药剂学实验书Word格式.docx
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（3）蓝淀粉与赋形剂必须充分混匀，否则压成的片剂可出现色班等现象。
（4）因季节、地区不同，所加乙醇量应相应变化，也就是温度高可稍增加一些，温度低则用醇量可稍减一些。
（5）片重计算：
片重=
[思考题]
（1）本片剂能否用滑石粉作润滑剂？
为什么？
可能出现哪些问题？
（2）在制湿粒前为什么要过二次60目筛？
如不过筛可能出现什么问题？
2.复方碳酸氢钠片的制备
碳酸氢钠300g
薄荷油2ml
淀粉15g
10%淀粉浆适量
硬脂酸镁1.5g
共制1000片
取碳酸氢钠通过80目筛，加入10%淀粉浆拌和制成软材通过8-10目筛制粒，湿粒于500C以下烘干，温度可逐渐增至650C，使快速干燥。
干粒通过18目筛，再用80目筛筛出部分细粉，将此细粉与薄荷油拌均，加入干淀粉与硬脂酸镁混合，用40目筛过筛后，与干粉混合，在密闭容器中放置4小时，使颗粒将薄荷油吸收后压片。
（1）本品用10%淀粉浆作粘合剂，用量约50g，也可用12%淀粉浆。
淀粉奖制法：
a.煮浆法：
取淀粉徐徐加入全量的水，不断搅匀，避免结块，加热并不断搅拌至沸，放冷即得。
b.冲浆法：
取淀粉加少量冷水，搅匀，然后冲入一定量的沸水，不断搅拌，至成半透明糊状。
此法适宜小量制备。
（2）湿粒干燥温度不宜过高，因其在潮湿情况下受高温易分解，生成碳酸钠，使颗粒表面带黄色。
2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2。
为了使颗粒快速干燥，故调制软材时，粘合剂用量不宜过多，调制不宜太湿，烘箱要有良好的通风设备，开始时在50℃以下将大部分水分逐出后，再逐渐升高至65℃左右，使完全干燥。
（3）本品干粒中须加薄荷油，压片时常易造成裂片现象，故湿粒应制得均匀，干粒中通过60目筛的细分不得超过1/3。
（4）薄荷油也可用少量稀醇稀释后，用喷雾器喷于颗粒上，混合均匀，在密闭容器中放置24-48小时，然后进行压片，否则压出的片剂呈现油的斑点。
（5）本品颗粒，整粒也有用14-16目筛的。
本品在制备过程中出现的问题，应采取什么方法来纠正？
3.丹参半浸膏片的制备
丹参1000.0g
硬脂酸镁适量
共制500片
（1）粉碎：
取丹参300g粉碎成细粉过100目筛，备用。
（2）煎煮：
过筛后的粗纤维和其余的丹参一起加水煎煮二次，每次煎煮2小时，合并煎出液，过滤，滤液保存备用。
（3）浓缩：
滤液浓缩成稠膏（80℃时相对密度应为1.34-1.40）放冷。
（4）制粒：
稠膏与丹参细粉拌匀制成软材，过16目筛制粒，湿粒在60℃温度下干燥，干粒过16目筛整粒，加入硬脂酸镁（加入干粒总量的0.5%）混匀。
（5）压片：
称重、计算片重，压片。
（6）包衣：
经测定片重差异，硬度和崩解度合格后，包玉米朊薄膜衣层。
（1）丹参的质量和产地，收集季节有关，因此应选优质药材以供压片用，一般认为11-12月份采集的丹参含有效成分的量最高。
（2）丹参为根类药材，所以部分磨成细粉以作吸收剂，崩解剂，部分煎膏作粘合剂用。
（3）丹参中有效成分可溶于水和乙醇，故常采取回流法或煎煮法提取有效成分。
（4）丹参片为半浸膏片，粉与膏的比例宜控制在1:
2.5-4左右。
如粉料太多时，可酌加乙醇作润湿剂以便于制粒；
如膏太稀时，可加淀粉作吸收剂以便于制粒。
（5）因稠膏中含有大量糖类等引湿部分，故应包薄膜衣层，以解决引湿吸嘲的问题。
试设计“板兰根半浸膏片”的处方。
4.穿心莲片的制备。
穿心莲1000g
淀粉适量
60%乙醇适量
硬脂酸镁10g
共制1000片
（1）煎煮：
取穿心莲（除根）切碎，加水及碳酸钠适量，加水煎煮三次。
第一次煎煮1小时，第二次煎煮50分钟，第三次煎煮20分钟。
合并煎液，滤过，滤液加盐酸至呈中性。
（2）蒸发：
滤液先直火蒸发，后水浴蒸发，直至浓缩成稠膏状即可。
（3）干燥：
稠膏加入适量淀粉搅匀，切成小片块，置烘箱内干燥至易粉碎即可。
（4）粉碎：
取上述干浸膏研细，过80-100目筛，所得细粉加淀粉稀释至25g，备用。
（5）制粒：
将上述细粉用60%乙醇按喷雾法润湿，制成适宜的软材后，过14目筛1-2次得湿粒，湿粒在60℃烘干。
干粒过14目筛整粒。
加入硬脂酸镁混匀。
（6）压片：
称重、计算片重、压片（片重约0.25g）。
（7）包衣：
按一般方法包粉衣，顺序如下：
素片
30-580C↓15%明胶浆，滑石粉包4层
隔离层
35-580C↓糖浆（70%）滑石粉，包10层
粉衣层
400C↓糖浆（70%），包10层
糖衣层
37℃渐至室温↓粉浆（70%）中含氧化铁0.3%包8层
有色粉衣层
室温↓虫蜡打光
成品
（1）穿心莲有效成分为二萜类酯部分，其中包括穿心莲内酯，新穿心莲内酯及脱氧穿心莲内酯。
此外穿心莲尚含有几种黄酮类、生物碱、有机酸及香豆精等。
（2）淀粉在处方中起稀释剂及崩解剂的作用。
（3）注意制粒和压片过程中，易吸湿而粘附器具。
（4）本品也可留10-15%的穿心莲细粉，以代替部分淀粉颗粒。
（1）本品提取操作中，加入碳酸钠及盐酸的作用？
（2）中草药片剂与一般化学药品片剂有哪些不同？
（二）片剂的质量检查
1.查阅药典“制剂能则”的片剂内容
2.外观检查
[检查法]
取样品100片，平铺于白底板上，置于75w光源下60cm处，距离片剂30cm，以肉眼观察30秒钟。
检查结果应符合下列规定，完整光洁，色泽一致；
80-120目色点应＜5%,麻面＜5%,中药粉末片除个别外应＜10%,并不得有严重花班及特殊异物;
包衣中的畸形片不得超过0.3%.
3.重理差异限度的检查
[检查方法]
取药片20片,精密称重总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量,每片重是与平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有1片超出重量差异限度的1倍。
检查结果（填表）
每片重（g）
总重（g）
平均片重（g）
重量差异
限度
超限的有
X片
超限1倍的有
Y片
结论
（1）片剂重量差异限度（《中国药典》2000版）
片剂的平均重量
重量差异限度
0.30以下
±
7.5%
0.30或0.30以上
5%
（2）只需要保留小数点以下两位
4.崩解时限的检查
（1）安装并检查装置与药典规定是否一致。
（2）取药片6片，分别置六管吊篮的玻璃管中，每管各加1片，准备工作完毕后，进行崩解测定，各片均应在15分钟内全部溶散或崩解成碎片粒，并通过筛网。
如残存有小颗粒不能全部通过筛网时，应另取6片复试，并在每管加入药片后随即加入档板各1块，按上述方法检查，应在15分钟内全部通过筛网。
（1）严格按仪器的操作规程使用。
（2）各类片剂的崩解时限：
片剂类别
崩解时限（分）
压制片
15
中草药浸膏片
45
糖衣片
60
薄膜衣片
30
泡腾片
5
肠溶衣片
盐酸溶液9→1000）中2小时不得崩解或溶解,磷酸盐缓冲液（PH6.8）中1小时应全部溶散或崩解。
糖衣中，薄膜衣片、浸膏片或肠溶衣片与上述检查方法是否完全相同？
5.硬度检查
（1）指压法：
取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片中心部，如立即分成两片，则表示硬度不够。
（2）自然坠落法：
取药片10片，以1米高处平坠于2cm厚的松木板上，以碎片不超过3片为合格，否则应另取10片重新检查，本法对缺解不超过全片的1/4，不作碎片论。
（3）片剂四用测定仪：
开启电源开关，检查硬度指针是否零位。
将硬度盒盖打开，夹住被测药片。
将倒顺开关置于“顺”的位置，拔选择开关至硬度档。
硬度指针左移，压力逐渐增加，药片碎自动停机，此时的刻度值即为硬度值（kg），随后将倒顺开关拔至“倒”的位置，指针退到零位。
（1）一般片剂硬度要求8-10kg/cm2，中药片要求在4kg/cm2以上。
（2）测定硬度也可用孟山都硬度计。
6.脆碎度检查
取20片药片，精密称定总重量，放入振荡器中振荡，到规定时间后取出，用筛子筛去细粉和碎粒，称重后计算脆碎度。
（1）片剂四用测定仪测脆度方法：
打开脆碎盒，取出脆碎盒并放入药片，选择开关拨至脆碎位置，使进行脆碎测试。
测完拨回空档。
关闭电源开关。
（2）脆碎度计算方法脆碎度=
=
（3）一般要求一小时的脆碎度不得超过0.8%。
7.溶出度检查（见生物药剂学实验内容）
实验13参观药厂片剂车间
一、参观目的
通过参观药厂片剂车间，了解旋转式多冲压片机、混合机、制粒机、沸腾干燥器、包衣机等制药机械设备的应用和操作，掌握片剂的生产工艺流程。
二、参观内容
重点参观湿法制粒压片和包糖衣的生产过程和操作方法。
三、参观要求
1．熟悉摇摆式颗粒机的结构，工作过程及操作要点。
2．了解旋转式多冲压片机的压片过程及操作要点。
3．了解应用包衣机包糖衣的过程，操作方法及注意事项。
4．画出所参观片剂车间的生产工艺流程并写出主要设备的名称。
四、思考题
1．单冲压片机和旋转式多冲压处机的压片过程有何不同？
2．片剂的机械化生产分哪几个工序？
对各工序的生产环境有何要求？
实验14抗氧剂抗氧化作用的观察
通过实验了解抗氧剂及金属络合剂的抗氧作用。
药物制剂的基本要求是安全、有效、稳定。
药物制剂稳定性系指药品从生产、贮存、直至临床应用的整个过程中，保持其物理、化学、微生物学稳定性，并保持其疗效和用药的安全性。
药物制剂的稳定性是评价药品质量的重要指标之一，是确定药品有效期的重要依据。
1．亚硫酸氢钠对维生素C的抗氧化作用称取维生素C3.85g，加纯化水适量溶解，用碳酸氢钠溶液调pH值为6.0±
0.2，加纯化水至70ml，搅匀。
精密吸取上液10.0ml，置1~6号具塞试管中。
1、2号试管分别精密加入纯化水1.0ml；
3、4号试管分别精密加入22%的亚硫酸氢钠溶液1.0ml；
5、6号试管分别精密加入11%的亚硫酸氢钠溶液1.0ml，搅匀。
分别从具塞试管中精密吸取4.0ml药液于430nm处测定透光率，将其余药液密闭，置水浴锅中100℃加热30分钟，取出放冷，再分别于430nm处测定透光率。
将数据填入表6中，比较结果。
表6亚硫酸氢钠对维生素C的抗氧化作用
试管编号维生素C含量亚硫酸氢钠含量
（%）（%）
透光率
加热前加热后
150
250
350.2
450.2
550.1
650.1
2．乙二胺四醋酸二钠延缓维生素C氧化的作用
称取维生素C3.85g，照1法配制，编号。
3、4号试管分别精密加入11%亚硫酸钠溶液1.0ml；
5、6号试管分别精密加入2.2%乙二胺四醋酸钠溶液0.5ml和22%亚硫酸氢钠溶液0.5ml。
在以上6支具塞试管中分别加入0.002mol/L硫酸铜溶液1滴。
搅匀。
分别精密吸取4.0ml药液于430nm处测定透光率，其余药液密闭置水浴锅中100℃加热30分钟，取出，放冷，再分别于430nm处测定透光率，将数据填入表7中，比较结果（药液如被浓缩，加热后应添加纯化水至原刻度）。
表7金属离子影响与络合剂的作用
编号
1
2
3
4
6
维生素C含量（%）
亚硫酸氢钠含（%）
EDTA-2Na含量（%）
Cu2+含量（mol/L）
加热前透光率
100℃30分钟
加热后透光率
0.00001
0.1
1．举例说明抗氧剂在其他处方中的抗氧作用。
2．乙二胺四醋酸二钠延缓维生素C氧化作用的机理是什么？
实验15防腐剂防腐作用的观察
通过实验了解防腐剂的防腐作用
液体药剂易被微生物所污染，尤其是含有营养性物质如糖类、蛋白质等的水性液体药剂，更容易引起微生物的滋长和繁殖。
抗生素和一些化学合成的消毒防腐药的液体药剂，有时也会染菌生霉。
这是因为各种抗菌药物对本身抗菌谱以外的微生物不起抑菌作用所致。
液体药剂一旦染菌长霉，会严重影响药剂质量而危害人体健康，不能再供临床应用。
《中国药典》2000年版对液体药剂的染菌数限量要求和检查方法均有明确规定。
使液体药剂达到药品卫生学标准，必须采取有力的防腐措施。
一般采取下列措施：
防止污染、灭菌和添加防腐剂。
单糖浆为高渗溶液，不利于细菌的生长与繁殖，经稀释后为营养性液体，有利于细菌的生长与繁殖。
羟苯乙酯系优良的防腐剂，在pH值5~7范围内，抑菌有效浓度为0.06%，对霉菌、酵母菌与细菌有广泛的抗菌作用，通过对照实验和细菌培养观察其防腐作用。
1．含防腐剂与不含防腐剂单糖浆稀释液的配制。
（1）量取单糖浆50ml，加纯化水稀释至100ml，搅匀，分成甲、乙二份，各50ml，测定其pH值。
（2）在甲液中加入纯化水中1.0ml，乙液中加入羟苯乙酯醇溶液1.0ml（每ml含羟苯乙酯30mg），混匀。
2．细菌的培养、观察。
3．取经灭菌的培养皿2个，将乙液分别倾入培养皿中，置空气中暴露半小时；
另取经灭菌的培养皿2个，将甲液分别倾入培养皿中，同法制备为对照。
分别于25~28℃培养7日后观察结果。
常用的防腐剂有哪些？
有何异同点？
实验16丸剂的制备
初步学会中工丸剂的制备方法。
中药丸剂，俗称丸药，系指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂。
主要供内服。
丸剂是我国传统剂型之一，我国早期医籍《黄帝内经》中就有丸剂的的记载。
丸剂按辅料不同分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸等；
按制法不同分为泛制丸、塑制丸及滴制丸。
中药丸剂的主体由药材粉末组成。
为便于成型，常加入润湿剂、黏合剂、吸收剂等辅料。
此外，辅料还可控制溶散时限、影响药效。
中药丸剂常用搓丸法或泛丸法制备。
滴丸剂系指固体或液体药物与适宜的基质加热熔化混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，经收缩冷凝制成的制剂。
主要供口服，也可供外用和局部如眼、耳、鼻、直肠、阴道等使用。
滴丸剂中除主药以外的赋形剂均称为基质。
用于冷却滴出的液滴，使之收缩冷凝而成滴丸的液体称为冷凝液。
基质和冷凝液与滴丸的形成、溶出速度、稳定性等密切相关。
滴丸剂的一般工艺流程为：
1．六味地黄丸的制备
[处方]熟地黄160g山茱萸（制）80g
牡丹皮60g山药80g
茯苓60g泽泻60g
[制法]
（1）以上六味除熟地黄、山茱萸外，其余山药等4味共研成粗粉，取其中一部分与熟地黄、山茱萸共研成不规则的块状，放入烘箱内于60℃以下烘干，再与其他粗粉混合研成细粉，过80目筛混匀备用。
（2）炼蜜取适量生蜂蜜置于适宜容器中，加入适量清水，加热至沸后，用40~60目筛过滤，除去死蜂、蜡、泡沫及其他杂质。
然后，继续加热炼制，至蜜表面起黄色气泡，手拭之有一定黏性，但两手指离开时无长丝出现（此时蜜温约为116℃）即可。
（3）制丸块将药粉置于搪瓷盘中，每100g药粉加入炼蜜（70~80℃）90g左右，混合揉搓制成均匀滋润的丸块。
（4）搓条、制丸根据搓丸板的规格将以上制成的丸块用手掌或搓条板做前后滚动搓捏，搓成适宜长短粗细的丸条，再置于搓丸板的沟槽底板上（需预先涂少量润滑剂）手持上板使两板对合，然后由轻至重前后搓动数次，直至丸条被切断且搓圆成丸。
每丸重9g。
[注意事项]
（1）蜂蜜炼制时应不断搅拌，以免溢锅。
炼蜜程度应掌握恰当，过嫩含水量高，使粉末黏合不好，成丸易霉坏；
过老丸块发硬，难以搓丸，成丸难崩解。
（2）药粉与炼蜜应充分混合均匀，以保证搓条、制丸的顺利进行。
（3）为避免丸块、丸条黏着搓条、搓丸工具及双手，操作前可在手掌和工具上涂擦少量润滑油。
[附注]
（1）由于本方既含有熟地黄等滋润性成分，又含有茯苓、山药等粉性较强的成分，所以宜用中蜜，下蜜温度约为70～80℃。
（2）本实验是采用搓丸法制备大蜜丸，亦可采用泛丸法（即将每100g药粉用炼蜜35~50g和适量的水，泛丸）制成小蜜丸。
（3）润滑剂可用麻油1000g加蜂蜡120～180g熔融制成。
[性状]本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；
味甜而酸。
[功能与主治]滋阴补肾。
用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。
[用法与用量]口服，水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次一丸，一日2次。
2．清气化痰丸制备
[处方]酒黄芩100g瓜蒌仁霜100g
半夏（制）150g胆南星150g
陈皮100g苦杏仁100g
枳实100g茯苓100g
[制法]以上八味，除瓜蒌仁霜外，其余黄芩等七味粉碎成细粉，与瓜蒌仁霜混匀，过筛。
另取生姜100g，捣碎，加水适量，压榨取汁，与上述粉末泛丸，干燥，即得。
[性状]本品为灰黄色的水丸；
气微，味苦。
[功能与主治]清肺化痰。
用于肺热咳嗽，痰多黄稠，胸脘满闷。
[用法与用量]口服，一次6～9g,一日2次；
小儿酌减。
[附注]瓜蒌仁霜与其它七味药粉混合时应采用串油法。
本品泛制时间不宜太久，否则杏仁、瓜蒌仁含油成分易渗出，使丸粒表面发黑影响外观。
3．芸香油滴丸的制备
[处方]芸香油835g
硬脂酸钠100g
虫蜡25g
纯化水40ml
[制法]将以上三种物料放入烧瓶中，摇匀，加水后再摇匀，水浴加热回流，时时振摇，使熔化成均匀的溶液，移入贮液罐内。
药液保持65℃由滴管滴出（滴头内径4.9mm，外径8.04mm，滴速约120丸/分钟），滴入含1%硫酸的冷却水溶液中，滴丸形成后取出，用冷水洗除吸附的酸液，用滤纸吸干水迹后即得。
[功能与主治]平喘止咳。
用于支气管哮喘、哮喘性支气管炎，并适用于慢性支气管炎。
[用法与用量]口服，一次5粒，一日3次。
（1）由于芸香油的相对密度小，故本品采用上浮式滴制设备和方法制备。
（2）冷凝液中硫酸与滴丸表面硬脂酸钠反应生成硬脂酸，形成掺有虫蜡的薄壳，在肠中溶解度较胃中大，避免了芸香油对胃的刺激性，减少了恶心呕吐等副作用。
4．联苯双酯滴丸的制备
[处方]处方1处方2
联苯双酯1.5g3.75g
聚乙二醇600013.35g33.375g
聚山梨酯800.15g0.375g
共制成1000粒1000粒
[制法]以上物料在油浴中加热至约150℃熔化成溶液。
滴制温度约85℃。
滴速约30丸/分钟。
用二甲硅油作冷凝液。
[功能与主治]有降低血清谷丙转氨酶的作用。
适用于迁延性肝炎和长期单项血清谷丙转氨酶异常者。
[用法与用量]口服，常用量为每次7.5～15mg，一日3次。
[附注]本品制成滴丸后，提高了疗效，其剂量降为片剂的1/3时，仍有片剂全量的药效。
实验17软膏剂的制备
1、掌握各种不同类型、不同基质软膏剂的制法、操作要点及操作注意事项。
2、掌握软膏剂中药物的加入方法。
软膏剂由药物与基质两部分组成，基质是软膏剂形成和发挥药效的重要组成部分。
软膏剂的制法按照形成的软膏类型、制备量及设备条件的不同而不同，溶液型或混悬型软膏常采用研和法或熔和法制备，乳化法是乳膏剂制备的专用方法。
制备软膏剂的基本要求是使药物在基质中分布均匀、细腻，以保证药物剂量与药效。
操作要点：
1．选用的基质应纯净，否则应加热熔化后滤过，除去杂质，或加热灭菌后备用。
2．混合基质熔化时应将熔点高的先熔化，然后加入熔点低的熔化。
3．基质中可根据含药量的多少及季节的不同，酌加蜂蜡、石蜡、液状石蜡或植物油以调节软膏硬度。
4．不溶性药物应先研细过筛、再按等量递加法与基质混合。
药物加入熔化基质后，应不停搅拌至冷凝，否则药物分散不匀。
但已凝固后应停止搅拌，否则空气进入膏体使软膏不能久贮。
5．挥发性或受热易破坏的药物，需待基质冷却至40℃以下时加入。
6．含水杨酸、苯甲酸、鞣酸及汞盐等药物的软膏，配置时应避免与铜、铁等金属器具接触，以免变色。
7．水相与油相两者混合的温度一般应控制在80℃以下，且二者温度应基本相等，以免影响乳膏的细腻性。
8．乳化法中两相混合的搅拌速度不宜过慢或过快，以免乳化不完全或因混入大量空气使成品失去细腻和光泽并易变质。
（一）油脂性基质软膏的制备
1.冻疮膏的制备
[处方]
苯酚0.2g
樟脑0.5g
薄荷脑0.6g
间苯二酚0.05g
毛脂1.0g
凡士林7.65g
共制10g
取苯酚，樟脑，薄荷脑，间苯二酚置干燥乳钵中，研磨至液化，加入羊毛脂及凡士林至足量研匀，即得。
（1）苯酚、樟脑、薄
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