污水处理厂化验室基本检测项目步骤Word下载.docx
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（２）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。
（３）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（４）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的１／５－４／５为宜。
（５）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。
用时新配。
（６）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
（７）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
5、测定步骤
（1）将取回的进水样、出水样摇匀。
（2）取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；
向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。
（3）向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；
向1号锥形瓶中加5mL进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；
向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。
（4）向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。
（5）将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。
（6）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。
（7）插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。
（8）加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。
（9）从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水原因：
1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。
2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。
（10）加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。
（11）彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。
（12）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
（注意全自动滴定管的使用方法。
滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。
（13）记录读数，计算结果。
（二）、生化需氧量（BOD5）的测定
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。
当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。
水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。
水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。
人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。
测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。
在0——4摄氏度下进行保存。
一般应在6h内进行分析。
若需要远距离转运。
在任何情况下，贮存时间不应超过24h。
概述
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。
此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。
目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。
对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。
稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。
为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。
稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。
对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。
当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。
当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。
（1）恒温培养箱
（2）5——20L细口玻璃瓶。
（3）1000——2000ml量筒
（4）玻璃搅棒：
棒的长度应比所用量筒高度长200mm。
在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。
（5）溶解氧瓶：
250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。
（6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。
（1）磷酸盐缓冲溶液
将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。
此溶液的PH应为7.2
（2）硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。
（3）氯化钙溶液
将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。
（4）氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。
（5）盐酸溶液
将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。
（6）氢氧化钠溶液
将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml
（7）亚硫酸钠溶液
将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。
此溶液不稳定，需每天配制。
（8）葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
（9）稀释水
稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。
（10）接种液
一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。
（11）接种稀释水
分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。
每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml；
或表层土壤侵出液20——30ml；
接种稀释水的PH值应为7.2。
BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。
接种稀释水配制后应立即使用。
4、计算
（1）不经稀释直接培养的水样
BOD5（mg/L）=c1-c2
c1——水样在培养前的溶解氧浓度，c2——水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度
（2）经稀释后培养的水样
（c1-c2）-（B1-B2）f1
BOD5（mg/L）=-----------------------
f2
B1——稀释水在培养前的溶解氧；
B2——稀释水在培养后的溶解氧；
f1——稀释水在培养液中所占比例；
f2——水样在培养液中所占比例。
注：
f1,f2的计算：
例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。
5、注意事项
（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。
第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。
完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。
第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。
完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。
因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。
但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。
因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。
对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。
为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。
5mg/L。
（2）
玻璃器皿应彻底清洗干净。
先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。
（3）
为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。
测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。
否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。
（4）
水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。
（三）、悬浮性固体物质（SS）的测定
悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。
测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。
2、测定步骤
（2）取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线（因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。
当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线）。
（3）开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零（测一次即可）。
（4）测进水SS：
将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。
（5）测出水SS：
将出水样摇匀，润洗三次小盒…（方法同上）
3、计算结果。
进水SS的结果为：
稀释倍数*测进水样读数
出水SS的结果直接为测出水样仪器读数
（四）、总磷（TP）的测定
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。
本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；
测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
分光光度计
（1）1+1
硫酸。
（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：
溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·
4H2O]于100ml水中。
溶解0。
35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·
1/2H2O]于100ml水中。
在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
（4）浊度-色度补偿液：
混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐贮备溶液：
将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°
C干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升50.0ug磷。
（6）磷酸盐标准溶液：
吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00ug磷。
临用时现配。
4、测定步骤（仅以测进、出水样为例）
（1）将取回的进水样、出水样摇匀（氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。
（2）取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；
第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；
第三支具塞刻度管加10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。
（取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。
另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热；
而比色管相反）
如果要消解，此步按如下方法：
a、进、出水取样量不变，3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。
b、向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。
c、分别摇匀3个具塞刻度管，用纱布包扎。
d、将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。
e、高压锅自动断开电源后，大约20分钟后打开高压锅盖，取出塑料烧杯。
f、分别拆开3个具塞刻度管的纱布，之后自然冷却。
g、冷却后，再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。
（注意高压锅的使用：
使用高压锅时一定盖紧盖子，打开排气阀，当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀，若此时排气量较少等较多时再关闭。
另外高压锅内的水位不要太低。
高压锅温度升至120℃时会自动计时，30分钟后自动关闭。
）
（3）分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。
（4）分别摇匀3个具塞刻度管，计时15分钟后，用分光光度计测，用波长700nm，30mm的比色皿。
（5）记录读数，计算结果。
所测水样TP结果=（所测水样读数-空白样读数）*31.15/所取水样体积
5、计算
M
磷酸盐（P，mg/L）=——
V
试中，M——由校准曲线查得的磷量（ug）；
V——水样体积（ml）。
6、
注意事项
（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
（2）室温低于13°
C时，可在20°
C——30°
C水浴中，显色15min.
（3）操作所用的玻璃器皿，可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（4）比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。
（五）总氮（TN）的测定
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4_
HSO4→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：
A=A220-2A275
从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×
103
2、干扰及消除
（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。
碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。
溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3、方法的适用范围
该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;
测定上限为４mg/L。
4、仪器
（1）紫外分光光度计。
（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。
（3）具塞玻璃磨口比色管。
5、试剂
（1）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集流出液于玻璃容器中。
（2）20%（m/V）氢氧化钠：
称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
（3）碱性过硫酸钾溶液：
称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。
（4）１＋９盐酸。
（5）硝酸钾标准溶液：
a、标准贮备液：
称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。
加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
b、硝酸钾标准使用液：
将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。
6、测定步骤
（2）取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。
第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；
第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；
第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。
（3）分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
（4）将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。
进行消解。
（5）加热完毕，拆开纱布，自然冷却。
（6）冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
（7）向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。
（8）使用两种波长，用分光光度计测。
首先用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数；
再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数。
（9）计算结果。
（六）、氨氮（NH3-N）的测定
典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
3、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。
4、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。
水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。
5、仪器
（1）分光光度计。
（2）PH计
6、试
剂
配制试剂用水均应为无氨水。
（1）纳氏试剂
可选择下列一种方法制备
（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ｍｌ水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ｍｌ。
（3）铵标准贮备溶液
称取3.819ｇ经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ｍｌ容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00ｍｇ氨氮。
（4）铵标准使用溶液
移取５.００ｍｌ胺标准贮备液于500ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。
计算
从校准曲线上查得氨氮含量（ｍｇ）
氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000
式中，ｍ——由校准查得氨氮量（mg），Ｖ——水样体积（ml）。
7、注意事项
（1）钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。
静止后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
8、测定步骤
（2）将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
（3）向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。
（4）静置3分钟后开始过滤。
（5）将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。
（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）
（6）分别过滤完烧杯内的剩余水样。
（7）取3个比色管。
第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；
第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；
第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。
（所取进、出水样滤液的量不固定）
（8）分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂（。
（9）分别摇匀，计时10分钟。
用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。
记数。
（10）计算结果。
（七）、硝酸盐氮（NO3-N）的测定
水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。
亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。
水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。
本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。
3、仪器
带氮球的定氮蒸馏装置。
4、试剂
（1）氨基磺酸溶液：
称取1g氨基磺酸
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