层析柱清洁验证Word格式.docx

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玻璃聚丙烯φ250×

2000

安装位置：

十万级洁净区提取车间精制室

本公司提取车间新安装玻璃聚丙烯φ250×

2000层析柱四根，生产厂家为江阴市新辉层析设备，此设备柱体为高硼硅玻璃，椭圆封头为PP与法兰一次压制成型，滤孔板材质为PP，不锈钢紧固件1套，胶棍与玻璃配套使用，滤水器2套可防120目填料逃逸，法兰与玻璃配套使用，螺杆材质为不锈钢，阀门与管路活接式，材料为PP。

1.1.2验证目的：

此次对其清洁方法进行验证，检验其清洁方法是否有效。

1.1.３验证产品选择：

此设备主要用于舒血宁注射液原料银杏叶提取物的精制。

生产时在柱体内参加聚酰胺树脂，处理合格后将银杏叶提取物粗粉溶液通过层析柱进行提纯。

因此选用银杏叶提取物作为验证品种。

1.2取样点确实定：

1.2.1外表取样点的选择：

此设备柱体为高硼硅玻璃，清洁后于取样点一、二进行外表擦拭取样，检测微生物限度。

最终冲洗水取样：

层析柱用75%乙醇溶液纯化水和注射用水清洁后，于放药口处取最终冲洗水检测药物残留、微生物限度，检验其清洁是否彻底。

1.3验证方法：

新设备安装完成后，进行首次清洁，取最终冲洗水检查微生物限度合格后投入使用，生产过程中采用同步验证法于生产前按“层析柱清洁标准操作规程〞进行清洁后，目检外表洁净、无可见异物后取样检查。

1.4验证范围：

本公司新安装四根六根层析柱，其规格型号，所用材质及安装位置都相同，所以其清洁方法也相同，现选其中一根进行清洁方法验证。

确定其清洁方法平安可靠,能防止药品生产过程中的污染及交叉污染。

２参加验证人员及职责：

参加部门

人员

职务

职责

质量保证部

王海涛

质量副总经理

审核、批准清洁规程及验证方案，批准验证报告

杜秀琴

技术员

起草、修改清洁规程，对清洁方案及验证操作进行复核

刘淑芬

质监主任

审核验证方案

王永利

验证小组组长

汇总验证数据、总结验证结论

蒋博英

现场监控员

起草验证方案,请验并监控现场验证实施

米玉霞等

菌检化验员

微生物限度检测，出具检验报告。

高振

检验员

检测最后冲洗水药液有效成分残留量，出具检验报告

生产制造部

方玲

生产副总经理

审核、批准验证文件

郝建立

主任

安排验证操作程序

张志海

起草清洁规程并监控验证过程

张进军等

操作员

对设备进行操作

３验证可接受标准：

３.1外表擦拭：

棉签微生物计数≤50cfu/25cm2

３.2最终冲洗水：

微生物限度：

微生物计数≤100cfu/ml

药液残留：

总黄酮醇苷≤×

10-3mg/ml；

银杏内酯≤×

10-3mg/ml

药液残留量标准确实定：

本品每毫升含有总黄酮醇苷mg、含银杏内酯0.14mg。

用法与用量为：

“肌内注射一次10ml〔2支〕，一日1—2次；

静脉滴注，每日20ml〔4支〕，用5%葡萄糖注射液250-500ml稀释后使用〞。

按此计算，最低日治疗量为10ml，可折算为总黄酮醇苷mg；

银杏内酯。

以日剂量的千分之一计算，最终清洗水中每毫升总黄酮醇苷×

10-3mg；

银杏内酯×

10-3mg。

４.验证准备

４.1计量器具准备

电热恒温培养箱:

SHP-250测微生物

高效液相色谱仪:

LC-20A测药物残留

４.2验证所需的文件检查

文件名称

保管部门

进出十万级洁净区更衣标准操作规程

提取车间

十万级洁净区清洁标准操作规程

层析柱清洁标准操作规程

工艺用水检验方法操作规程—注射用水

舒血宁注射液成品检验标准操作规程

检查人：

复核人：

４.3操作前需准备：

A、经无菌处理的100ml具塞三角瓶1个供微生物限度取样。

B、经无菌处理的试管假设干，供棉签擦拭取样用。

C、100ml三角瓶2个供检测药液残留取样用。

D、无菌棉签假设干。

５.验证实施

５.1层析柱的清洁、消毒方法：

生产前：

.1用纯化水50L冲洗层析柱内外壁。

.2用24L75%乙醇淋洗层析柱内外壁。

.3用纯化水50L将乙醇冲洗干净。

.4用注射用水50L淋洗层析柱内壁。

生产结束后：

将层析柱清理干净，用纯化水冲洗内外壁。

５.２取样.

外表取样：

层析柱清洁操作结束，取样员首先目检所取设备洁净、无可见残留物，然后按项取样方法对层析柱内壁及放药口擦拭取样，进行微生物限度检测。

结果记录表１。

取最终冲洗水检验银杏黄酮和银杏内酯残留量，微生物限度。

结果记录表２。

５.３该验证连续重复做三批次。

每次生产结束后清洁，检查清洁效果，微生物限度及上批配制药物残留。

６.对涉及本验证的相关人员培训记录

主讲人：

受培训人员：

培训日期：

二.验证记录

1计量器具检查

器具名称

规格

是否检定

检定部门

合格证保管人

电热恒温培养箱

SHP-250

高效液相色谱仪

LC-20A

2验证所需的文件检查

3层析柱微生物检验结果汇总

取样点

取样日期

层析柱内壁

放药口

最终冲洗水微生物限度

菌落数

判定

原水菌落数

冲洗水菌落数

汇总结论

汇总人：

复核人：

日期：

4层析柱药物残留检验结果汇总

年月日

检测工程

检测数

结果

银杏内酯残留

银杏黄酮

三.验证变更：

工程：

结论：

复核人：

批准人：

四.验证结论及评价

验证小组：

日期：