化验分析知识和基本操作Word文档下载推荐.docx
《化验分析知识和基本操作Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验分析知识和基本操作Word文档下载推荐.docx（22页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
8）、高纯物质：
用于某些特殊需要的材料，如半导体和集成电路用的化学品，单晶，痕量分析用试剂，
9）标准物质：
用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品；
10）液晶：
既具有流动性、表面张力等液体的特征，又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征。
化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别。
我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯（有的叫超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等7种。
国家和主管部门颁布质量指标的主要是后3种即优级纯、分析纯、化学纯。
基准试剂（容量）是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。
优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。
分析纯万分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定。
化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂、教学试验的一般分析工作。
实验试剂杂质含量更多，但比工业品纯度高，主要用于普通的实验或研究。
3、溶液浓度表示方法
在化验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度通常是指在一定量的溶液中所含溶质的量，在国际标准和国家标准中，溶剂用A代表，溶质用B代表。
化验工作中常用的溶液的浓度表示方法有以下几种：
（1）B的物质的量浓度：
B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以CB表示，单位为mol/L，即CB=nB/V
（2）B的质量分数：
指B的质量与混合物的质量之比。
经ωB表示，也可用“百分数”表示，如果分子、分母两个质量单位不同，则质量分数就写上单位，如mg/g等；
质量分数还常用来表示被测组分在试样中的含量如铁矿中铁含量ωFe=0.36即36%；
在微量和痕量分析中，含量很低，常常用ppm、ppb、ppt表示，其含义分别为10-6、10-9、10-12。
（3）B的质量浓度：
B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρB表示，单位为g/L，即ρB=mB/V
（4）B的体积分数：
混合前B的体积除以混合物的体积称为B的体积分数（适用于溶质B为液体），以ψB表示。
将原装液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，体积分数也常用来表示气体分析中表示某一组分的含量。
（5）比例浓度：
包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度是指液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法；
质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法。
（6）滴定度：
是滴定分析中标准溶液使用的浓度表示方法之一，这有两种表示方法：
1Ts/x：
指1mL标准溶液相当于被测物的质量，用符号Ts/x表示，单位为g/mL，其中S代表滴定剂的化学式，X代表被测物的化学式，滴定剂写在前面，被测物写在后面，中间的斜线表示“相当于”，并不代表分数关系；
2TS：
指1mL标准溶液中所含滴定剂的质量（g）表示的浓度，用符号TS表示，其中脚注S代表滴定剂的化学式，单位为g/mL；
二、化学分析法基础
（一）分析化学的任务和作用、分类：
分析化学是化学学科的一个重要分支，它主要包括定性分析和定量分析两个部分。
定性分析的任务是确定物质是由哪些元素、离子、官能团或化合物组成；
定量分析的任务是测定物质中有关组分的相对含量。
一般来说，在进行分析工作时，首先要进行定性分析，然后根据试样组成选择适当的定量分析方法。
随着科学技术的新的发展，计算机的应用，现代分析化学已定义为：
“研究物质组成、含量、结构及其它多种信息的一门科学。
”
根据测定对象的不同分为无机分析和有机分析二类；
化学分析方法根据试样用量不同，又分为常量、半微量和微量分析；
根据测定原理和使用仪器不同，分析方法又可分为化学分析法和仪器分析法。
化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，由于反应类型不同，操作方法不同，化学分析法又可分为
（1）重量分析法
（2）滴定分析法（3）气体分析法。
仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法，它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法的质谱分析法等。
仪器分析法的特点是快速、灵敏、能测低含量组分及有机物结构等。
化学分析法的特点是所用仪器简单、方法成熟、适合常量分析。
（二）滴定分析法的要求和分类
1、滴定分析中的名词术语：
（1）标准溶液：
已知浓度的溶液；
（2）滴定：
将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作；
（3）化学计量点：
在滴定过程中，滴定剂与被测组分按照滴定瓜议程式所示计量关系定量地完全反应时称为化学计量点
（4）指示剂：
指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂
（5）滴定终点：
因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点；
（6）终点误差：
滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差，也称为滴定误差。
2、滴定分析的要求：
进行滴定分析，必须具备以下3个条件：
（1）要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的器皿；
（2）要有能进行滴定的标准溶液；
（3）要有准确确定化学计量点的指示剂；
3、滴定分析法分类：
滴定分析法一般分为四类：
（1）酸碱滴定法：
是以酸碱反应为基础的滴定分析方法，滴定剂通常是强酸或强碱，被测物是酸碱及能与酸碱直接或间接起反应的物质，酸碱滴定法是滴定分析中非常重要的分析方法。
（2）配位滴定法：
是利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法，又称为络合滴定法；
（3）氧化还原滴定法：
是以氧化还原反应为基础的滴定分析法，它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。
（4）沉淀滴定法：
是以沉淀反应为基础的滴定分析法。
三、定性分析中的误差
（一）准确度和精确度
1、真实值：
物质中各组分的实际含量称为真实值，这是客观存在的，但不可能准确地知道。
2、准确度和误差：
准确度指测定值与真实值之间相符合的程度。
准确度的高低常以误差的大小来衡量，即误差越小，准确度越高；
误差越大，准确度越低。
误差有两种表达方式——绝对误差和相对误差；
绝对误差=测定值－真实值；
相对误差=（测定值－真实值）/真实值×
100%
3、精密度和偏差：
精密度指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。
精密度的大小用偏差表示，偏差愈小说明精密度愈高。
偏差有绝对偏差和相对偏差。
绝对偏差是指单次测定值与平均值的偏差。
相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。
4、极差：
一般分析中，平行测定次数不多，常采用极差（R）来说明偏差的范围，极差也称为“全距”。
R=测定最大值－测定最小值。
5、公差：
也称为允差，是指某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差，公差的数值是将多次测得的分析数据经过数理统计方法处理而确定的，是生产实践中用以判断分析结果是否合格的依据。
（二）误差
根据误差产生的原因，我们将误差分为系统误差和偶然误差两大类。
1、系统误差：
又称可测误差，它是由分析操作过程中某些经常原因造成的，这种误差可以设法减小到可忽略的程度。
化验分析中，将系统误差产生的原因归纳为以下几方面：
（1）仪器误差：
是由于使用的仪器本身不够精密所造成的；
（2）方法误差：
是由于分析方法本身造成的；
（3）试剂误差：
是由于所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的；
（4）操作误差：
是由于分析工作者掌握分析操作的条件水熟练，个人观察器官不敏锐和固有的习惯所致。
2、偶然误差：
又称随机误差，是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。
偶然误差的形成取决于测定过程中一系列随机因素，其大小和方向都是不固定的，因此，无法测定，也不可能校正，所以偶然误差又称为不可测误差，它是客观存在的，是不可避免的。
从正态分布曲线上反映出偶然误差的规律有：
（1）绝对值相等的正误差和负误差出现的概率相同，呈对称性；
（2）绝对值小的误差出现的概率大，绝对值大的误差出现的概率小，约对值很大的误差出现的概率非常小。
3、提高分析结果准确度的方法：
（1）选择合适的分析方法
（2）增加平行测定的次数
（3）减小测量误差
（4）消除测定中的系统误差
消除系统误差可以采取以下措施：
1空白试验：
由试剂和器皿引入的杂质所造成的系统误差，一般可作空白试验来加以校正；
2校正仪器：
分析测定中，具有准确体积和质量的仪器都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差；
3对照实验。
四、试样的采取和制备
试样的称量方法：
（1）指定质量的试样的称量方法（固定称样法）
（2）减量法称样。
试样有固体、液体和气体三种形态，按其各组分在试样中的分布情况看，不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀的两种，显然，对于不同的分析对象，分析前试样的采取及制备也是不相同的。
因此其采样及制备样品的具体步骤应根据分析试样的性质、均匀程度、数量等等来决定。
对于组成比较均匀的试样一般任意采取一部分或稍加混合后取一部分，即成为具有代表性的分析试样；
对于组成不均匀的试样的采取和制备一般可分为破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，常用的手工缩分方法是“四分法”。
五、试样的分解
1、分解试样的一般要求
（1）试样应分解完全；
（2）试样分解过程中待测成分不应有挥发性损失；
（3）分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。
2、分解试样的方法
常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种，溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中；
熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。
另外，测定有机物中的无机元素时，首先要除去有机物。
六、重量分析基本操作
重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。
七、滴定分析基本操作
在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管、移液管和容量瓶。
这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。
（一）滴定管
1、种类：
滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式讲师玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；
按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管。
在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管，带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。
酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，碱性滴定管适宜于装碱性溶液，与胶管起作用的溶液不能用碱式滴定管。
2、滴定管的使用方法
滴定管是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，下部有用于控制液体流量的玻璃活塞（或由橡皮管、玻璃球组成的阀）。
滴定管主要用于精确地放出一定体积的溶液。
常用滴定管的规格有25mL和50mL的，可估读到0.01mL。
滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。
酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液。
滴定管在使用前，首先要检查活塞是否漏水。
只有不漏水的滴定管才能使用。
操作练习
1．取一支洁净的滴定管，将滴定管固定在滴定管夹上，观察滴定管的结构。
用左手控制滴定管的活塞，并轻轻地反复转动活塞。
2．从滴定管夹上取下滴定管，从滴定管上口倒入少量所要盛装的溶液（这里可用水代替），并使滴定管缓慢倾斜转动，使水润湿全部滴定管内壁。
用左手控制活塞，将水从滴定管下部放出。
再用水润洗滴定管一次。
3．向滴定管中注入水至“0”刻度以上2cm～3cm处，将滴定管垂直夹持在滴定管夹上。
如果滴定管尖嘴部分有气泡，应快速放液，以赶走气泡。
调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。
4．读取滴定管内液体的体积数，并记录在实验册中。
读取滴定管内液体的体积数的方法与读取量筒内液体体积数的方法相似。
使眼睛与液面保持平行，读取与液面凹面相切处的数据。
5．用滴定管向烧杯中滴液，测出25滴水的体积，并将读数记录在实验册中。
6．用滴定管准确量取10.00mL水。
注意当放出的水的体积接近10.00mL时，应逐滴滴入，以防量取的水过量。
3、注意事项
（1）滴定管使用前必须试漏。
方法是：
滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量，垂直静置15min，所渗漏的水不超过最小分度值，即可使用。
（2）向滴定管注入标准液时，应先用少量标准液把滴定管润洗2～3次。
注入标准液至“0”刻度以上几厘米，如是酸式滴定管，转动活栓使溶液急速充满尖嘴，并不得存有气泡；
如是碱式滴定管，将乳胶管向上弯曲，挤捏管内玻璃球，使溶液充满胶管和玻璃尖嘴。
调整滴定管内液，使其处于“0”刻度。
（3）读数时，滴定管必须保持垂直。
装好或放出溶液后，应静置片刻，待附着在内壁上的溶液流下之后再读数。
读数者的视线必须与管内液面的最凹点处于同一水平线上。
标准溶液如是深色（如KMnO4溶液），读数时可以凹液面两侧最高处与视线处于同一水平线为准。
最小分度如是0.1mL读数时应估读至0.01mL。
（4）滴定管用毕暂时不再使用时，应洗净并擦净活栓，在活栓处应垫一纸条，以防粘连。
（二）移液管
1、用途：
準確吸取固定量液體的玻璃管狀容器。
2、使用方法：
移液管在其細頸上都有一道刻痕，用來指示定量體積的準確位置。
因其只有一道刻痕，故只能取用固定量的液體。
移液管可以只用一般的吸球來做輔助的取用工具，而不必一定要用安全吸球來取用。
因為在移取的過程中只要確定溶液剛好在刻度上後，即可讓液體自行流光，而不必再加以控制。
移液管清洗後也不可以用烘箱烘乾而要晾乾。
它也是TD型的容器。
（三）容量瓶
容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。
容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。
容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。
常用的容量瓶有100mL、250mL、1000mL等多种。
容量瓶瓶塞须用结实的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或丢失。
容量瓶在使用前，首先要检查是否完好，瓶口处是否漏水。
检查方法如下：
往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。
用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出。
如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°
后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水。
经检查不漏水的容量瓶才能使用。
在使用容量瓶配制溶液时，如果是固体试剂，应将称好的试剂先放在烧杯里用适量的蒸馏水溶解后，再转移到容量瓶中。
如果是液体试剂，应将所需体积的液体先移入烧杯中，加入适量蒸馏水稀释后，再转移到容量瓶里。
应特别注意在溶解或稀释时有明显的热量变化，就必须待溶液的温度恢复到室温后才能向容量瓶中转移。
容量瓶使用完毕，应洗净、晾干（玻璃磨砂瓶塞应在瓶塞与瓶口处垫张纸条，以免瓶塞与瓶口粘连）。
1．向烧杯中注入10mL溶液（这里可用水代替），然后将烧杯中的水转移到容量瓶中。
用少量水洗涤烧杯2～3次，把洗涤液也转移到容量瓶中。
然后向容量瓶中缓慢地注入水到刻度线以下1cm～2cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超过刻度）。
2．塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀。
第二部分化验室常用的仪器及设备
一、玻璃仪器
1、仪器玻璃
化验室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可贵的性质，它有很高的化学稳定性、热稳定性，有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。
玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品。
用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”。
玻璃的化学稳定性较好，但并不是绝对不受侵蚀，而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。
氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。
碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。
储存碱液的玻璃仪器特别是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。
因此，玻璃容器不能长时间存放碱液。
2、常用的玻璃仪器
化验室所用到的玻璃仪器种类很多，各种不同专业的化验室还用到一些特殊的玻璃仪器，这里主要介绍一般通用的玻璃仪器。
（1）烧杯：
主要用于配制溶液、溶样，分为普通、带容积近似值、高型和锥形，需要注意加热时应置石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干
（2）三角烧瓶：
也叫锥形瓶，主要用于加热处理试样和容量分析滴定，一般有具塞形和不具塞二种。
（3）碘瓶：
主要用于碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析；
（4）圆（平）底烧瓶：
可分为长颈、短颈和平底三种，主要用于加热及蒸馏液体；
平底烧瓶又可自制洗液，在使用中一般避免直接火焰加热、隔石棉网或各种加热套、加热浴加热；
（5）量筒、量杯：
粗略地量取一定体积的液体用，使用时必须沿壁加入或倒出溶液，不能加热；
（6）容量瓶：
主要用于配制准确体积的标准溶液或被测溶液。
非标准的磨口塞要保持原配；
漏水的不能用，不能用直接火加热，可水浴加热；
（7）滴定管：
可分为酸式、碱式、自动滴定管和座式滴定管，主要用于容量分析滴定操作，在使用时活塞要原配；
漏水的不能用；
不能加热；
不能长期存放碱液；
碱管不能放与橡皮作用的标准溶液；
（8）吸量管、移液管和移液器：
主要用于移液；
移液管主要用于准确地移取一定量的液体，吸量管主要用于准确地移取不同量的液体；
（9）称量瓶：
可分为高形和扁形二种，扁形用作测定水分或在烘箱中烘干基准物；
高形用于称量基准物、样品；
在使用中不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配；
（10）试剂瓶：
可分为细口瓶、广口瓶和下口瓶，细口瓶用于存放液体试剂，广口瓶用于装固体试剂，棕色瓶用于存放见光易分解的试剂；
在使用中必须注意不能加热、不能在瓶内配制在操作过程中放出大量热量的溶液、磨口塞要保持原配、不能长期存放碱性溶液，存放时应使用橡皮塞；
（11）滴瓶：
用于装需滴加的试剂；
（12）漏斗：
分为长颈和短颈，长颈用于定量分析，过滤沉淀；
短颈用作一般过滤；
使用时不可直接火加热；
（13）试管：
分为普通试管和离心试管，离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀，硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不可骤冷；
离心管只能水浴加热；
（14）比色管：
主要用于光度分析，在使用中不可直接加热，非标准磨口塞必须是原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨伤透明面；
（15）表面皿：
用于盖烧杯及漏斗等，在使用中不可直接火加热，直径要略大于所盖容器；
（16）研钵：
用于研磨固体试剂及试样等用，不能研磨与玻璃作用的物质，不能撞击，不能烘烤；
（17）干燥器：
分为普通和真空干燥器，用于保持烘干或灼烧过的物质的干燥，也可干燥少量样品；
在使用时底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；
不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起；
3、其他物品：
（1）煤气灯：
用于加热、灼烧
（2）水浴锅：
用于水浴加热，有铜制水浴锅、铝制水浴锅炉及电热恒温水浴，水浴锅上的圆圈适于放置不同规格的蒸发皿，不可烧干、不可作沙浴用；
（3）石棉网：
使受热物体均匀受热，在使用中不能与水接触，不要损坏石棉涂层；
（4）双顶丝：
固定万能夹及烧瓶夹；
（5）万能夹：
夹住烧瓶颈、冷凝管，使用时头部套耐热橡胶管；
（6）烧杯夹：
夹取热的烧杯；
（7）烧瓶夹：
夹住烧瓶；
（8）坩埚钳：
夹持坩锅和蒸发皿；
使用时勿沾上酸等腐蚀性液体，保持头部清洁，尖部向上放于桌上；
（9）滴定台及滴定夹：
夹持滴定管，使用底板上铺白瓷板，以便滴定时观察颜色变化，滴定管夹上套橡胶管；
（10）移液管架：
木或塑料制，放置移液管及吸液管；
（11）漏斗架：
木制，放置漏斗；
（12）比色管架：
木制，放置比色管及目视比色；
（13）铁架台、铁环：
固定反应容器，与双顶丝、万能夹配合使用；
（14）螺旋夹：
夹在橡皮管上，调节气体或液体流量；
4、玻璃仪器的洗涤方法：
在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。
仪器洗涤是否符合要求，对化验工作的准确度和精密度均有影响。
不同分析工作（如工业分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。
1）一般洗涤步骤：
（1）水刷洗；
（2）用低泡沫洗涤液刷洗；
2）洗涤液使用：
针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。
洗涤剂的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进新的干扰物质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿。
强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min，以免腐蚀玻璃，在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。
常用的洗涤液有：
铬酸洗液、工业盐酸（浓度1＋1）、纯酸洗液、碱性洗液、碱性高锰酸钾洗液、氢氧化钠-乙醇（或异丙醇）洗液、酸性草酸或酸性羟胺洗液、硝酸-氢氟酸洗液、碘、碘化钾洗液、有机溶剂、乙醇、浓硝酸（不可事先混合）等。
二、天平
天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。
化验工作中经常要准确称量一些物质的质量，称量的准确度直接影响测定的准确度。
1、天平的分类及特点：
从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平（杠杆天平）和电子天平两大类，杠杆天平又可分为等臂双盘天平和不等臂双刀单盘
升级会员 