中药制剂分析 全套课件.pptx

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第一章绪论,药物分析学科,【目的要求】,药物分析学科,第一章,绪论,1、熟悉中药制剂分析的意义、任务,2、掌握中药制剂分析的特点和西药的区别3、了解中药制剂分析的发展趋势,第一章绪论,药物分析学科,第一节概述第二节药品标准第三节中药制剂分析工作的基本程序第四节中药制剂分析课程的特点和主要内容,第一节概述,药物分析学科,一、中药制剂分析的意义和任务二、中药制剂分析的特点三、中西药物分析对比四、中药分析理论五、中药制剂分析的发展趋势,第一章,绪论,一、中药制剂分析的意义和任务,药物分析学科,

（一）意义1、保证临床用药安全、合理、有效2、监控工艺

（二）任务1、原料、半成品、成品的质量分析2、体内药物分析3、对照品的研究4、中药分析方法学及理论研究,第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,药物分析学科,

（一）中药制剂化学成分的多样性与复杂性

（二）原料药材质量的差别（三）用中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性（五）中药制剂的杂质来源多途径性（六）有效成分的非单一性（七）中药质量控制方法的多元性,第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,药物分析学科,

（一）中药制剂化学成分的多样性与复杂性1、中药制剂多有多味中药组成2、任何一种中药的化学成分都十分复杂，包括各类型的有机和无机化合物3、一种中药中可能含有性质相似的几十种同系物4、在制剂的生产过程中，各成分之间相互作用，使其发生质和量的变化,第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,药物分析学科,

（二）原料药材质量的差别1、原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响2、炮制方法的影响,第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,药物分析学科,（三）用中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量1、进行组方分析，检测君药和臣药2、同一种药在不同的方中作用不同3、同一种药主治功能不同测定不同的成分,第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,药物分析学科,（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性1、中药制剂的剂型种类繁多2、制备工艺较为复杂3、同一制备工艺，不同生产企业有差别4、中药制剂中辅料繁多，干扰较大,第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,药物分析学科,（五）中药制剂的杂质来源多途径性1、原药材带入：

如药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药，水质二次污染；2、包装、保管不当：

霉变、走油、泛糖、虫蛀等3、运输过程带入,第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,药物分析学科,（六）有效成分的非单一性中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，是各成分之间的协同作用。

用一种成分衡量其质量优劣有失偏颇，某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用效果具有简单的线性关系，检测任何一种活性成分均不能反映它所体现的整体疗效。

研究复方中药制剂的物质基础，应用灵敏可靠的分析仪器，测定多种有效成分，才能更加科学、客观地评价中药制剂质量。

第一节,概述,二、中药制剂分析的特点,（,七）中药质量控制方法的多元性,中药是一个多成分的复杂体系，它包含有机小分子、生物大,分子和,有,无机离子等物质，具有多效性和整体平衡调节性，其治疗是,个,一个整,对,体协同的过程。

药品的质量控制应该是基于对疗效的控制，,所以，,对中药的质量控制仅仅对其中一个或几个进行测定是不全面,的，需,的,性,药,要对它的整体性进行质量控制，即需要对中药全成分的宏观,效应进,第一节,概述,药物分析学科,二、中药制剂分析的特点,（七）中药质量控制方法的多元性,化学分析法：

重量分析法、滴定分析法,：

仪器分析法：

色谱法、波谱法、电化学法、多种仪器联用技,药物分析学科,术,生物分析法：

生物效应测定法、基因鉴定法,第一节,概述,三、中西药物分析对比（讨论）,5杂质不同,西药：

有效成分1测定对象不同中药：

有效成分之一活性成分指标性成分、西药：

含量高2含量高低不同中药：

含量低，甚至万分之一西药：

线性理论分析理论不同中药：

线性理论非线性理论西药：

化学法、光谱法（包括计算光谱）、色谱法分析方法不同中药：

色谱法西药：

重金属、有关物质、溶剂,中药：

重金属、农残、发霉、虫蛀,第一节,药物分析学科,概述,第二节药品标准,中国药典国家药品标准国家药品监督管理局标准,外国药典简介,美国药典（USP）及美国国家处方集（NF）英国药典（BP）,药物分析学科,日本药局方（JP）国际药典（PH.Int）,第一章,绪论,中国药品标准,中华人民共和国药典,【,3,3,版,（,一,部,【1953年版、1963年版（一,二部）、,7,、,5,、,0,、,5,、,、,年版、,5,2005年版（一，二，三部）】,局颁药品标准,中药饮片炮制规范,（,药物分析学科,部,中国医院制剂规范（第一部）,第二节,药品标准,（,药物分析学科,中华人民共和国药典（CHP）内容,凡例（GeneralNotices）把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。

正文（Monographs）是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。

正文主要包括：

名称、性状、鉴别、物理常数、检查、含量测定、贮藏等。

附录（Appendix）附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。

索引（Index）中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。

第二节,药品标准,05年药典收载品种原则,药物分析学科,使用安全,疗效可靠,工艺合理,质量可控,标准完善,第二节,药品标准,历版药典收载品种情况,药物分析学科,第二节,药品标准,第三节中药制剂分析工作的基本程序,药物分析学科,第一章,绪论,取样Sampling性状Description鉴别Identification检查LimitTest含量测定Assay写出报告Reporting,一、取样Sampling,第三节,分析程序,分层取样法,药物分析学科,摇匀取样法,抽取样品法固体样品的取样方法圆锥四分法直接取样法,液体样品的取样方法,基本原则,均匀、合理、有代表性,二、供试品的制备,第三节,分析程序,1、提取方法,溶剂提取法水蒸汽蒸馏法,超临界流体萃取升华法微波辅助萃取,药物分析学科,二、供试品的制备,第三节,分析程序,2、净化方法,液液萃取法色谱法,沉淀法,盐析法固相微萃取,药物分析学科,三、鉴别Identification,第三节,分析程序,鉴别方法,性状鉴别,显微鉴别,理化鉴别,药物分析学科,四、检查LimitTest,第三节,分析程序,检查项目,制剂通则检查一般杂质检查,药物分析学科,特殊杂质检查微生物限度检查,五、含量测定Assay,药物分析学科,第三节,分析程序,一般步骤：

药味的选定测定成分的选定测定方法及条件的选定方法学考察内容,六、原始记录和检验报告Reporting,药物分析学科,第三节,分析程序,1.原始记录,完整、真实、具体,2.检验报告书完整、简洁，结论明确。

除无操作步骤外其它内容同原始记录。

第四节中药制剂分析课程的特点和主要内容,第一章,绪论,一特点、,11.,中药制剂分析是应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一,药物分析学科,门专业课程。

22.本课程学习目标掌握中药制剂分析的基本原理和实验技能；熟,练应用国家药品标准对中药制剂进行全面质量评价熟练应用中药制,剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，为进一步研究、整理、制定中,药制剂质量标准打下一定基础。

33.学习中药制剂分析时，应综合应用以往所学有关知识，去研究控制,中药制剂质量的内在规律和方法，使质量控制方法更科学合理。

第四节中药制剂分析课程的特点和主要内容,第一章,绪论,二、主要内容,11.,中药制剂的鉴别、检查、含量测定的原理与基本方法；,22.,中药制剂中各类化学成分分析，主要讨论常见类别中药化学,成分的分析方法与原理；,33.,各类中药制剂的分析；,44.生物样品内中药制剂化学成分的测定；,药物分析学科,55.,中药制剂质量标准制定及中药制剂分析中的新方法与新技术,本章习题,药物分析学科,第一章,绪论,1、中药制剂分析的主要特点包括哪些？

2、检测中药制剂中的多指标性成分有何意义？

3、简述中西药分析的异同点。

4、简述中药制剂的检查包括的主要内容。

5、中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？

6、中国药典由哪几部分组成？

参考书目,药物分析学科,第一章,绪论,1、中药制剂分析习题集中国中医药出版社2003.62、中药制剂分析口袋丛书中国中医药出版社20043、中药制剂分析学习辅导丛书科学出版社4、中华人民共和国药典（2005年版）5、现代色谱法及其在药物分析中的应用科学出版社，20056、AnalyticalChemistry7、AnalyticalAbstracts8、JournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis,第二章中药制剂的鉴别,药物分析学科,【目的要求】,药物分析学科,掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见紫外光谱鉴别方法了解中药制剂的GC、HPLC定性鉴别方法,1性状鉴别,一、性状鉴别的内容颜色、形态、形状、气、味、其他（水试，火试）二、各种剂型的性状描述左金丸：

本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。

伤湿止痛膏：

本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏；气芳香。

甘草浸膏：

本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。

药物分析学科,1性状鉴别,三、物理常数-鉴别药物，反映药物的纯净程度折光率：

20，用钠光谱的D线（589.3nm）测定供试品相对于空气的折光率。

区分不同的油类或检查药品的纯杂程度旋光度和比旋度：

20，用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。

为测得的旋光度,比例旋：

度薄荷油,药物分析学科,“折光率应为1.45l6为-1测.定46管6（长附度录dmVIIF）旋光度取本品，依d法为测液定体（的附相录对密VI度IE），旋光度应为区-分17或检至查-2药4品的”纯杂程度，或测定含量,1性状鉴别,三物理常数测定鉴别药物，反映药物的纯净程度、相对密度,比重瓶法和韦氏比重秤法,熔点毛细管测定法凝点,毛细管法测定熔点,药物分析学科,药物分析学科,2显微鉴别,或添加有部,适用于：

由药材粉末直接制成的制剂分药材粉末的制剂显微定性鉴别的特点复杂制片方法：

散剂、胶囊剂直接制片片剂刮取或研磨后制片水丸研磨后制片蜜丸解离组织片氢氧化钾法硝铬酸法氯酸钾法不加试剂法,麦味地黄丸粉末显微特征图,药物分析学科,3理化鉴别,定义：

用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别。

常用鉴别方法：

一般化学反应法升华法光谱法色谱法,3理化鉴别,一、化学反应法要求反应的专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制用阴性对照和阳性对照进行验证马钱子散中马钱子鉴定“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。

”大黄流浸膏中大黄的鉴定“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持药久物的分樱析学科红色.”,3理化鉴别,二、升华法专属性强，但使用具有一定的局限性鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形状、颜色、荧光、化学反应等例1：

牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别取本品1片，研细，进行微量升华，得到白色的升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，液滴边缘显玫红色例2：

大黄流浸膏中升华物的鉴别取本品1ml，进行微量升华