，可能引发超压泄漏事故等。
3.重点监控的工艺参数
3.1蒸馏塔（釜）：
塔釜温度、液位，重点塔板温度、组分，进料流量、温度，塔顶温度、压力（真空度）、回流量。
3.2再沸器：
温度、压力（真空度），加热介质流量、温度、压力。
3.3冷凝器：
温度，冷却介质流量、温度、压力。
3.4回流罐：
液位、压力（真空度）。
4.主要安全控制要求
蒸馏过程中，重点是严格控制温度、压力、液位、进料量、回流量等操作参数，还要注意它们之间的相互制约、相互影响，尽量使用自动控制操作系统，减少人为操作失误。
4.1共性要求
4.1.1塔内存在危险物料（硝基物中的多硝基物、液氧中的烃类、能引起环氧乙烷聚合的催化剂等）富集的重点部位应进行组分检测，如设置组分分析仪器即时或定期分析组分含量，或采取人工定期取样分析等，并应采取定期排放措施。
4.1.2采用蒸汽或其他高温气体加热的再沸器，蒸汽或高温气管道上设置流量集中显示、控制阀，根据釜温调节汽（气）量；立式再沸器壳程走蒸汽时，也可在冷凝水管道上设置控制阀。
采用液体加热的再沸器，加热液体的管道上设置控制阀，依据加热液体温度和釜温来调节加热液体流量，在控制阀前设置过滤器。
4.1.3冷凝器冷却水管设置流量集中显示、报警，冷却水流量低低联锁停加热介质。
4.1.4塔顶设置压力（或真空度）集中显示，顶部最高操作压力大于0.03MPa的蒸馏设备，应设置安全阀或爆破片等防爆泄压系统。
安全阀设在设备顶部或顶部气相馏出管道上。
4.1.5使用加热炉加热时，应设置蒸馏加热介质的温度显示，设置燃料或空气流量自动控制，并设置加热炉熄火保护装置。
4.2个性要求
4.2.1常压蒸馏塔和加压蒸馏塔设置塔釜压力高限报警、高高联锁切断加热物料。
4.2.2加压蒸馏系统物料侧放空管道设置压力自动调节。
4.2.3减压蒸馏塔设置塔釜真空度低限报警。
因真空度降低致使温度升高而造成物料有爆炸危险的，设置塔釜真空度低低联锁切断加热物料。
4.2.4连续蒸馏设置塔进料流量集中显示及自动控制阀。
4.2.5间歇蒸馏应设置馏出物料出料阀一旦关闭时，保证塔内压力处于正常范围的安全措施。
4.2.6间歇蒸馏应设置蒸馏釜高、低液位报警，设置蒸馏釜低低液位联锁切断加热介质系统。
4.2.7平衡蒸馏设置进料温度集中显示及报警。
4.3其他安全设计要求
4.3.1有爆炸危险的蒸馏装置设置安全联锁停车系统或具有安全联锁停车功能的其他系统，以保证操作人员及设备运行的安全。
4.3.2应有防止管道被凝固点较高的物质凝结堵塞，使塔内压增高而引起爆炸的措施，如管道伴热，设置双压力表，安全阀前串联爆破片等。
4.3.3可燃、易燃液体的蒸馏不宜采用明火或电热器具作为热源，宜利用蒸汽、过热水或其他载热体等方法加热。
4.3.4蒸馏可与水产生化学反应的物料时，不宜采用水及蒸汽作为加热载体或致冷剂，以免发生泄漏引起反应失控导致火灾或爆炸。
4.3.5蒸馏装置宜采取露天或敞开式布置，尽量靠近生产区的边沿，蒸馏装置上方不宜设置其它装置或房间，爆炸危险性较大的蒸馏釜宜采用防爆墙与其它部位相隔。
4.3.6应注意塔板、填料材料、塔底泵和换热设备与物料的相容性，如：
物料组合对特定材料的应力腐蚀，介质与设备材料的是否相互反应等。
4.3.7易燃物料减压蒸馏的真空泵应装有止回阀。
4.3.8极度危害（Ⅰ级）、高级危害（Ⅱ级）的职业性接触毒物和高温及强腐蚀性物料的液面指示，不得采用玻璃管液面计。
承载易燃、爆炸和毒性为中度的危险性介质的容器一般不得采用玻璃管液面计。
4.3.9根据工艺过程要求，向塔顶馏出管道注入与操作介质不同的添加剂时，其接管上应设置止回阀和切断阀。
4.3.10冷凝液管道要有坡度要求，坡向回流罐。
4.3.11需要设置安全联锁停车系统的蒸馏装置应配置备用电源或应急电源，以保证在主供电源停电时仍能正常启动。
4.3.12蒸馏装置中，很多属于操作温度等于或高于自燃点的设备、使用明火加热炉的设备，这些设备在布置中与其他设备的防火间距，应符合《石油化工企业设计防火规范》GB50160-2008的规定。
4.4主要设备安全监控的基本要求
序号
工艺参数及监控要求
备注
一、
蒸馏塔
1
塔釜温度集中显示、高限报警，塔釜温度高高联锁切断加热物料
2
塔釜现场液位，按需设置自控液位计，通过液位调节器调节塔釜液位和釜液泵流量
3
塔顶温度集中显示、高限报警，塔顶温度或灵敏点温度与回流量自动控制
4
塔中部适当位置温度集中显示、高限报警
5
塔中部适当位置压力集中显示、高限报警
6
塔顶、釜压差，集中显示、高限报警
7
进料流量集中显示，自动控制
8
进料温度集中显示
9
泵压力、流量显示和自动控制。
设现场、操作台停泵、自动停泵系统
10
进料换热器温度显示和自动控制
二、
再沸器（蒸馏釜）
1
加热蒸汽管道压力集中显示
2
升气管温度集中显示
3
液体加热时回液管切断阀上游设置安全阀
4
液体加热时热液体循环管道上设置温度集中显示
5
釜式再沸器上直接安装现场液位计和自控液位计，并依据液位调节釜液泵流量
6
釜式再沸器釜液循环管道及出液管道上设置温度显示
7
蒸馏残液有爆炸危险性的设置双温度显示。
三、
冷凝器
1
升气管设温度集中显示
2
凝液管设温度集中显示
3
调节冷却水量的冷凝器，冷却水管设置控制阀，用物料出口温度控制冷却水流量
4
冷却水压力低报警，冷却水压力低低联锁停加热介质
5
冷却回水管设置压力、温度显示
6
冷却水出口管的切断阀上游设置安全阀
四、
回流罐
1
现场液位计
2
自控液位计集中、显示、控制，用回流罐罐液位控制回流或馏出量
3
回流管道设置回流液流量显示、控制阀
4
馏出管道设置馏出物流量显示、控制阀
5
回流管设置液封
6
有气体馏出管道上设置流量集中显示、控制阀
7
有气体馏出管道上设置压力集中显示
说明：
由于蒸馏过程形式多样，物料性质千差万别，不可能包括所有情况，也不是所有的蒸馏过程都需要以上的控制措施，需要针对具体蒸馏装置确定具体的安全控制措施。
其他相关知识
蒸馏及精馏
化工生产中常常要将混合物进行分离，以实现产品的提纯和回收或原料的精制。
对于均相液体混合物，最常用的分离方法是蒸馏。
要实现混合液的高纯度分离，需采用精馏操作。
蒸馏过程危险性分析：
在常压蒸馏中应注意易燃液体的蒸馏热源不能采用明火，而采用水蒸气或过热水蒸气加热较安全。
蒸馏腐蚀性液体，应防止塔壁、塔盘腐蚀，造成易燃液体或蒸气逸出，遇明火或灼热的炉壁而产生燃烧。
蒸馏自燃点很低的液体，应注意蒸馏系统的密闭，防止因高温泄漏遇空气自燃。
对于高温的蒸馏系统，应防止冷却水突然漏入塔内，这将会使水迅速汽化，塔内压力突然增高而将物料冲出或发生爆炸。
启动前应将塔内和蒸汽管道内的冷凝水放空，然后使用。
在常压蒸馏过程中，还应注意防止管道、阀门被凝固点较高的物质凝结堵塞，导致塔内压力升高而引起爆炸。
在用直接火加热燕馏高沸点物料时（如苯二甲酸酐），应防止产生自燃点很低的树脂油状物遇空气而自燃。
同时，应防止蒸干，使残渣焦化结垢，引起局部过热而着火爆炸。
油焦和残渣应经常清除。
冷凝系统的冷却水或冷冻盐水不能中断，否则未冷凝的易燃蒸气逸出使局部吸收系统温度增高，或窜出遇明火而引燃。
真空蒸馏（减压蒸馏）是一种比较安全的蒸馏方法。
对于沸点较高、在高温下蒸馏时能引起分解、爆炸和聚合的物质，采用真空蒸馏较为合适。
如硝基甲苯在高温下分解爆炸、苯乙烯在高温下易聚合，类似这类物质的蒸馏必须采用真空蒸馏的方法以降低流体的沸点。
借以降低蒸馏的温度，确保其安全。
蒸馏是根据液体混合物中各组分沸点的不同来分离液体混合物，使其分离为纯组分的操作。
其过程是通过加热、蒸发、分馏、冷凝，得到不同沸点的产品。
蒸馏过程危险控制要点：
①根据物料的特性，选择正确的蒸馏方法和设备。
对于难挥发的物料（常压沸点在150℃以上），应采用真空蒸馏。
对于中等挥发性物料（常压沸点在100℃左右），采用常压蒸馏。
对于沸点低于30℃的物料，则应采用加压蒸馏。
对于具有特殊要求的物料，则需采用特殊分离方法。
混合物各组分沸点极接近或组成恒沸物时，可采用萃取蒸馏和恒沸蒸馏。
分子蒸馏则可使混合物中难以分离的组分容易分开。
②易燃液体蒸馏不能用明火作热源，而应采用水蒸汽或过热水蒸汽加热。
③蒸馏设备应具有很好的气密性，应严格地进行气密性检查，对于加压蒸馏设备，应进行耐压试验检查，并安装安全阀和温度、压力调节、控制装置，严格控制蒸馏温度与压力。
④蒸馏操作应严格按照操作程序进行，避免因开车、停车和运行过程中的误操作导致事故的发生。
⑤注意防止管道被凝固点较高的物质凝结堵塞，使塔内压增高而引起爆炸。
⑥确保冷凝器中的冷却水或冷冻盐水不能中断。
⑦在蒸馏易燃液体，特别是汽油、苯、丙酮等不易导电的液体时，应注意系统消除静电，将蒸馏设备、管道良好接地。
⑧室外安装的蒸馏塔应安装可靠的避雷装置。
⑨对于易燃、易爆物料的蒸馏，其厂房应符合防火、防爆要求，有足够的泄压面积，室内电气设备均应符合场所的防爆要求。
⑩蒸馏设备应注意经常检查、维修，认真搞好停车后、开车前的系统清洗、置换，避免发生事故。
求助精馏塔的安全运行分析（从温度、压力、回流比、热平衡等分析）？
精馏是气液两相间的热量传递过程，与相平衡密切相关，而对于双组分两相体系，操作温度、操作压力可以独立变化，所以当要求获得指定组成的蒸馏产品时，操作温度与操作压力也就确定了。
因此，工业精馏常通过控制温度和压力来控制蒸馏过程。
一、 灵敏板的确定 在总压一定的条件下，精馏塔内务块板上的物料组成与温度一一对应。
当板上的物料组成发生变化时，其温度也就随之起变化。
精馏操作基本知识
1、 何为相和相平衡：
答：
相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。
系统中相数的多少与物质的数量无关。
如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。
一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。
在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。
平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。
比如：
在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。
塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。
但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。
2、何为饱和蒸汽压？
答：
在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。
众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。
如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。
但是，当温度一定时，气相压力最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。
应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。
所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。
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