实验一硫酸阿托品注射液的分析Word下载.docx

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固体药物用称量以g或kg表示。

以液滴记数的药物要用标准滴管标准滴管在20时1ml蒸馏水应为20滴其重量误差应在0.90-1.10g之间。

2药物称量时一般按处方顺序进行。

有时亦需要变更例如麻醉药应最后称取并进行核对和登记用具。

量取液体药物后应用少量蒸馏水荡洗量具洗液合并于容器中以避免药物的损失。

3处方组分的加入次序一般先加入复溶媒、助悬剂和稳定剂等附加剂。

难溶性药物应先加入易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入。

酊剂特别是含油脂性药物者加到水溶液中时速度要慢且应边加边搅。

4为了加速溶解可将药物研细取处方溶媒的1/2-3/4量来溶解必要时可搅拌或加热。

受热不稳定的药物以及遇热溶解度降低的药物则不宜加热。

5固体药物原则上宜另用容器溶解以便必要时进行过滤。

6成品应进行质量检查合格后选用洁净容器包装并贴上标签内服药用白底蓝字或白底黑字标签外用药用白底红字标签2碘的溶解度在水中为12950加碘化钾可与碘生成易溶于水的络合物同时使碘稳定不易挥发并减少其刺激性。

碘溶液为氧化剂应贮存于密闭玻璃塞瓶内不得直接与木塞、橡皮塞及金属接触。

为避免被碘腐蚀可加一层玻璃纸衬垫。

三思考题1碘化钾在碘酊剂处方中起何作用3实验二混悬剂的制备一、目的和要求1掌握混悬剂的一般制备方法。

2熟悉助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用。

3了解混悬剂的质量评定方法。

二基本概念和实验原理混悬液为不溶性固体药物微粒分散在液体分散媒中形成的非均相体系可供口服、局部外用和注射。

优良的混悬剂应符合一定的质量要求1外观粒子应细腻分散均匀、不结块。

2粒子的沉降速度慢沉降容积比FV/V0愈大混悬剂愈稳定。

3颗粒沉降后经振摇易再分散以保证均匀分剂量准确。

由于在重力作用混悬液中微粒在静置时会发生沉降其沉降速度遵循stokes定律即vrddg29212v为沉降速度cm/sr为分散相粒子半径cmd1和d2分别为粒子密度及分散介质密度g/cm3η为分散介质的粘度泊或Pasg为重力加度速cm/s2。

从上式可以看出减少颗粒半径增加分散的粘度可降低颗粒的沉降速度。

在实际工作中常用中液研磨法制备悬浊液以减小固体分散相粒径并加入助悬剂等稳定剂以增加分散介质的粘度降低沉降速度和增加稳定性。

混悬剂的稳定剂一般分为三类1助悬剂2润湿剂3絮凝剂与反絮凝剂。

混悬剂的配制方法有分散法如研磨粉碎和凝聚法如化学反应和微粒结晶。

一般配制原则为1粉碎药物或加液研磨先干研至一定程度再加液研磨。

亲水性药物加入蒸馏水或亲水胶体疏水性药物可加入亲水性胶体或表面活性剂。

加入定量是关键通常取药物1份加液体0.4-0.6份研磨同时加入适量润湿剂能产生很好的分散效果。

2改变溶媒或浓度溶剂改变的速度愈剧烈析出的沉淀愈细所以常以含醇制剂为原料时应用。

多将酊剂等含醇制剂以细流状加到水中并不断搅拌防止析出大块沉淀。

3采用高分子助悬剂作稳定剂应先将这些高分子物质配制成一定浓度的胶浆使用。

4处方中如有盐类宜先制成稀溶液加入防止发生脱水作用。

混悬剂的稳定性直接决定其质量好坏因此需对稳定性进行研究所用的方法有1微粒大小的测定微粒大小直接影响其稳定性2沉降速度的测定反映助悬剂、絮凝剂的稳定效果3沉降容积比测定评价助悬剂和絮凝剂的效果4絮凝度的测定比较絮凝剂的絮凝程度45流变学测定确定混悬剂的流动类型6重新分散试验评价混悬剂的再分散性7电位的测定评价混悬剂的稳定性。

三实验内容一炉甘石洗剂亲水性药物的混悬液1处方按表1-2-1配制炉甘石洗剂2制法上表中的5个处方均采用加液研磨制备。

先将炉甘石、氧化锌置乳钵中加甘油研磨至糊状再按处方量加入枸橼酸等其它成分。

羧甲基纤维素钠应先用少量水溶胀后加热溶解方可加入最后加水至全量。

表1-2-1不同炉甘石洗剂的处方组成处方组成12345炉甘石120目g44444氧化锌120目g44444甘油ml55555羧甲基纤维素钠g0.25三氯化铝g0.15新洁尔灭溶液ml0.1枸橼酸钠g0.25蒸馏水加至ml50505050503用途有轻度收敛止痒作用。

局部涂搽用于急性湿疹、亚急性皮炎。

4质量评定测定沉降容积比FHu/Ho将配制好的各洗剂置100ml具塞量筒中密塞振摇1分钟记录初高度Ho再分别将放置5、10、20、60分钟的沉降物高度Hu记录于表1-2-2中。

表1-2-2炉甘石洗剂的沉降容积时间min沉降高度cm处方1处方2处方3处方4处方50Ho5102060结果与讨论51.以沉降容积比FHu/Ho为纵坐标时间t为横坐标绘制沉降曲线图得出什么结果2.观察各处方的外观质量、以倾倒性、重新分散性的难易全面评价后得出什么结论3.根据Stokes定律并结合处方分析影响混悬剂稳定性的主要因素有哪些应采取什么措施二复方硫磺洗剂疏水性药物的混悬液1处方沉降硫磺1.5g硫酸锌1.5g樟脑醑12.5ml甘油2ml蒸馏水加至50ml2制法取硫磺置乳钵中加甘油缓缓加入硫酸锌水溶液研匀然后按处方量缓缓加入樟脑醑等其它成分边加边研最后加适量蒸馏水至全量即得。

观察该洗剂的混悬性能。

3用途本品具有保护皮肤与抑制皮脂分泌的作用。

适合于皮脂溢出、痤疮及酒渣鼻等。

四、实验指导一预习要求1掌握影响混悬液稳定性的因素。

2熟悉制备混悬液的分散法和凝聚法。

3了解混悬液稳定剂的类型和常用品种。

二操作要点和注意事项1炉甘石洗剂中的炉甘石和氧化锌应混合过120目筛。

炉甘石是氧化锌与少量氧化铁的混合物按规定炉甘石按干燥品计算含氧化锌不得少于40。

氧化锌和炉甘石为典型的亲水性药物可以被水润湿故先加入适量分散媒研成细腻的糊状。

使粉末为水分散得以阻止颗粒的凝聚振摇时易悬浮。

2炉甘石洗剂属于混悬剂制剂。

若配制不当或助悬剂使用不当就不易保持良好的悬浮状态并且涂用时也会有沙砾感。

久贮颗粒聚结虽振摇也不易再行分散。

改进本品的悬浮状态有多种措施如1应用高分子物质如纤维素衍生物作助悬剂2用控制絮凝的方法来改进常采用0.25-0.5mmol/L的三氯化铝作絮凝剂或与0.005-0.01V/V新洁尔灭联合使用或采用0.5枸橼酸作反絮凝剂亦可同时与适宜助悬剂联合使用等。

63硫磺有升华硫、精制硫和沉降硫三种以沉降硫的颗粒最细故复方硫洗剂最好选用沉降硫。

硫磺为典型的疏水性药物不被水润湿但能被甘油润湿故应先加入甘油与之充分分散。

也可考虑应用0.75-1W/V甲基纤维素作混悬剂或5V/V新洁尔灭代替甘油作润湿剂。

4复方硫磺洗剂中因含有硫酸锌而不能加入软肥皂作为润湿剂因二者有可能产生不溶性的二价新肥皂。

加入樟脑醑时应以细流慢慢加入水中并急速搅拌防止樟脑醑因骤然改变溶媒而析出大颗粒。

樟脑醑中含有乙醇能使硫磺润湿故亦可将硫磺先用樟脑醑润湿。

三思考题1混悬剂的稳定性与哪些因素有关2亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液时有什么不同3根据实验结果判断各炉甘石洗剂的优劣和分析各种添加剂的作用。

4复方硫磺洗剂处方中加入甘油有何作用若用羧甲基纤维素钠或新洁尔灭替代甘油各起什么作用试预测该洗剂的混悬性质有否变化。

7实验三乳剂的制备一、目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别。

2.比较不同乳剂及乳化方法制备乳剂的分散相粒度及其稳定性。

3掌握油乳化HLB值的测定方法。

二、基本概念和实验原理乳剂也称乳浊液是指两种互不相溶的液体混合其中一种液体以液滴的形式分散在另一种液体中形成的非均相分散体系。

分散的液滴称为分散相、内相或不连续相一般直径在0.1-100m包在液滴外面的液相称为分散介质、外相或连续相。

乳剂类型有单乳剂O/W型W/O型和复合乳剂W/O/W型O/W/O型。

乳剂类型的鉴别方法有稀释法水和染色镜检法水/油性染料。

乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系为提高稳定性其处方中除分散相和连续相外还加入乳化剂并且需在一定的机械力作用下进行分散。

乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜降低了界面张力防止液滴相遇时发生合并。

常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

小量制备乳剂时可采用在乳钵中研磨或瓶中振摇等方法大量生产乳剂时采用搅拌机、乳匀机和胶体磨来制得。

由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求故通常将两种以上的乳化剂混合使用。

Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。

HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。

每种乳化剂都有其固定的HLB值一般818为适合制备O/W型乳剂38为适合制备W/O型乳剂。

被乳化的油所需的HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。

混合乳化剂的HLB值可按下式计算nnnWWWWHLBWHLBWHLBHLB212211混合HLB1、HLB2…HLBn——各个乳化剂的HLB值W1、W2…Wn——乳化剂的重量。

测定油乳化所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB值的乳化剂按上式以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂然后与油制备成一系列乳剂在室温条件或采用加速试验的方法离心法观察所制乳剂的乳析速度。

稳定性最佳的乳剂所用混合乳化剂的HLB值即为该油乳化所需的HLB值。

8三、实验内容一液状石蜡乳1处方液体石蜡12ml阿拉伯胶4g西黄蓍胶0.5g5尼泊金乙酯醇溶液0.1ml1糖精钠溶液0.003g香精适量蒸馏水加至30ml2制法干胶法将阿拉伯胶粉与西蓍黄胶粉置干燥乳钵中加入液体石蜡稍加研磨使胶粉分散后加水8ml不断研磨至发生噼啪声形成浓厚的乳状液即成初乳。

再加水5ml研磨后加入尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠和香精研匀即得。

3用途轻泻剂。

用于治疗便秘特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人可以减轻排便的痛苦。

二石灰搽剂1处方氢氧化钙溶液10ml花生油10ml2制法新生皂法取氢氧化钙溶液与花生油置瓶中加盖振摇至乳剂生成。

3用途用于轻度烫伤。

具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。

三液体石蜡乳化所需HLB值的测定1.处方组成表1-3-1液体石蜡乳中乳化剂的不同配比及其HLB值处方组成12345液体石蜡ml1010101010吐温80g0.30.71.11.41.8司盘80g1.71.30.90.60.2蒸馏水加至ml3030303030按表1-3-1所列处方用量配制五种含不同HLB值混合乳化剂的液体石蜡乳吐温80和司盘80的HLB值分别为15和4.3。

2制法按上表中各处方用量分别将液体石蜡、吐温80和司盘80加入具塞量筒中上下振摇20次加蒸馏水至30ml振摇30次后静置经5、10、30、60分钟后分别测量其水层高度记录于表1-3-2并判定哪一处方较稳定。

根据观察结果液状石蜡所需HLB值为。

3乳剂类型鉴别1稀释法取试管2支分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴再加入蒸9馏水约5ml振摇、翻转数次观察混合情况并判断乳剂所属类型能与水均匀混合者为O/W型乳剂反之则为W/O型乳剂。

2染色镜检法将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上用苏丹红溶液油溶性染料和亚甲蓝溶液水溶液性染料各染色一次在显微镜下观察并判断乳剂所属类型苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂。

表1-3-2不同HLB值乳化剂对液体石蜡乳稳定性的影响处方号HLB值时间min510306012345四、实验指导一预习要求1了解乳剂形成的理论。

2熟悉常用的乳化剂。

3掌握干胶法和湿胶发制备乳剂的操作要点以及乳剂中加药物的方法。

4参考实验讲义和操作要点写出实验步骤。

二操作要点和注意事项1液状石蜡乳系用于干胶法制成的O/W型乳剂。

制备液状石蜡初乳时所用油、水、胶的比例约为4:

2:

1。

在制备初乳时添加的水量不足或加水过慢时易形成W/O型初乳此时再研磨稀释也难以转变成O/W型形成后亦极易破裂。

若在初乳中添加水量过多因外相水液的粘度较低不能把油很好地分散成油滴制成的乳剂也不稳定和容易破裂。

故在操作上应严格遵守用干胶法制备初乳的各项要求所需之水须一次加入。

2液状石蜡系矿物性油在肠中不吸收、不消化对肠壁及粪便起润滑作用并能阻抑肠内水分的吸收因而可促进排便为润滑性轻泻剂。

3石灰搽剂系氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应形成钙皂后再乳化花生油而生成的W/O型乳剂。

其它常见的植物油如菜油、麻油、棉子油等均可代替花生油因为这些油脂也含有少量的游离脂肪酸遇氢氧化钙溶液后都可在室温下形成钙皂而起乳化作用。

本品的治疗作用主要是钙能使毛细血管收缩抑制烧伤后的体液外渗钙肥皂还可中和酸性渗出液、减少刺激脂肪油对创面也有滋润和保护作用。

10三思考题1影响乳化剂稳定性的因素有哪些2石灰搽剂的乳化剂是什么属何种类型的乳剂3根据哪些条件来判断乳剂的类型4分析液体石蜡乳的处方并说明各成分的作用。

11实验四阿司匹林片剂的制备一、实验目的1通过片剂制备掌握湿法制粒压片的工艺过程。

2掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。

3考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响。

二、实验基本概念与原理片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。

片剂的制备方法有制颗粒压片分为湿法制粒和干法制粒粉末直接压片和结晶直接压片。

其中湿法制粒压片最为常见现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。

制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥粉碎和过筛等处理方可投料生产。

为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度药物的结晶须粉碎成细粉一般要求粉末细度在100目以上。

向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂用手工或混合机混合均匀制软材软材的干湿程度应适宜除用微机自动控制外也可凭经验掌握即以“握之成团轻压即散”为度。

软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。

过筛制得的颗粒一般要求较完整如果颗粒中含细粉过多说明粘合剂用量过少若呈线条状则说明粘合剂用量过太多。

这两种情况制成的颗粒烘干后往往出现太松或太硬的现象都不符合压片对颗粒的要求。

制好的湿颗粒应尽快干燥干燥的温度由物料的性质而定一般为5060℃对湿热稳定者干燥温度可适当提高。

湿颗粒干燥后需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。

整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。

压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定然后根据颗粒所含主药的量计算片重。

主药粉碎过筛混合制软材制粒干燥整粒粘合剂辅料称重润滑剂、崩解剂混合压片片剂12测得值干颗粒中主药百分含量标示量每片应含主药量片重根据片重选择筛目与冲膜直径其之间的常用关系可参考表1。

根据药物密度不同可进行适当调整。

表1-4-1根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸筛目数片重冲膜直径mg湿粒干粒mm501816-205-5.51001614-206-6.51501614-207-82001412-168-8.53001210-169-10.55001010-1212制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。

检查的项目除片剂的外观应完整、光洁、色泽均匀、硬度适当、含量准确外必须检查重量差异和崩解时限。

对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度并规定凡检查溶出度的片剂不再检查崩解时限凡检查含量均匀度的片剂不再检查重量差异。

另外在片剂的制备过程中所施加的压片力不同所用的润滑剂、崩解剂等的种类不同都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响。

三实验内容与操作一阿司匹林片乙酰水杨酸片的制备1.处方:

乙酰水杨酸20g淀粉2g枸椽酸适量10淀粉浆适量滑石粉1g2操作:

①10淀粉浆的制备:

将0.2g枸椽酸或酒石酸溶于约20ml蒸馏水中再加入淀粉约2g分散均匀加热糊化制成10淀粉浆。

②制颗粒:

取处方量乙酰水杨酸与淀粉混合均匀加适量10淀粉浆制软材过16目筛制粒将湿颗粒于40-60℃干燥16目筛整粒并与滑石粉混匀5。

③压片将此颗粒与滑石粉混匀后压片。

13四、实验指导一预习要求1熟悉制颗粒压片和粉末直接压片等制备片剂的方法。

2了解制湿颗粒的操作要点和对颗粒的质量要求。

3复习液体药物加入的方法和片重的计算方法。

4了解单冲压片机的主要构造与装拆过程、压力和片重调节器的使用方法以及保养方法。

5参考实验讲义及操作要点写出实验步骤。

二操作要点和注意事项1乙酰水杨酸在湿热条件下易水解成水杨酸和醋酸增加对胃肠粘膜的刺激严重者可发生溃疡和出血等症状。

故在淀粉浆中加入酒石酸以形成酸性环境减少乙酰水杨酸的降解。

2粘合剂用量要适当使软材达到以手握之可成团块、手指轻压时又能散裂而不成粉状为度。

再将软材挤压过筛制成所需大小的颗粒颗粒应以无长条、块状和过多的细粉为宜。

3乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变为淡红色。

因此宜尽量避免铁器如过筛时宜用尼龙筛网并迅速干燥。

在干燥时温度不宜过高以避免药物加速水解。

4在实验室中配制淀粉浆可用直火加热也可以水浴加热。

若用直火时需不停搅拌防止焦化而使片面产生黑点。

5加浆的温度以温浆为宜温度太高不利药物稳定太低不宜分散均匀。

14实验五片剂质量因素考察一、目的和要求1掌握片剂质量的检查方法二、实验原理和基本概念1硬度片剂应有足够的强度以免在包装、运输等过程中破.