纺织纤维分析定性鉴别规范Word格式.docx
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聚乙烯醇系纤维
维纶
2.0
使用合限制条件
2.1
本测试方法描述了许多鉴别纤维的程序，包括显微镜法、溶解法、熔点法、折射率法和显微傅里叶红外光谱法等。
这些方法可以结合起来使用来鉴别某种纤维的类别。
在鉴别某些纤维时，有些方法可能比其他方法更加有效。
2.2
例如，显微镜观察方法特别适用于鉴别天然纤维，但用于观察化学纤维时必须谨慎。
因为再生纤维在生产过程中经常存在纤维的改性，而这些改性会引起纤维纵向或横向截面的外观发生改变。
刺耳爱，化学纤维可能含有消光剂，或不含消光剂而含有其他的添加剂。
对于已知类型的长丝，其尺寸大小或横截面形状也有可能发生变化。
有些独特的长丝，其横截面可能有两个或两个以上相同或不同类型的纤维构成。
2.3
即使是天然纤维，其横截面也呈现出相当大的不同。
没有哪个特定的试样能与已出版的照片完全一致。
应该测试足够多的纤维，尽可能包含任何试样的全部外观范围。
2.4
纤维种类的成功鉴别取决于经验和对纤维的了解程度。
未知纤维进行鉴别的最好方法是与标样纤维进行比较。
因此，每一种类型的纤维应该至少有一个具有代表性的纤维样品，用于比较鉴别。
2.5
本标注能提供了对常用纤维进行分类的测试方法。
在一些特殊情况下，例如对本标准中没有叙述到的纤维，或对纤维类型相同但制造商不同的纤维进行鉴别时，请务必查阅有关纤维鉴别的标准文本或纤维供货商提供的技术报告。
3.0
术语
3.1
有关技术术语的定义参见“AATC（标准术语表”。
4.0
安全和预防措施
本安全和预防措施仅供参考。
本部分有助于测试，但未支出所有可能的安全问题。
在本测试方法中，使用者在处理材料时有责任采用安全和适当的技术；
务必向制造商咨询有关材料的详尽信息，如材料的安全参数和其他制造商的建议；
务必向美国职业安全卫生管理局（OSHA咨询并遵守其左右标准和规定。
4.1
遵守良好的实验室规定，在所有的试验区域应佩戴防护眼镜。
4.2
所有化学物品应当被谨慎使用和处理。
4.3
在准备、分配和处理本标准第六部分所述的试剂时，应带上防护眼镜或面罩、密封手套和围裙。
处理浓酸是必须在通风良好的通风橱内进行。
酸总是先加入水中。
4.4
所有有毒和依然实际的混合或处理，必须在通风良好的通风橱内进行。
丙酮和乙醇是高度易燃物，应放置在小容器内储存于实验室中，并远离热源、明火和火花。
4.5
应在附近安装洗眼器/安全喷淋装置以备急用。
4.6
本测试方法中，人体与化学物质的接触限度必须达到或低于官方的限定值［例如，美
国职业安全卫生管理局（OSHA允许的暴露极限值（PEL,参见1989年1月1日实施的29CFR19101000].此外，美国政府工业卫生师协会（ACGIH的阀限值（TLVs）由时间加权平均数（TLV-TWA、短期暴露极限（TLV-STEL和最高极限（TLV-C）组成，建议将其作为人体在空气污染物中暴露的基本准则并准时。
5.0
仪器
5.1
复式显微镜。
配有物镜和目镜，放大倍数为100〜500倍，并配有起偏镜、检偏镜。
5.2
载玻片和盖玻片。
5.3
分析针
5.4
小剪刀和镊子。
5.5
符合以下要求的制作纤维横截面的装置。
5.5.1
带有钻孔的不锈钢片。
2.54cmx7.62cmx0.0254cm（1英寸x3英寸x0.01英
寸），钻孔直径0.09cm（0.04英寸）；
软铜线AWG#3直径0.016cm（0.0063英寸）。
5.5.2
显微镜用薄皮切片器，手动。
5.6
剃须刀片。
薄、锋利、单面或双面刀，带有手柄。
5.7
密度梯度管，玻璃管直径2.5cm（1英寸），长45cm（18英寸），底部密封，有一个24/40标准锥形仙界玻璃塞（避免溶剂的吸湿或蒸发）。
校准密度用的玻璃小球可以作为标准密度使用。
5.8
熔点仪。
包括加热块、温度测量装置（如温度计）、加热速率控制器和在低放大倍数下观察样品的装置。
仪器温度控制范围100〜300r或更大。
全量程温度控制精度土1°
C。
5.9
显微镜傅里叶红外光谱仪。
6.0
试样和原料
6.1
固定用试剂。
6.1.1
矿物油。
美国药典规格（U.S.P.），或其他浸润液体。
6.1.2
火棉胶。
4g硝化纤维溶解在100mL乙醇/乙醚混合溶剂（1:
3）中的溶液。
6.2
漂白剂。
6.2.1
亚硫酸钠-碱溶液。
2g连二亚硫酸钠和2g氢氧化钠溶于10mL水中。
6.3
着色剂。
6.3.1
氯化锌-碘混合溶液。
溶解20g氯化锌于10mL水中，溶解2.1g碘化钾和0.1g碘于5mL水中，再加入一片碘。
6.3.2
酸性间苯三酚试剂。
将2g间苯三酚溶解于100mL水中，与等体积的浓盐酸仪器使
用。
6.4
浸润于的折射率。
641
十六烷。
化学纯级，折射率1.434。
6.4.2
a-氯萘。
折射率1.633，有毒，避免吸入蒸汽。
6.4.3
以上两种试剂的混合物。
假设混合物的折射率与各组分的体积成现行变换关系，例如十六烷；
a-氯萘以42:
58的体积比混合后，得到的混合物的折射率为1.550。
6.5
纤维的溶剂。
6.5.1
冰醋酸。
腐蚀性物质，避免接触眼镜和皮肤。
6.5.2
丙酮。
试剂级（高度易燃物质）。
6.5.3
次氯酸钠溶液。
5%也可使用家庭氯漂剂。
6.5.4
盐酸。
浓是试剂，20%将50mL的38%&
盐酸用蒸馏水稀释至95mL
6.5.5
甲酸。
85%腐蚀性试剂，避免接触眼镜和皮肤。
6.5.6
1,4-二氧杂环乙烷。
6.5.7
间二甲苯。
6.5.8
环己酮。
6.5.9
二甲基甲酰胺（如果见到皮肤上立即冲洗）。
6.5.10
59.5%±
0.25%的硫酸溶液。
20E时密度为1.4929g/mL±
0.0027g/mL。
配置，称取59.5g浓硫酸（密度1.84g/mL）放入烧杯中；
称取40.5g蒸馏水于250mL容量烧瓶中；
带上防护杨靖，小心将浓硫酸加于蒸馏水中，并不断搅动，同时在冷水中或在水龙头下冷却。
混合过程中如果不冷却，溶液可能变得很热，甚至沸腾和溅出。
配好的溶液冷却到20E时，调节其密度至1.4902〜1.4956g/mL。
6.5.11
70%±
1%勺硫酸溶液。
20T时的密度为1.6105g/mL。
配置：
分别称取70g浓硫酸（密度1.84g/mL）和30g蒸馏水，按照6.5.10中所述的注意事项将它们混合。
当溶液冷却到20E时，调节其密度为1.5989〜1.6221g/mL。
6.5.12
间甲酚。
试剂级，有毒物质，使用时在通风橱中进行操作。
6.5.13
49%勺氢氟酸。
试剂级，非常危险的试剂，操作时务必使用防护眼镜和防护面罩，一面吸入蒸汽或与皮肤接触。
7.0
取样
7.1
为获得具有代表性的样品，请参考以下内容。
7.1.1
如果样品是松散的纤维或纱线，它可能是一种纤维，也可能是混合在一起的两种或多种纤维组成的混合纤维。
7.1.2
如果样品是纱线，它可能是单股纱线，也可能是两股或多股纱线组成的合股混合纱线。
混合纱线中各纱线的捻向可能相同，也可能不同；
而且它们本身各自还可能是混纺纱。
7.1.3
机织物和针织物可由相同或不同的纱线以各种结合方式构成。
织物中纱线可能由一种或多种类别的纤维组成。
7.1.4
不同类别的纤维可以染成同一中颜色；
反之，同一种纤维在经不同整理后的产品中可显示出不同颜色。
例如可以通过原纤维染色或纱线染色获得，或通过使用改性的染色纤维获得。
7.1.5
试验用试样必须能完全能代表待测的纤维、纱线或织物。
8.0
试样准备
8.1
很多情况下，一种未知纤维的肩膀无需经过预处理即可被鉴定。
8.2
浆粉、蜡、油或其它涂料使纤维外观变模糊时，可将纤维放入蒸馏水中缓缓加热以除去无关的物质。
若不能除去，可选用有机溶剂进行萃取，或者选用0.5%盐酸或0.5%氢氧化钠清洗。
一些纤维，如锦纶会被酸损坏；
而再生蛋白纤维、蚕丝和毛绒会被碱处理损坏（见9.7）。
8.3
使用0.5%的氢氧化钠溶液处理织物纤维束；
纤维分离后用水充分清洗，然后干燥。
8.4
染色纤维（特别是纤维素纤维）进行剥色处理时，应浸在碱性亚硫酸钠溶液中，在50T温度下加热30min（见6.2.1）。
9.0
测试程序
9.1
鉴别纤维通常需对试样进行多种选定的测试，直到获得足够的信息能够满意地判断出其通用属类或特殊类。
具体测试方法和顺序的选定，看根据已掌握的知识和初步测试结果而改变。
9.2
视觉鉴别与显微镜鉴别。
9.2.1
检验提交鉴别的材料样品。
记录样品形态（散纤维、纱线、织物等）、颜色、纤维长度、细度、外观均与性和可能的最终产品用途等。
若样品是织物，字用拆开或切断的方法分离出纱线；
若样品为机织物，字分离出经、纬纱线；
若纱线在颜色、光泽、尺寸和其他外观方面布一致，则需将纱线进行物理分离以进行分开鉴别。
9.2.2
纤维可用光学显微镜或扫描电子显微镜进行鉴别。
若用光学显微镜，则取少量纤维置于载玻片上，将纤维梳理开，用一滴诳语有或其他浸润液固定在载玻片上，盖上盖玻片，在显微镜下进行观察。
9.2.3
仔细观察纤维特征，在四大类中确定纤维属类。
9.2.4
表面有鳞片的纤维鉴别。
表面有鳞片状的纤维都是动物毛纤维（见1.3），除蚕丝外，所有角蛋白纤维都包括在这一组。
仔细地进行显微镜观察，包括横截面的观察（见
9.3）。
将观察结果与表1中所列纤维特征、本方法附录1中的照片和已知动物纤维参照样品（见12.3）进行比较，对纤维属类做出判断。
另外，可通过燃烧试验（见
9.5）、密度试验（见9.6）和溶解试验（见9.7）进一步确认鉴别结果。
表1表面有鳞片的纤维特征
显微镜下外观
羊驼
毛
驼毛
羊绒d，
e
马毛
美洲驼毛
马海
骆马毛
羊毛c
牦牛毛
纵向
表面：
有无鳞片
-
X
颜色暗淡
x
冠状鳞片a
瓦状鳞片b
边缘平滑度
■
锯齿状边缘
毛髓情况
存在：
通常存在
很少存在
永不存在
1■
髓质类型
碎片型
间断型
连续型
髓腔直径/纤维直径
小于1/4
X-
1/4-1/2
大于1/2
髓质色素类型
弥散状
条纹状
粒状
无
横截面
轮廓：
圆-椭圆
椭圆-细长条
腰子型
髓心轮廓
腰子型-哑铃
色素分布
均匀
中心
不规则
细度（卩m
平均
26-28
18
15-18
.5
13-14
18-22
范围
10-50
9-40
5-30
10-40
10-90
6-25
10-70
8-50
鳞片数/100卩m
6-7
V5.5
>
7
注a）冠状指像花冠样的鳞片，并且可见鳞片边缘全部环抱纤维。
b）瓦状指重叠搭接的鳞片，并且可见边缘像屋顶上的瓦一样重叠的鳞片，而且覆盖纤维表面的一部分。
C）在这类指服用羊毛，不时指地毯用羊毛。
d）羊绒纤维的纵向/表皮外观的色泽一般比羊毛暗，但不如驼毛、羊驼毛等特种纤维的色泽暗。
e）2000发表的关于亚洲山羊属毛绒纤维的学术评论，羊绒纤维的平均直径范围扩大了。
925
具有横节的纤维鉴别。
这些纤维指除棉意外的织物纤维（见1.3）。
仔细地进行显微
镜观察，包括对纤维横截面的观察（见9.3）。
将观察结果与表2中给出的纤维特征、本方法附录1中的照片和已知织物纤维样品进行比较，然后对纤维属类做出判断。
对于亚麻、苎麻和大麻纤维的鉴别，可进行烦躁过程中纤维自然旋转方向测试（见9.8），由纤维干燥后的旋转方向做出鉴别。
如果纤维是浅色纤维，则用氯化锌-碘试
剂和酸性间苯三酚试剂做着色试验来鉴别（见9.9）。
该类纤维的进一步确认方法见9.4、9.5、9.6和9.7所述。
表2具有横节的纤维外观特征
剖面特征
亚麻
大麻
苎麻
纵剖面
比值：
中腔/纤维直径
细胞端部
V1/3
尖形
通常〉1/3
钝或分叉
1/3
钝
轮廓
中腔
尖角多边形
圆形或椭圆
圆角多边形
不规则形状
拉长多边形
926
扭曲纤维鉴别。
这些纤维包括棉和柞蚕丝。
者两种纤维都可容易地通过横截面法（见
9.2）、燃烧法（见9.5）、溶解法（见9.7）或显微傅里叶红外光谱仪鉴别。
如果纤维颜色为浅色，则可用氯化钾-碘溶液进行着色试验（见9.9）来鉴别。
9.2.7
其他纤维鉴别。
这类纤维包括所有的再生纤维、桑蚕丝和石棉纤维。
桑蚕丝和石棉纤维可用通过显微镜观察纤维表面，包括横截面（见9.3）来鉴别。
燃烧试验（见
9.5）和溶解试验（见9.7）对鉴别石棉纤维具有特殊效果，对确定是否含有桑蚕丝非常有用。
再生纤维最好的鉴别是根据显微傅里叶红外光谱、溶解性、熔点、折射率和其他光学性能及密度，这些特性与纤维的化学性质有关，而不是与其无力形状有关。
由于同一类纤维进行改性后所得纤维的染色情况发生变化，一二纤维横截面观察法发生变化，以及着色试验容易产生错误判断。
为减少发生错判的可能性，在用这两种方法进行鉴别时，应结合其他鉴别方法同时进行。
金属纤维表面具有特殊的光泽，但纤维表面预留的光泽并不能判定其是金属纤维。
放大配属为5、10、20倍的光学显
微镜无法正常显示光的衍射、干涉和其他光效果，甚至会产生假象，不真实地将纤维光泽显示为自然的金属光泽，一次应该用化学（如比色分析法）和或仪器（如原子吸收分光度法）分析来鉴别和确认这些纤维。
9.3
显微镜横截面法
9.3.1
取一束平行纤维或纱线备用。
将一根铜线折叠后穿入一块不锈钢片的钻孔中，使折叠铜线在孔的一端形成一个小圈。
将平行纤维束或纱线穿过铜线圈，拉动折叠铜线
另一端，将纤维束或纱线拉出不锈钢小孔。
使用足够足够多的纤维把小孔填满；
若需要，可用易于区别的其他纤维填满小孔。
9.3.2
沿不锈钢表面用锋利的剃须刀片平滑切掉小孔两端伸出的纤维束或纱线。
9.3.3
在光学显微镜下以200〜500倍放大倍数观察纤维横截面。
不加或滴加矿物油于纤维束或纱线的切面上使纤维固定，盖上盖玻片。
将观察结果与附录中的样照或已知纤维的横截面进行比较。
9.3.4
若使用哈氏切片器，应按照仪器说明书操作。
将纤维束或纱线插在插槽中，再将鸦片划入插槽中压紧纤维束或纱线。
调节纤维数量至密实，切掉哈氏切片器两边伸出的纤维束或纱线。
在切面处滴一滴火棉胶，等渗到另一面时，在另一端切面上再滴一滴火棉胶，待完全干后用剃须刀片切掉两侧多余的火棉胶和纤维束或纱线。
9.3.5
装上活塞，拧动附在活塞上的螺钉，顶出切槽内的纤维束或纱线，使之伸出板面约
20〜40卩m加一滴火棉胶于定出的纤维束或纱线上，干燥5min直至变硬，用剃须
刀片与切槽成45—次切下火棉胶和纤维束或纱线。
9.3.6
将切下来的纤维束或纱线薄片置于载玻片上，滴一滴矿物油或其他浸润液，盖上盖玻片，观察其横截面。
按9.3.5中所述，继续切割纤维束或纱线，直至获得好且清楚的横截面切片。
观察切片的横截面并与已知纤维的横截面进行比较。
9.4
折射率鉴别法。
9.4.1
放置少量纤维样品于载玻片上，滴一滴氯萘和十六烷（或等效物）的混合物，混合物折射率为1.55。
9.4.2
将起偏镜插入显微镜台下，使产生的偏振光方向与钟表6点到12点的连线一致，排列纤维纵向为同样方向。
关上镜台下聚光灯的光阑产生轴向光照。
9.4.3
小心地将光线聚焦于纤维轮廓上，通过微调提升焦点刚好在纤维的正上部。
如果纤维近似为一圆柱体，它将相当于一个透镜。
若纤维的折射率高于浸润液，一条明亮的光线将移至纤维的中部；
若纤维的折射率低于浸润液，当焦点升高时，光线将不断闪烁，并且纤维中部变得较暗。
重复调焦过程直到某一确定的方向。
9.4.4
折射率法对圆形纤维的观察效果最好。
在扁平的光带上可以很容易地看到明亮光线――贝克线在纤维轮廓上移动。
随着焦点的提升，明亮光线沿同一方向朝着高折射率的中部移动。
9.4.5
将试样旋转90°
，重复进行测试。
9.4.6
将试样旋转45°
把检偏器插入显微镜筒或目镜下，使产生正交偏振光。
观察纤维是否很亮（强双折射）、暗（弱双折射）、黑（无双折射）。
9.4.7
参考表中4中纤维轴向和横向的折射率数据以及双折射的评估值，根据纤维试样的厚度和试样的拉伸程度决定其这事儿的滞后情况。
与直径基本相同的已知纤维样品的双折射率进行比较，做出判断。
948
选择其他浸润液，按照9.4.1〜9.4.5中的步骤重复测试。
随着液体折射率越来越接近纤维的折射率，纤维的轮廓变得越来越不清楚。
当液体和纤维的折射率相差0.01
以下时，结束测试。
9.5
燃烧法。
9.5.1
用镊子取一小撮纤维，接近火焰一侧，记录纤维是否融化或收缩。
9.5.2
纤维移入火焰中，记录纤维是否在火焰中燃烧。
小心慢慢离开火焰，确认纤维已被点燃，记录离开火焰后纤维是否继续燃烧。
9.5.3
若纤维继续燃烧，则吹熄火焰，并闻其烟味。
记录气味，检查残留宴会的颜色和状^态。
9.5.4
将观察到的结果与表3中所列纤维燃烧特征以及一直纤维的燃烧特征进行比较，对纤维类型做出判别。
某些纤维（如棉、再生纤维素纤维、醋酯纤维和改性聚丙烯腈纤维）经阻燃改性后，燃烧变慢，燃烧时产生的气味和燃烧后的灰烬也会改变。
有色纤维特别是颜料染色后的纤维，在燃烧残留物中仍保持其颜色。
表3纤维的燃烧特征
纤维名称
靠近熔融
靠近火焰反向
收缩
火中燃烧
离开火继续燃烧
灰烬外观
天然纤维
V
缓慢
软的黑色小球
毛绒
黑色不规则形状
纤维素纤维
浅灰色
石棉纤维
变黑
丙烯腈纤维
黑色
不规则形状的
聚偏氰乙烯纤维
硬小球
硬的黑色圆球
硬的灰色圆球
烯烃类纤维
|V
硬的棕褐色小球
聚乙烯醇纤维
硬的、黑色的
不规则球状
金属小球
硬的透明小球
无规则状
黑的蓬松的
黑的发脆的不规则
球
再生纤维束纤维
硬的黑色小球
诺沃罗伊德纤维
短暂
碳
9.5.5
一些纤维燃烧时放出特殊的气味。
动物纤维和再生蛋白质纤维燃烧时具有燃烧头发或羽毛的气味；
植物纤维和再生纤维素纤维燃烧时有烧纸的气味；
橡胶燃烧时放出人们所熟悉的特殊气味；
其他纤维，如聚丙烯腈纤维、锦纶和氨纶，燃烧时也有特殊的气味，可凭经验鉴别。
9.6
密度法。
9.6.1
按以下步骤准备密度梯度管。
将密度梯度管玻璃管夹在一个固定的垂直架上，注入25mL四氯乙烯；
以四氯乙烯体积百分数为递减顺序准备二甲苯和四氯乙烯的混合物，
四氯
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