化学检验工高级操作试题.docx
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化学检验工高级操作试题
江苏省国家化工行业职业技能鉴定
化学检验工（高级）操作考核试卷三
化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单
1．考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；
2．考生穿工作服进行操作考核；
3．考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定；
4，考生按事先的抽签顺序在考核前10min进入鉴定场地；
5．考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。
化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单
模块一、化学分析部分
表1主要仪器、设备
序号
主要仪器、设备
规格
数量
备注
1
电光分析天平
万分之一
2
干燥器
3
酸式滴定管
50mL
4
移液管
25mL
5
刻度吸管
2mL
6
容量瓶
250mL
7
碘量瓶
250mL
8
称量瓶
表2主要试剂、试样
序号
主要试剂、试样
规格
数量
备注
1
重铬酸钾（K2Cr2O7）
A.R.
2
碘化钾
A.R.
3
碘标准溶液（0.05mol·L-1）
4
Na2S2O3 标准溶液（0.1mol·L-1）
5
HCl溶液（2mol·L-1）
6
醋酸溶液（1+1）
7
淀粉指示剂（0.5%）
8
维生素C注射液（2g·10mL-1）
化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单
模块二、仪器分析部分
试题一：
序号
主要仪器、试剂
规格
数量
备注
1
原子吸收光谱仪
2
盐酸（A.R）
3
锌标准储备液（1.0mg·mL-1）
试题二：
序号
主要仪器、设备、试剂
规格
数量
备注
1
气相色谱仪
2
色谱柱
长2m
10根
3
样品管
4
微量注射器
2μL，5μL
10
5
吸量管
2mL，10mL
40
6
量杯
10mL，50mL
40
7
甲苯
色谱纯
8
乙苯
色谱纯
9
甲苯和乙苯混合样品
试题三：
序号
主要仪器、设备、试剂
规格
数量
备注
1
高效液相色谱仪
台
2
2
平头微量注射器
100μL
2
3
甲醇
色谱纯
4
1000mg/L甲苯标准贮备溶液
100mL
5
待测水样
100mL
江苏省国家化工行业职业技能鉴定
化学检验工（高级）操作考核试卷
考生姓名：
准考证号：
鉴定时间：
年 月 日
模块一、化学分析部分
考核内容：
维生素C（C6H8O6）含量的测定
1．Na2S2O3（0.1mol·L-1）标准溶液的标定
准确称取0.15g左右K2Cr2O7基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸馏水使其溶解，加入2gKI，10mL2mol/L盐酸，完全溶解。
在暗处放置5min，然后加50mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定三次。
2．碘溶液（0.05mol·L-1）和Na2S2O3标准溶液的比较滴定
移取25.00mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定二次。
3．样品测定
量取维生素C注射液1.00mL，于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。
移取25.00mL待测溶液于250mL碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1），加入25.00mLI2标准溶液，摇匀，在暗处放置5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
平行测定二次。
4．数据记录与结果计算
K2Cr2O7的摩尔质量（294.18g/mol）
维生素C的摩尔质量（176.12g/mol）
考生姓名：
准考证号：
1．硫代硫酸钠标准溶液的标定
编号
1
2
3
倾样前称量瓶+基准物质量/g
倾样后称量瓶+基准物质量/g
基准物重量/g
滴定管开始读数/mL
滴定管终了读数/mL
消耗Na2S2O3溶液体积/mL
Na2S2O3标准溶液浓度/（mol•L-1）
浓度平均值/（mol•L-1）
相对平均偏差/（%）
2．碘溶液和Na2S2O3标准溶液的比较标定
编号
1
2
移取碘标准液体积/mL
滴定管开始读数/mL
滴定管终了读数/mL
消耗Na2S2O3体积/mL
碘标准液的浓度/（mol•L-1）
碘标准液浓度平均值/（mol•L-1）
3．样品测定
编号
1
2
移取样品体积/mL
稀释定容体积/mL
测定时移取试液体积/mL
滴定管开始读数/mL
滴定管终了读数/mL
消耗Na2S2O3体积/mL
维生素C含量/（g•L-1）
维生素C含量平均值/（g•L-1）
化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）
考生姓名：
准考证号：
总得分
序号
考核
内容
考核要点
配分
评分标准
扣分
得分
1
实验
准备
1．锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤
2．滴定管的检查与试漏
3．仪器洗涤效果
5
有一项不符合标准扣2分
2
物质
称量
1．准备工作
（1）天平罩的取放，水平的检查
（2）天平各部件的检查，清洁
（3）天平零点的调节
2．称量操作
（1）称量瓶的取放
（2）砝码的选择
（3）天平门的开关
（4）天平的开关（轻、缓、匀）
（5）天平的休止情况
（6）倾样方法及次数（≤4）
（7）称量时间（≤15min）
（8）称量范围（±10%）
3．结束工作
（1）天平复原
（2）复查天平零点
25
有一项不符合标准扣2分，称量时间每延长5分钟扣2分，
扣完为止。
3
移液
1．移液管润洗
2．手持移液管方法正确
3．吸取溶液方法正确、熟练
4．移取溶液体积准确否
5．放出溶液方法正确否
6．液面降至尖嘴后停留15s否
10
有一项不符合标准扣2分，扣完为止。
4
容量瓶使用
1．溶液转移方法
2．稀释至2/3容积时平摇
3．定容操作
4．摇匀操作
5
有一项不符合标准扣2分，扣完为止。
5
滴定
1．滴定管润洗
2．赶气泡
3．滴定管读数
4．滴定时的正确姿势
5．滴定速度的控制
6．半滴溶液控制技术
7．终点的判断和控制
8．滴定中是否漏液
9．滴定中是否因使用不当更换滴定管
25
有一项不符合标准扣3分，扣完为止。
6
数据
记录
及处理
1．数据记录及时，不得涂改
2．计算公式及结果正确
3．正确保留有效数字
4．报告完整、规范、整洁
5．测定结果准确度
6．测定结果精密度
25
有一项不符合扣5分，扣完为止。
7
安全
文明
操作
1．实验台面整洁情况
2．物品摆放
3．玻璃仪器清洗放置情况
4．安全操作情况
5
有一项不符合扣2分，扣完为止。
主考教师监考教师
模块二仪器分析部分
试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量
一、仪器与试剂
1．仪器GBC932AA型原子吸收光谱仪；
2．试剂氧化锌（A.R.），盐酸（A.R）
锌标准储备液（1.0mg·mL-1）
二、考核步骤
1．锌标准溶液系列的配制
配制锌浓度：
1、2、3、4、5mg·L-1的标准溶液系列
2．样品溶液的配制
准确吸取适量1mL样品于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3．标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定
根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。
4．数据记录并分析。
化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）
考生姓名：
准考证号：
总得分
考核内容
考核要点
配分
考核标准
扣分
得分
操作过程
1.试液准备及标准溶液系列的配制
2.安装元素空心阴极灯
3．接通电源，打开电脑主机
4．打开软件
5．输入安装的元素灯
6．设定仪器测量参数
7．开启仪器
8．启动空气压缩机，调节空气流量
9．调节试液提升速度
10．调节元素灯位置及灯电流
11．打开乙炔钢瓶
12．点燃火焰，调节合适乙炔流量
13．调节燃烧器高度及前后位置
14．进行标准曲线绘制及样品测量
15．清洗燃烧器
16．关掉乙炔钢瓶和空气压缩机
17．关闭光谱仪
18．软件退出和计算机关闭
15
3
1
1
2
8
1
2
2
3
2
2
3
10
1
2
1
1
规范、正确、熟练
测定
结果
标准曲线的线性相关性，测定结果的精密度、准确度等
20
文明操
作情况
1．实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）
2．物品摆放
3．仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）
4．安全操作情况
5．附近环境情况（地面等）
5
每项1分
规范整洁
问题回答
内容熟练掌握，回答准确流利
10
熟练、准确
时间
规定时间完成操作和数据处理
5
不超时
主考教师监考教师
考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：
1．原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？
2．火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么？
3．原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？
4．灯电流对测定有何影响？
5．点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔？
6．为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小？
7．影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？
8．燃烧器高度调节的依据是什么？
9．样品原子化方法有哪些？
10．对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择？
11．为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么？
12．原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种？
13．氘灯扣背景方法的优缺点是什么？
14．为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响？
15．在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？
试题二：
甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）
一．仪器与试剂
1．仪器sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；
2．试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。
二．
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