无机材料测试方法习题解答Word格式文档下载.docx
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（3）分析衍射线应没有择优取向等原因造成的强度失真现象。
1-8产生X射线需具备什么条件？
Ｘ射线产生的条件
（1）以某种方式得到一定量的自由电子；
（2）在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；
（3）在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动方和向。
1-9德拜相机组成？
各部件的作用是什么？
测样时相机的底相的安装方式有哪些？
各适用于什么样地方？
答案：
组成：
是由相机园筒、光阑、承光管和位于筒心位置的试样架组成。
各部分的作用：
光阑的作用是限制照射到样品的光束的大小和发散度。
承光管的作用有二：
一是可以检查X射线对样品的照准情况，二是可以将透过试样后入射线在管内产生衍射线和衍射线吸收。
底片安装方式有正装法、反装法、不对称装法。
正装法：
在物相分析等工作中常用此法。
反装法：
测定点阵常数常用此法。
不对称装法：
用于点阵常数的精确测定。
1-10连续光谱是如何产生的？
其短波限为12.4/V，与某物质的吸收限12.4/VK有何不同？
谱
1-11
连续光谱是产生的过程是大量的微观粒子参与的过程。
大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。
根据经典物理学理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于大量电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波具有连续的各种波长，形成连续X射线
为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？
（1）原子的衍射强度为一个电子散射强度的Z2
1-12
（2）改变单位晶胞中原子的位置，可使反射消失或发生变化从φi。
定量分析的影响因素及克服方法。
（1）样品本身：
择优取向、显微吸收、颗粒效应、消光效应、结晶度与混合度
（2）峰背比：
克服方法：
大功率、减慢扫描速度、实验条件选择要适当、单色器。
（3）仪器：
计数器感应效应、稳定度。
1-13连续谱是怎样产生的？
其短波极限与某物质的吸收限有何不同？
由于大量电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
1-14产生X射线需具备什么条件？
（1）以某种方式得到一定量的自由电子；
（2）在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；
（3）在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动方和向。
1-15试样制备应注意什么？
（1）样品表面呈严格平面
（2）样品满足无穷厚的条件
（3）尽可能避免择优取向
（4）样品粒度要适宜
1-16为什么衍射仪法记录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射？
不平行的表面的晶面是否也有衍射产生？
被照射试样表面，应严格地与样品台的转动轴一致，在整流器个测试过程中，样品台的转动（即试样平面的转动）与探测器的转动始终保持1：
2的角度关系，按这
捉关系转动时，衍射仪记录的始终是试样表面的衍射；
不平行于表面的参与衍射但无法记录下来。
1-17简述定性分析的一般原理及注意点。
根据晶体对X射线的衍射物征衍射线的方向及强度来监定结晶物质之物相的
方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自已独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表示。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶包中的位置有关。
所以任何一种晶体物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来别结晶物质的物相。
定性分析应注意问题：
（1）d值的数据比I/I0值的数据重要。
也就是说实验数据与标准数据两者的d值必须很接近或相等，其相对误差在1%以内。
I/I0值可以允许有较大的误差。
这是因为面间距d是由晶体结构决定的，它不因实验条件的变化而有变化，即使在固溶体系列中d值的微细变化也只有在精确测量时才能确定。
然而I/I0的值却会随着实验条件的不同而发生较大的变化，如随不同靶材、不同衍射方法和条件等发生变化。
（2）低角度数据比高角度线的数据重要。
这是因为对于不同晶体来说，低角度线的d值相一致重叠的机会很少，而高角度线不同昌体相互重叠的机会增多，当使用波长较长的X射线晨将会使得一些d值较小的线不再出现，但低角度线总是存在。
样品过细或结晶不良的话，会导致高角度线的缺失，所以在对比衍射数据时，应较多地注重低角度线即d值大的线。
（3）强线比弱线重要，要特别重视d值大的强线，这是因为强线稳定也易于测得精确。
弱线强度低不易觉察，判断准确位置也困难，有时还容易缺失。
（4）应重视矿物的特征线。
矿物的特征线即不与其他物相重叠的固有衍射线，在衍射图谱中，这种特征线的出现就标志着混和物中存在着某种物相。
1-18内标法中内标物质的选择原则。
（1）性质稳定（不能分解、气化、反应）晶体结构要简单，衍射线少而强。
（2）内标物的衍射线不能与待测物相的定量线重叠，但要尽量靠近，而且强度也要相近。
（3）内标物的掺量在5~20%。
1-19X射线与物质有哪些相互作用？
规律如何？
对分析有何影响？
X射线与物质的作用主要为吸收和散射。
吸收是指X射线通过物质时光子的能量变成了其他形式的能量。
也即产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子、荧光电子的能量，使X射线强度被衰减。
散射：
分相干散射和不相干散射其中相干散射为是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。
光电效应在分析工作中起到重要作用，在衍射分析中，荧光X射线会增加衍射击花样的背底，应尽量避免。
光谱分析中可利用进行成分析。
俄歇效应可作为研究物质表面微区成分的有力工具。
散射中的相干散射为衍射分析的基础。
1-20标识X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？
某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系标识X射线波长？
答：
标识X射线与荧光X射线的产生机理相似，但一是高速运动的有足够能量电子，另一个是具有足够能量的X射线光子。
是相等的，因为用电子激发K系标识X射线所需的最低能量，与光子激发K系荧光X射线所需的最低能量相等。
但在物理意义上是不同的，前者说明连续谱线的短波限随管电压的增高而减小，而后者说明每种物质的K激发极限波长都有它自已特定值。
1-21正比计数管和盖革计数管有何异同？
答：
盖革管与正比管虽然，同属充气计数管，但因工作在不同放电状态有经下差别：
（1）、盖革管中无论何处吸收一个光子，便会立即导致漫延整个计数管的雪崩，而正
比计数管吸收一个光子，只在管内局部域引起径向雪崩；
（2）、因盖革管吸收一个光子会使整个放电空间雪崩，故放大倍数比正比管大得多；
（3）、因盖革管是整流器个管内都发生雪崩，而正比例管仅局部径向雪崩，故发生前恢复正常计数的时间长，后者时间短；
（4）前者漏计数大，后者漏计数小。
第二部分电子显微分析
2-1电子波有何特征？
与可见光有何异同？
电子波和可见光都具有波粒二象性。
只是可见光波长在3900—7600?
之间，而电子波在常用100~200kv加速电压下，其波长要比可见光小5个数量级。
2-2电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来减少和消除像差？
像差是由于电磁透镜不能满足a）磁场分布严格轴对称；
b）满足旁轴条件；
c）电子波的波长（速度）相同，而造成图像模糊或不完全相似于原物的现象。
它分为两类，即几何像差和色差。
几何像差是由于透镜磁场的几何缺陷造成的，主要指球差、像散和畸变。
可以采用小孔径角成像以减小球差；
可以引入消像散器来矫正像散；
激磁电流小时，球差大，也易产生畸变。
色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
可以采用薄样或稳定加速电压以有效减小色差。
2-3说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？
如何提高电磁透镜的分辨率？
光学显微镜的分辨本领取决于照明源的波长。
在可见光的波长范围内，光学显微镜分辨本领的极限为2000?
。
r电0.6磁1透镜的分辨本领由衍射效应和像差来决定。
由衍射效应所限定的分辨本领为r
nsin，即在照明光源λ和介质n一定的条件下，孔径r角α1c越大3，透镜的分辨本ss领越高；
球差是像差中限制电磁透镜分辨率的主要因素，s4s，即减小孔径角α可增大分辨率。
但从衍射效应来看，此举会使分辨本领下降，因此二者必须兼顾。
目前，透射电镜的最佳分辨本领达0.1nm数量级。
2-4电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？
说明电磁透镜的景深大，焦长长是什么因素影响的结果？
2r2r
Df
电磁透镜景深tg，表明电磁透镜孔径半角越小，景深越大；
焦长
减小而增大
电磁透镜的景深大、焦长长是由于小孔径角成像的结果。
2-5透射电镜主要有几大系统构成？
各系统之间关系如何？
透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
其中电子光学系统通常称镜筒，是透射电镜的核心，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
2-6照明系统的作用是什么？
它应满足什么要求？
照明系统的作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2o~3o范围内倾斜。
2-7成像系统的主要构成及其特点是什么？
成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一副高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜，通常采用强激磁、短焦距的物镜，使像差减小，提高物镜的分辨本领。
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调解。
当放大倍数大于1时，用来放大物镜像；
当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。
投影镜是一个短焦距的强磁透镜，用来把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。
由于成像电子束进入投影镜时孔径角很小（约10-5rad），因此其景深、焦长都很大。
2-8透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？
其作用如何？
聚光镜光阑，位于第二聚光镜下方，限制照明孔径角；
物镜光阑（衬度光阑），位于物镜的后焦面，使物镜孔径角减小，从而减小像差，得到质量较高的显微图像。
且在后焦面上套取衍射束的斑点成像，即所谓暗场像。
利用明暗场像的对照分析，可以方便进行物相鉴定和缺陷分析；
选区光阑，位于物镜的像平面，使电子束只能通过光阑孔限定的微区。
2-9复型样品是采用什么材料和什么工艺制备出来的？
制备复型的材料应具备以下条件：
复型材料本身必须是非晶态材料；
粒子尺寸必须很小；
耐电子轰击。
真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而形成的塑料膜都符合制造复型的条件。
主要工艺有一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。
2-10复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？
复型样品在透射电镜下的衬度是质厚衬度。
它是由于试样各部分的密度（或原子序数）和厚度不同形成的。
当入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚），样品原子核库仑电场越强（或样品原子序数越大或密度越大），则被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低，从而在不同ρt出产生衬度。
2-11限制复型样品的分辨率的主要因素是什么？
限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料粒子尺寸。
其尺寸越小，分辨率越高。
2-12说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？
如何制备样品？
用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态的关键的工作是粉末样品的制备，样品的制备关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立不团聚。
制备方法有两种：
①胶粉混合法：
在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍侯，膜干。
用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。
2支持膜分散粉末法：
先制备对电子束透明的支持膜（火棉胶或碳膜），将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
为了使粉末均匀分散在支持膜上，通常采用超声波搅拌器把粉末样品加水或溶剂搅拌为悬浮液，然后用滴管滴在膜上，静置干燥后即可供观察。
为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。
2-13萃取复型可用来分析哪些组织结构？
得到什么信息？
萃取复型可用来分析第二相粒子形状、大小和分布以及第二相粒子物相和晶体结
构。
在萃取复型的样品上可以在观察样品基体组织形态的同时，观察第二相颗粒的大小、形状及分布，对第二相粒子进行电子衍射分析，还可以直接测定第二相的晶体结构。
2-14分析电子衍射与X衍射有何异同？
相同点：
①以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件；
②两种衍射所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点：
①电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad。
而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90。
；
②由于电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此会增加倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能产生衍射；
3电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向；
4由于原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒。
2-15制备薄膜样品的基本要求是什么？
具体工艺过程如何？
双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？
基本要求：
薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中组织结构不发生变化；
样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”；
具有一定强度和刚度，以防变形或损坏；
样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
工艺要求：
从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片，对于导电样品采用电火花切割，对于不导电样品采用金刚石刃内圆切割机切片；
样品薄片的预先减薄，其中机械减薄法最终减薄厚度在70~100um，化学薄化法最终样品的厚度可控制在20~50um；
最终减薄，其中双喷减薄应用广泛，多用于导电样品，如金属膜。
离子减薄多用于不导电的陶瓷薄膜样品，减薄时间较长。
离子减薄也可用于导电样品。
2-16什么是衍射衬度？
它与质厚衬度有什么区别？
衍射衬度是由于样品中不同位向的晶体衍射条件不同，造成衍射强度的不同产生的。
它用来解释晶体薄膜样品的图像。
质厚衬度是由于样品中不同ρt处参与成像的电子强度不同形成的衬度。
用来解释非晶态复型样品的成像。
2-17电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？
它们有哪些特点和用途？
背散射电子：
特点—能量较高；
来自样品表层几百纳米的深度范围；
产额随着原子序数增大而增大；
产额与入射束能量关系不大；
产额随试样表面倾角增大而增大。
用途—可用于形貌分析和成分分析，但多用于成分分析，因为形貌图像有阴影效应存在。
二次电子：
特点—能量较低；
表层5~10nm深度范围产生；
产额与原子序数无关；
产额随试样表面倾角增大而增大。
用途—显示表面形貌，不能用于成分分析。
吸收电子：
特点—ia≈=i0-ib，即产生的背散射电子数目越多，吸收电子数越少。
用途—用作形貌、成分分析。
透射电子：
特点—随着样品ρt的增大，透射电子数减少。
用途—用于组织形貌和晶体结构分析。
特征X射线：
特点—具有特征波长和能量。
用途—判定微区中是否存在相应元素。
俄歇电子：
特点—能量很低，平均自由程很小。
用途—用于表层成分分析。
2-18扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？
所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？
影响扫描电镜分辨率的主要因素有：
①入射电子束束斑大小，扫描电镜的分辨本领不可能小于电子束直径；
②成像信号，二次电子像分辨率最高，X射线像的分辨率最低；
③信号噪音比，其值越大，分辨率越高；
④杂散磁场的存在会使分辨率降低；
⑤机械振动会使束斑漂移，分辨率降低。
所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。
2-19扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？
透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的；
而扫描电镜是以类似电视摄像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像的。
2-20二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？
10
相同点—都是利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像。
不同点—二次电子像分辨率高于背散射电子像；
二次电子像图像质量高，背散射电子像有阴影效应存在，不利于分析细节；
分析表面形貌时，背散射电子像不如二次电子像。
2-21说明背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理，并举例说明在分析样品中元素分布的应用。
背散射电子的产额随原子序数的增大而增大，相应图像上的亮区表示原子序数较高；
吸收电子的产额与背散射电子相反，即原子序数增大，吸收电子产额降低，相应图像上的暗区表示原子序数较高，其图像衬度与背散射电子像的衬度互补。
2-22当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？
各自产生的信号的分辨率有何特点？
电子束入射轻元素时，作用体积呈滴状，此时二次电子、俄歇电子的分辨率相当于束斑直径，而背散射电子由于在较深部位产生，其分辨率较低。
特征X射线又是在更深的部位激发出来的，其分辨率比背散射电子更低。
电子束入射重元素时，作用体积呈半球状，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显缩小。
2-23二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在？
因为用二次电子信号作形貌分析时，是在检测器收集栅上加以一定大小的正电压来吸引能量较低的二次电子，使它们沿弧形路线进入闪烁体，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑底部等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，使图像层次（景深）增加，细节清楚。
2-24、电子探针仪与扫描电镜有何异同？
电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？
电子探针仪与扫描电镜的异同：
电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，而扫描电镜的信号是采用闪烁计数器来检测的；
电子探针仪主要用于微区化学成分分析，而扫描电镜多用于形貌分析。
若将电子探针仪作为附件安装在扫描电镜或透射电镜的镜筒上，即可满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体的同位分析需要。
2-25、波谱仪和能谱仪各有什么缺点？
11
波谱仪的缺点：
波谱仪探测X射线的效率低，则其灵敏度低；
波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长，所耗时间长；
波谱仪的结构复杂，含机械传动部分，导致稳定性和重复性差；
由于波谱仪需对X射线聚焦，则对试样表面要求高，平滑光整；
元素分析范围有限制，Z=4~92。
能谱仪的缺点：
分辨率低于波谱仪；
只能分析Z>
11的元素，限制了超轻元素X射线的测量；
Si（Li）探头必须在液氮冷却低温状态下使用；
定量分析误差较大。
2-26举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
点分析—直接得到微区内元素的谱线。
如ZrO2陶瓷中基相含Y2O3高，析出相含Y2O3低。
线分析—得到该元素沿一直线的浓度分布。
如BaF2晶界处O、Ba元素的分布，可见O在晶界有偏聚。
面分析—
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