整理硫酸亚铁的制备文档格式.docx
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所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
温度
7H2O
（NH4）2SO4
（NH4）2SO4·
10℃
20.0
73.0
17.2
20℃
26.5
75.4
21.6
30℃
32.9
78.0
28.1
用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。
常用的目视比色法采用的是标准系列法。
用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，并控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。
这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色）。
将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。
从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；
如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
Ⅰ
级
0.05mg
Ⅱ
0.10mg
Ⅲ级
0.20mg
三．主要仪器与试剂
1.仪器：
锥形瓶（150mL，250mL各一个），蒸发皿
，玻璃棒
，
吸滤瓶，布氏漏斗
移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）烧杯，量筒
2.试剂：
铁屑，3mol·
L-1硫酸,
（NH4）2SO4（S）,3mol·
L-1HCl,
250g·
L-1KSCN,
Fe3+标准液
三、仪器与试剂
四、实验步骤
步骤
现象
思考题
注意事项
11g铁屑，加5mL3mol·
L-1硫酸于150ml锥形瓶
1根据化学方程式，计算硫酸和铁哪一个过量，说明过量的原因，硫酸的浓度为什么选择3mol·
L-1？
2通风橱内，<
353K的水浴中加热至反应基本完成，保持总体积；
（瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水）
2反应为什么要在通风橱中进行？
3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水？
4如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？
5在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事？
怎么办？
6如何判断反应已完成？
温度控制在70-75度，低了反应慢高了FeSO4析出
3趁热过滤；
7硫酸铵溶解慢，怎么办？
晶体未能完全溶解，怎么办？
8趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决？
9过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理？
4未反应的铁屑弃去；
滤液倒入蒸发皿，滤液中加入计算量（1.98g于2.7ml水）的（NH4）2SO4饱和溶液，调节pH＝1～2（稀H2SO4）；
10硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性？
11从pH色阶板上如何判断pH=1～2？
12观看“pH试纸的使用”操作录像后，总结使用pH试纸的注意事项
剩余铁屑转到滤纸上，不能倒入水槽。
若滤液发黄倒回原锥形瓶，加点H2SO4重新热过滤
5水浴加热至出现结晶膜冷却、过滤；
13在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么？
如何处理？
6晶体称量；
母液弃去。
7不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用
14如何准备无氧水？
烧水时不盖盖，冷却时盖盖
8样品液配制：
1g样品加2mL3mol·
L-1HCl，15mL无氧水，振荡，样品溶解后，加1mL250g·
L-1KSCN，加不含氧水至25mL刻度线，摇匀。
15如何将固体试样，如硫酸亚铁铵送入比色管中？
16在比色管中加2mL3mol·
L-1的HCl，1mL250g·
L-1KSCN用何种量器。
加15mL不含氧的纯水，需用量器吗？
17在比色管中，加水至25mL刻线的操作如何进行？
加样顺序不能变
9标准系列配制：
用吸管分别吸取一定量的Fe3+标准液，加入到比色管使Fe3+量为：
级0.05mgⅡ
级0.10mgⅢ级0.20mg
2mL3mol·
L-1HCl，15mL无氧水，1mL250g·
L-1KSCN，用无氧水稀释至刻度线，摇匀。
18要移取一定体积液体时可用哪些量器，如何选用？
19怎样选择吸管？
20怎样洗涤吸管？
21使用洗液的注意事项有哪些？
22荡洗吸管或移取溶液时，为什么都用小烧杯（50或100mL）来盛纯水或被量液体？
23荡洗用的纯水，被量的液体应取多少？
24荡洗吸管时，要求烧杯与吸管同时荡洗3次，能否先将烧杯荡洗3次后，取足量液体，在此液体中荡洗吸管3次？
25为什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，为什么用食指紧按管口，而不能用拇指？
26为什么吸取溶液时，吸管末端要伸入液面下1cm？
27：
“调整液面下降至与标线相切”、“将移取溶液放入接受溶液的容器中”的操作均要求烧杯倾斜45度，吸管垂直，管尖靠在容器壁上，为什么？
28使用有分度移液管移取溶液时，为什么一定要从一个分度放到另一个分度，不用末端收缩部分？
29比色管要不要用溶液荡洗？
30配标准系列时，“与样品同体积、同样处理”的含义是什么
因为人眼睛误差，一个同学配标准液
在比色管架上进行比色，确定样品的等级。
31比色时，为什么要打开塞子？
如何比色？
比色时打开塞子，从镜子里观察颜色
五．实验结果及分析
1．制得的（NH4）2SO4·
6H2O实际产量：
4.05g
理论产量:
Fe
—FeSO4
—
（NH4）2SO4·
56
392
1.0g
7.0g
产率：
4.05/7.0*100%=57.9%
.产品等级：
<
I级
2.分析：
所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
六．问题及思考题
★.思考题
1．在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？
反应为什么要在通风厨中进行？
答：
5mL3mol·
L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。
铁过量可以防止Fe3+的产生.
由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
2.混合液为什么要成微酸性？
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3限量分析时，为什么要用不含氧的水？
写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。
限量分析的反应方程式为：
Fe3++nSCN-=Fe（SCN）n（3-n）（红色）
4：
怎样才能得到较大的晶体？
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。
★问题
1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
七讨论
根据计算5mL3mol·
铁过量可以防止Fe3+的产生.（请计算理论上所需的铁质量,思考Fe3+如何产生）
由5mL3mol·
L-1硫酸生成的硫酸亚铁量
M（FeSO4）
=
152g/mol
mFeSO4
5×
3×
152/1000
2.3（g）
生成FeSO4·
H2O所需的结晶水:
18/1000
0.3（g）
溶解FeSO4所需的水:
由思考题3中的溶解度数据知.
343K的溶解度为56.0gFeSO4/100g水，溶解2.3gFeSO4需要水的质量:
100×
2.3/56.0
4.1g
353K的溶解度为43.5gFeSO4/100g水,溶解2.3gFeSO4需要水的质量:
2.3/43.5
5.3g
∴要使晶体不析出,体系中必须的水量:
343K为4.4g（4.1+0.3）；
353K为5.6g（5.3+0.3）
现5mL3mol·
L-1H2SO4中含水:
3mol·
L-1H2SO4的质量分数为25%，相对密度为1.18
∴mH2O
1.18×
0.75
4.4（g）
根据以上计算，可知T
343K，3mol·
L-1硫酸的浓度合适；
如T
=
353K，则可适当加水。
由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
尽管这些气体的量不多，但它们的特殊臭味很易觉察。
硫酸亚铁晶体有三种水合物:
7H2O、FeSO4·
4H2O、FeSO4·
H2O。
它们在水溶液中的转变温度为
温度/K
溶
解
度
w（FeSO4）/%
*FeSO4g/100g水
*FeSO4·
7H2Og/100g水
273
13.5
15.6
28.6
283
20.8
38.0
293
21.0
26.6
48.6
303
三、规划环境影响评价24.8
33.0
①主体是人类；
60.4
2.环境影响评价技术导则313
（2）是否符合国家产业政策和清洁生产标准或要求。
40.1
73.4
表四：
项目排污情况及环境措施简述。
323
（1）规划环境影响评价的分析、预测和评估内容。
32.7
D.环境影响研究报告48.6
（3）评价单元划分应考虑安全预评价的特点，以自然条件、基本工艺条件、危险、有害因素分布及状况便于实施评价为原则进行。
88.9
329.7
安全评价可针对一个特定的对象，也可针对一定的区域范围。
35.1
54.1
99.0
333
35.5
55.0
100.7
337.1
35.7
55.5
101.6
343
35.9
56.0
102.5
353
30.3
43.5
79.6
363
27.2
37.4
68.4
*由以w（FeSO4）/%计的溶解度数据计算而得。
w（FeSO4）={m（FeSO4）/[m（FeSO4）+m（H2O）]}100%
根据以上数据作图，得如下溶解度曲线：
从溶解度数据可知，铁与稀硫酸的反应温度不宜过高，当T＞343K时，就有可能析出溶解度较小的白色晶体FeSO4·
H2O，因此反应温度不宜大于343K。
如从反应容器带有水，反应速度等因素综合考虑，实验中控制温度不高于353K，建议不大于348K。
如水蒸发，会因溶剂少而析出白色晶体，故需补充水保持原体积。
为避免水的蒸发，可在锥形瓶口套一50mL小烧杯。
4如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？
可加入适量水，一边加热（水浴温度小于343K），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。
反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开，一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。
控制好水浴温度。
当温度达到343K时，调节火焰为小火，使环境的吸热与灯提供的热量大致平衡，控制温度在343～348K为宜。
当温度到348K时移去煤气灯。
一旦温度控制好，人可在短时间内离开，但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积，旋摇锥形瓶。
水浴温度的测量。
测量用温度计，但注意保护好温度计。
使用时，温度计不能碰到任何硬物。
不测时，在实验桌上放稳，以防温度计滚落打破。
一旦打破，水银散落在地，一定要告诉指导教师，尽量收集起水银，并在地面洒上硫磺粉。
由于水浴温度可在一个温度区间内波动，因此可用“经验”来判断：
343～353K水浴水不沸腾，但冒水汽，手握杯壁感到烫，但能握住。
如无感性知识，可先用温度计测，待水浴温度达
343～353K，用手握杯壁，体验手的感觉后，以“经验”判断，不再用温度计。
注意：
锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！
以免反应速度减慢。
配制（NH4）2SO4饱和溶液；
剪滤纸，准备好过滤装置
反应中产生的氢气会附着在铁屑上，当气泡上升时，铁屑随同上升，一旦气泡逸出，铁屑下沉，因此反应中会看到铁屑上下浮沉。
当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。
将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后，用小火适当加热，加速其溶解，如小火加热后晶体仍未完全溶解，则可补加适量的水，小火适当加热。
滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。
这是由于滤纸未贴紧有缝隙，或滤纸剪大了，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。
应重新剪大小合适的滤纸，而且使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。
在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成白色晶体FeSO4·
H2O析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品；
第二个原因是未趁热过滤，因溶液冷却，温度降低后有FeSO4·
7H2O析出。
第一种情况，可以先加少量的水，加热，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤；
第二种情况，在反应基本完成后，仍应将锥形瓶放在热水浴里，待过滤的准备工作做好后，再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。
如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成pH大，Fe2+水解与氧化，使溶液混浊，而且发黄
处理方法：
过滤前加1～2滴酸，使溶液呈酸性，反应1～2分钟后再过滤。
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，有报道，当
[H+]=0.005mol·
L-1后，[Fe2+]基本不变。
[化学教育，1985，2，P38]
从色阶板上看，pH=1是红色，pH=2是红中带点黄。
注意，当[H+]≥0.1mol·
L-1时，试纸显紫红色，已无法区分溶液的酸度。
存放在广口瓶中，盖子盖严。
避免环境中的酸或碱气氛的影响。
节约起见，剪成小块使用。
用镊子取试纸。
如用手取，手上沾污的酸碱会使试纸变色。
放在干净、干燥的表面皿或滴板的凹穴内，不放在桌上，因桌上的脏物会使测定不准，不丢入溶液中，因溶液中不能引入其他杂物。
pH试纸显色半分钟内，需与标准色阶板比色，确定pH值。
用后的试纸不要丢入水槽，以免堵塞水槽。
溶液发黄，说明有Fe3+存在，可能的原因是：
⑴溶液的pH值未控制在1～2，pH值高，Fe2+易氧化与水解。
⑵火焰太大，已超过了石棉网的石棉芯，从而包住烧杯和蒸发皿，火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K，温度高，则加快Fe2+氧化与水解的速度。
高温与高pH值使Fe2+氧化与水解，产生Fe[（OH）（H2O）5]2+，Fe[（OH）2（H2O）4]+以及聚合物，因此溶液发黄。
倘若有Fe（OH）3沉淀生成，溶液中还会出现棕色。
⑴调节火焰不超过石棉芯，火焰的大小以保持水浴水沸腾为准。
⑵在发黄的溶液中加几滴3mol·
L-1硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使Fe3+转变为Fe2+。
因加热会减少氧在纯水中的溶解度而除去氧。
此操作为两人合作。
Fe3+的限量分析是确定Fe3+的含量范围，属于定量分析的范围，所以不能引入杂质，需用纯水。
实验中两人合作配制标准系列共三份，再加每人各配制一份样品液，合计为五份，需用不含氧的水25×
5
125mL，考虑到加热时水的蒸发，所以加热150mL纯水。
沸后改为小火，如大火，水会从锥形瓶口冲出；
浪费能源。
冷却时，将洗净的小烧杯倒扣在锥形瓶上，减少氧的溶解。
由于冷却需要时间，请同学们先准备不含氧的水，再进行硫酸亚铁的制备。
将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。
纸条的长度由比色管的长度定。
如用骨匙加，管口会沾上试样。
由于限量分析采用目视比色法，方法的相对误差约为5～20%；
同时加的酸量大，显色剂又是大大过量，因此可用量筒量取，也可以用1mL多少滴的液体估量的方法。
但要记住，标准系列和样品要在同样条件下显色，或者都用量筒，或者均用估量的方法。
不必用量器量取15mL无氧水，因体系的总体积由比色管的刻度线决定，与第一次加的水量准确与否无关。
加水时，可以参考25mL比色管上10mL处的刻度线。
由于总体积要准确，所以稀释时，先加无氧水至刻线下0.5cm处，后用滴管加。
滴管要伸进管内，伸向管壁滴加，直至弯月面的最低点与刻线相切（当整圈刻线的前后重叠，表示视线与刻线水平）。
如直接用烧杯等容器加，则很容易过刻线而失败。
可选用量筒（量杯）、吸管、滴定管；
粗略量取液体体积时用量筒，准确移取一定体积的液体时用吸管，滴定管只在无合适体积的吸管时才用于移取准确体积的溶液，如取30.00mL溶液。
吸管有无分度吸管（又称移液管）和有分度吸管（又称吸量管）之分，如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管；
量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，如取1.60mL液体，可用有分度吸管。
有分度吸管又有1mL、2mL、5mL、10mL等，移取1.60mL液体时选用体积接近的2mL吸管，而不用5mL、10mL的，因体积越小管径越小，最小分度值小，移取准确。
依次用洗液、自来水洗后，再用纯水、被量液体各荡洗3次，洗液洗去脏物，自来水冲洗去洗液，纯水洗去自来水的杂质离子，被量液体荡洗3次后，使吸管内液体的浓度与试剂瓶中的浓度相同。
洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成，洗液有强酸性、强氧化性，能把仪器洗净，使用时注意:
被洗涤的器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。
仪器洗涤时，如仪器内无还原性物质，可直接用洗液洗。
如有，则用水冲洗，尽量去水后再用洗液洗。
如洗液中引入水，会析出橙红色的物质；
洗液可以反复使用，用后请倒回原瓶；
当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即Cr（Ⅵ）被还原为Cr（Ⅲ）时，洗液已失效而不能使用；
盛洗液的瓶要塞紧瓶塞，以防洗液吸水而失效。
洗液用过后，立即倒回原瓶，以免吸水；
由于Cr（Ⅵ）是致癌物质，所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液；
洗液废水应回收，作处理后排放由于洗液的强酸性、强氧化性，它对衣服、皮肤、橡皮等的腐蚀性也很强，使用时请小心。
本实验中，称量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗
避免纯水或被量液体的浪费，在荡洗或移取溶液的操作中，吸管末端需深入液面下1cm，也就是说，容器内应有一定量的液体，如容器的体积越大，如250mL，400mL烧杯，其内径也越大，达到同样液层厚度所需的液体量越多，会造成纯水或溶液的浪费。
按操作要求：
⑴荡洗时，无分度吸管内液面上升到球部，有分度吸管充满全部体积的1/5，因此可以估计进入吸管的液体量。
⑵烧杯内应留有一定量的溶液，避免吸管口脱离液体，空气吸入吸管，造成液体被吸入洗耳球而弄脏（此现象称为吸空）。
我们可以根据吸管的大小估计应取的液体量。
例如荡洗25mL无分度吸管，液面上升到球部，估计进入液体量为10mL。
再加烧杯中还应留有一定量的液体，避免吸空，则取20～30mL纯水或液体就足以荡洗一次。
若荡洗2mL有分度吸管，
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