仪器分析分章练习答案.docx

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仪器分析分章练习答案

1电化学导论

选择

1．若待测阴离子为i，干扰离子为j，其电荷分别为n和M，它们的活度分别为ai和aj，ki,j为电位选择性系数，则用离子选择性电极测定电位的表达式为（B）

A．

B．

C．

D．

2．pH玻璃电极膜电极的产生是由于（D）

A．H+离子透过玻璃膜B．电子的得失

C．H+离子得到电子D．溶液中H+和玻璃膜水合层中的H+和交换作用

3．电位法测定时，溶液搅拌的目的（A）

Ａ．缩短电极建立电位平衡的时间

Ｂ．加速离子的扩散，减小浓差极化

Ｃ．让更多的离子到电极上进行氧化还原反应

Ｄ．破坏双电层结构的建立

4．活动载体膜电极的敏感膜为（D）

A．固态的无机化合物　　　　　B．固态的有机化合物

Ｃ．晶体膜　　　　　　　　　D．液态的有机化合物

5．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（A）

Ａ．活化电极　　　　　　　　Ｃ．检查电极的好坏

Ｃ．清洗电极　　　　　　　Ｄ．检查离子计能否使用

6．以中性载体缬氨霉素作为活性物质制作的膜电极可用于测定（C）

A．Li+　　　　B．Na+　　　C．K+　　　　D．NH4+　

7．离子选择性电极的选择系数可用于（A）

A．估计共存离子的干扰程度　　　B．估计电极的检测限

C．估计电极的线性响应范围　　　D．估计电极的线性响应范围

8．离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（D）

Ａ．清洗电极　　　　　　　Ｂ．消除电位不稳定性

Ｃ．提高灵敏度　　　　　Ｄ．避免存储效应（迟滞效应或记忆效应）

9．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求（D）

A．体积要大，其浓度要高

B．体积要小，其浓度要低

C．体积要大，其浓度要低

D．体积要小，其浓度要高

填空题

1．溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是预电解过程，目的是为了富集被测痕量组分，第二步是_____溶出过程______。

名词解释

1．碱差

用pH玻璃电极测定pH值大于9的碱性溶液或钠离子浓度较高的溶液时，测得的pH值比实际数值偏低的现象。

2．酸差

测定强酸溶液，测得的pH值比实际数值偏高的现象。

简答题

1．在用离子选择性电极测定离子浓度时，TISAB的定义及加入TISAB的作用是什么?

TISAB即为“总离子强度调节缓冲剂”，是指浓度很大的电解质溶液，它对欲测离子没有干扰，将他加入到标准溶液及试样溶液中，使它们的离子强度都达到很高而近乎一致，从而使活度系数基本相同。

在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是：

（1）恒定离子强度；

（2） 缓冲PH，使溶液的pH维持恒定；（3）消除干扰离子的影响。

计算题

1．将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+。

25℃时，测得钙离子电极电位为－0.0619V（对SCE）,加入0.0731mol/L的Ca（NO3）2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－0.0483V（对SCE）。

试计算原水样中Ca2+的浓度？

.[解]：

由标准加入法计算公式

S=0.059/2

Δc=（Vscs）/Vo=1.00×0.0731/100

ΔE=－0.0483－（－0.0619）=0.0619－0.0483=0.0136　V

cx＝Δc（10ΔE/s－１）－1＝7.31×10－4（100.461－１）－1

＝7.31×10－4×0.529＝3.87×10－4mol/L

试样中Ca2+的浓度为3.87×10－4mol/L。

2．用标准加入法测定离子浓度时，于100mL铜溶液中加入1mL0.1mol/L硝酸铜标准溶液，电动势增加4mV,求溶液中铜的原来总浓度。

[解]：

由标准加入法公式得：

则Cu2+溶液的浓度为：

2库仑分析法

选择

1．库仑分析与一般滴定分析相比（B）

A．需要标准物进行滴定剂的校准

B．不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

C．测量精度相近

D．很难使用不稳定的滴定剂。

填空题

1．法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。

它表明物质在电极上析出的质量与通过

电解池的电量之间的关系。

其数学表达式为____m=（M/nF）×it_______。

2．库仑滴定分析法,实际上是一种_____控制电流_______电解分析法。

3．控制电位库仑分析的先决条件是____________100%电流效率_____________。

3伏安分析法

选择

1．溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的?

（C）

Ａ．在全测定过程中，均搅拌被分析溶液

Ｂ．在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液

Ｃ．在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液

Ｄ．在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液

2．在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了（D）

A．消除迁移电流　　　　　　　　　B．减少充电电流的影响

Ｃ．加速达到平衡　　　　　　　　　D．有利于形成浓差极化

3.极谱波的半波电位是（A）

A．扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位　

Ｂ．从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位　

Ｃ．极限电流一半时的电极电位　

D．参与电极反应物质的析出电位　

4．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?

（C）

Ａ．通N2除溶液中的溶解氧

Ｂ．加入表面活性剂消除极谱极大

Ｃ．在搅拌下进行减小浓差极化的影响

Ｄ．恒温消除由于温度变化产生的影响

5．在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入（C）

A．支持电解质B．Na2SO3C．表面活性剂D．配合剂

填空题

1．极谱分析中扩散电流（id）作为定量分析的依据。

2．在极谱分析中使用     饱和甘汞 电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做去极化电极。

3．极谱分析中半波电位（E1/2）作为定性分析的依据。

4．残余电流主要是由充电电流或电容电流和_试剂中杂质的电解电流____组成。

名词解释

1．极谱分析的残余电流

在进行极谱分析时，由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质以及存在电容电流，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍然有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。

2．半波电位

半波电位ϕ1/2是扩散电流的一半处相对应的电位，在一定的底液中，半波电位一定

计算题

1．在0.5mol/LNaOH溶液中CrO42－在滴汞电极上还原得一极谱波。

当CrO42－浓度为2.00×10－3mol/L，m2/3t1/6为2.00mg2/3s-1/2，在－1.10V（vsSCE）时，测得扩散电流为23.2μA，若CrO42－在该溶液中的扩散系数为1.00×10－5cm2/s试求电极反应的电子得失数（残余电流可忽略）。

（1）由尤考维奇方程得：

2．根据下列实验数据计算试液中Pb2+的质量浓度（以mg/L表示）。

（已知MPb=207.3）

电解液

在-0.65处测得电流I（μA）

25.00mL0.40mol/LKNO3稀释至50.00mL

12.4

25.00mL0.40mol/LKNO3,加10.00mL试液，

稀释至50.00mL

58.9

25.00mL0.40mol/LKNO3,加10.00mL试液，

加5.00mL1.700×10-3mol/LPb2+,稀释至50.00mL

81.5

[解]：

设试液中铅的浓度为Cxmol/L

由

可得：

（1）

（2）

（2）/

（1）得：

则Pb2+的质量浓度=1.749⨯10-3⨯207.3⨯103=362.5（mg/L）

3．用极谱法测定未知铅溶液。

取25.00mL的未知试液，测得扩散电流为1.86μA。

然后在同样实验条件下，加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL，测得其混合液的扩散电流为5.27μA。

试计算未知铅溶液的浓度。

[解]：

4．在1mol/LNaOH介质中，4.00×10-3mol/LTeO32-－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。

汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为61.9μA。

若TeO32-－的扩散系数为0.75×10－5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？

解：

由尤考维奇方程求出电子得失数：

还原至－2价。

4原子发射

选择

1．原子发射分析中光源的作用是（A）

A．提供试样蒸发和激发所需的能量

B．广泛的光谱区域内发射连续光谱

C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射

D．产生紫外线

2.原子发射光谱的产生是由于　　（B）

Ａ．原子的次外层电子在不同能态间跃迁

Ｂ．原子的外层电子在不同能态间跃迁

Ｃ．原子外层电子的振动和转动

Ｄ．原子核的振动

3．光量子的能量正比于辐射的（C）

A．传播速度B．波长

C．波数D．光量子的数量

4．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的?

（C）

A．微量及痕量元素分析　B．具有高的灵敏度

C．测定元素存在状态　　　　D．选择性好，互相干扰少

5．在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是（C）

A．直流电弧　B．低压交流电弧　　Ｃ．电感耦合等离子体　　D．高压火花

6．在AES分析中,谱线自吸（自蚀）的原因是:

　（C）

A．激发源的温度不够高

B．基体效应严重

C．激发源弧焰中心的温度边缘高　

D．试样中存在较大量的干扰组分

7．用发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是（C）

A．钠B．碳C．铁D．铜

填空题

1．原子发射常用的光源有直流电弧，交流电弧，高压火花和ICP光源。

2．原子发射光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发和激发。

名词解释

1．摄谱仪的色散率

色散率就是指把不同波长的光分散开的能力，通常以倒线色散率来表示：

dλ/dl（单位为nm/mm），即谱片上每一毫米的距离内相应波长数（单位为nm）。

简答题

1．简述原子发射光谱产生过程。

在一般情况下，原子处于最低能量状态（基态），当原子在光源中获得能量后就会使外层的电子从基态或低能态激发至高能态（激发态）。

原子外层电子处于激发态时是不稳定的，当它从激发态跃迁回到基态或低能态时将释放出多余的能量，若此能量以光的形式出现，即得到原子发射光谱

2．试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。

光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式I=acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法记录。

   在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。

3．简述等离子体光源（ICP）的优点。

（1）检出限低，可达10-3一10-4ppm。

（2）精密度高，可达＜1％。

（3）基体和第三元素影响小，准确度高。

（4）工作曲线线性范围宽，可达4—5个数量级。

（5）光谱背景一般较小。

（6）和多元素同时测定。

4．原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？

原子发射光