GC岛津气相色谱仪操作规程Word文件下载.docx

GC岛津气相色谱仪操作规程Word文件下载.docx

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1）.设定转速：

按“NORMAL”键，当前的参数显示在显示屏上。

转动“SPEED”旋钮设定所需的速度。

（×

g）表示离心力，当（×

g）灯亮时，设定的转速为该离心力对应的转速。

当（×

g）灯不亮时，设定的转速即为显示转速rpm。

按下“SPEED”旋钮可以进行rpm和（×

g）之间的转换。

旋钮调节每档差别为100，当按住NORMAL键调节旋钮时，每档差别为10。

2）.设定温度：

转动“TEMP”旋钮调整到需要的温度。

按下“TEMPLIMIT”键，当“TEMPLIMIT”灯亮时，其功能启动：

当腔室内温度超过预设温度5℃时，离心机停转。

3）.设定定时器：

按“TIME”键出现三种状态：

1．min灯亮：

设定分钟2.sec灯亮：

设定秒钟3.屏显HID，3个灯都不亮:

保持状态，离心机持续工作。

4）.g·

sec（积分器）的测量与设定：

测量：

当TIME设定后进行离心机的操作，按TIME旋钮将g·

sec灯闪烁，显示在TIME显示屏上的数值为实际测量的g·

sec值，“右上点”左边的数值为实际数值，右边的数值为指数数值，例如显示5.79.2表示5.79×

102g·

sec.

设定：

按下TIME旋钮将g·

sec灯点亮，旋转TIME旋钮设定需要的g·

sec值：

旋转TIME旋钮改变实际数值，按TIME按钮改变指数数值。

达到g·

sec设定值所需要的时间取决于转速的设定值。

5）设定加速、减速：

担心样品沉淀浑浊时，按“ACCEL”键调节加速设定或按“DECEL”键调节减速设定。

“RAPID”加速和减速：

按“ACCEL（DECEL）”键，3个LED灯亮；

“SLOW”加速和减速：

按“ACCEL（DECEL）”键，2个LED灯亮，应用在1000rpm以下。

“SUPERSLOW”加速和减速：

按“ACCEL（DECEL）”键，1个LED灯亮

6）.设定“SUPERSLOW”加速速度（Na）或减速速度（Nd）：

持续按住“ACCEL”或“DECEL”约3秒钟，“TIME”显示屏显示SET.A或SET.d，转动SPEED旋钮分别设定加速速度（Na）或减速速度（Nd），设定被存储后按任意键返回。

7）分步离心：

可设定3个时间段不同离心速度，详见说明书。

8）除霜：

打开仓盖升温，使腔内霜融化，拔出腔内的排水管塞子，水从排水管排出，排完后塞紧排水管塞子。

9）关机：

按“STOP”键，灯亮，转子停止转动。

如果操作室在定时器时间结束前停止的，恢复操作后将继续完成定时器的剩余时间。

待转子停止转动，按“OPEN”键打开门盖。

若遇断电则通过向外拉右侧的系带，至听到2声滴答声，打开门盖。

注意事项：

1.确认转子牢固的固定在驱动轴上，每个转子上使用相同型号的吊桶，保持装载量平衡。

2.如果玻璃或塑料试管被打碎，请更换垫片。

3.最大转速为3500rpm、最低温度-20℃.

4.更换转子时，新换上转子后要用水平尺在2、3个方向上测量转子是否水平。

5.转子的寿命是交付使用7年，到期后应更换新转子。

LC-2010AHT的操作流程

1）打开液相电源，按“Purge键”进入到排气界面，与A、B、C、D四个通路及洗针依次对应的为F1、F2、F3、F4、INJ键，使用这5个键对其排气，若四个通路中途排气停止，按“Pump”键即可，若洗针排气中途停止，按“INJ”键即可，

2）打开电脑，双击桌面上的“LCsolution”软件，进入工作站界面，点击“操作“项，在分析中点击仪器1，即可进入“LC实时分析”界面。

打开泵（液相上“Pump”键或菜单栏下面一栏的“泵开/关”按钮。

3）方法文件的设置：

于“仪器参数视图”栏对自己所需的实验条件进行设置，如检测波长、结束时间、柱箱温度、流速、及B、C、D通路的浓度（A的浓度可根据总流速及B、C、D通路的浓度得知）。

若仅使用一个通路，则泵的模式为“等浓度洗脱”；

若使用两个或以上通路，则泵的模式为“低压梯度”。

若仅流动相为等度洗脱，仅对“正常”项下的“简单设置”项设置即可；

若使用梯度洗脱，则需对“正常”项下的“LC时间程序”项设置。

设置完后，在菜单栏中“保存方法文件”即可。

4）运行方法文件：

打开所设的方法文件，点击“下载”，即可用所设好的条件平衡柱子，平衡好柱子后，若需单次进样，点击“采集”项下的“单次运行”，填写信息，如：

样品名、方法文件（浏览所设方法保存的位置）、数据文件（浏览所设数据保存的位置）、样品瓶、样品架、进样量等。

若需多次进样，点击“批处理”，设置所需信息。

5）数据的处理：

点击“数据”项下的“浏览”项，或“数据分析”（于“LC实时分析”界面的左侧）。

双击需分析的文件，在数据图上右击，可进行所需的操作。

点击“视图”的“峰表”项，可得到峰的信息。

在“峰表”的界面右击，点击“表样式”可对峰的信息进行增减。

6）冲柱子：

将仪器参数的甲醇通路设置为100%，点击“下载”，不需进样；

或设好文件后，将进样项的样品瓶设为“-1”，即不做进样处理。

若流动相中有酸，要先用水或5%的甲醇-水冲洗，在用甲醇冲洗。

7）关机

依次关掉泵、软件、电脑、液相电源即可。

CHRIST冷冻干燥机操作规程

1）.将要冻干的物料先放在低温冰箱冷冻结冰（可拆下搁板一起冷冻，否则物料取出后放在隔板上可能融化），冰层厚度不超过2CM，否则冻干效果不佳。

2）.去除冷冻干燥机腔体内的水分，关闭排水（顺时针关闭）排气阀。

开启真空泵、主机电源，电子显示屏显示欢迎界面，点EXIT退出。

3）.预热真空泵,按MODE健选择“Warmupvacuumpump”，按Enter确认，按Menu键——options——setting——Warmupvacuumpump——edit,设置预热真空泵时间在15min以上。

4）.主干燥：

将冷冻结冰后的物料放在搁板上，罩子罩好，按MODE健选择“Maindrying”，按Enter确认，按Menu键——Changesetvalues——Maindrying——edit,设置主干燥的时间、压力（一定的压力对应一定的温度）。

一般10mm厚度的物料冻干时间约24h。

冻干压力设置在共晶点之下，水分才会升华，越接近共晶点，升华速度越快（并非真空度越高、温度越低，冻干速度越快）。

主干燥时，把真空泵的镇气阀打开（箭头指向Gasballast）。

当物料装在挂瓶内时，先开启主干燥程序，使压力达到0.1mbar以下时，可以安装挂瓶，缓慢拧开挂瓶上方的橡胶通气阀，使腔体内压力不发生突变以致损坏压力传感器。

待压力降至0.1mbar以下时，可以装下一挂瓶。

5）.后干燥（终末干燥）：

当物料温度接近搁板温度（相差3~5℃），主干燥完成。

可以开始后干燥。

按MODE健选择“Finaldrying”，按Enter确认，按Menu键——Changesetvalues——Finaldrying——edit,设置后干燥的时间、压力。

关闭镇气阀。

一般情况下，实验室干燥的样品量比较少，不需要进行后干燥。

6）.中断正在进行的程序或转入另一程序：

按Mode键——cotinuewithphase...——enter:

选择转入的程序；

或Mode键——standby——enter:

停止

7）.关机：

（1）先卸外挂瓶：

将橡胶阀缓慢地拧至关闭状态（大头向上），待放气声完全停止后再拆下外挂瓶，打开真空泵镇气阀5min,然后关闭（若镇气阀原本是打开的，直接关闭）。

（2）外挂瓶全部卸下后，按standby键，停止冻干程序。

（3）从任一橡胶阀口非常缓慢地向开启方向旋转（保持压力变化10mbar/s左右），当压力在200mbar以上时，可稍增大放气量，直至压力与大气压平衡。

关闭真空泵

（4）关闭主机，将罩子反放在垫子上，取出样品。

（5）打开排水阀，对冷凝室进行除霜，用干净的布擦净腔内的水分，水分除尽后，关闭排水阀。

注意：

1.罩子的下密封表面为磨口，一定要保护好，破损后则漏气。

长期不用时，应将罩子反放在垫子上。

2.准备挂外挂瓶是，将真空泵的镇流阀关闭，以提高真空度，防止样品融化，主干燥开始后再打开，把从样品中抽出的水分放走。

3.主干燥的真空度设为共晶点-10℃对应的真空值，后干燥的真空度设为共晶点-20℃对应的真空值。

4.真空泵油液面应不低于1/3高度，浑浊时应更换。

EYELA低压柱色谱系统操作规程

1）开机程序

制备新鲜洗脱液。

开机前检查电源：

泵及UV检测器均为110伏电压！

不得使用220伏电压！

打开机器电源：

泵电源在机器后部；

UV检测器电源按钮在前

调节泵流速up或down（以转速表达流量）后，按PUMP按钮启动流量泵

在连接色谱柱前应清洗管路和进样环

连接色谱柱，进行洗脱。

2）UV检测器的连接

如果需要连接UV检测器，需在连接色谱柱前将洗脱液通过检测器以便调整0点，然后连接色谱柱。

调节检测波长至所需波长

将色谱柱出口与检测器进口连接

3）关机程序

按下pump键停止进液泵

待压力降至0后与色谱柱脱离接触

用甲醇清洗泵及其管路（包括进样阀）体系（如果使用含盐体系，需用蒸馏水清洗泵及管路系统）

按下pump键停止泵运行，然后关闭电源。

4）泵流速的调节

可以通过up或down进行微调

档位调节使用右侧旋钮，注意查看标识。

TBE-300B高速逆流色谱操作步骤和要点

1）操作步骤：

1.配液。

超声脱气约20min，脱气后静置冷却至室温后泵液。

2.打开恒温水浴，将温度升至设定温度。

3.泵固定相。

以10～20ml/min流速泵入固定相，检测器出口端流出固定相约20～50ml

后停泵。

4.平衡。

打开紫外检测器开始预热，正转转动主机至900rpm（FWD为正转，REV为

反转），同时以3ml/min流速泵入流动相，至出口端流出流动相且此时紫外信号稳定，体系

基本已平衡。

5.进样。

以体系的上、下相溶解一定量的样品，超声溶解均匀后，在装样注射器中倒

入样品溶液，将进样六通阀切换至load，推排气泡后吸液至样品全进入进样圈中，将load

切换至inject，检测器、工作站调零开始记录。

6.接收流分。

工作站记录，设备运行时间为500min，保存后采集数据，保存。

7.清洗。

断开泵与主机的连接，将主机进口与气管出口连接，吹气；

将主机中溶剂吹

出后，泵入约50ml清洗液，吹气，重复此过程2～3次；

最后一次长时间（1小时左右直至

吹干）吹气时将主机内液体吹尽。

8.关机。

2）操作要点：

本仪器适用于有机溶剂，316L不锈钢及PTFE材料可耐受的酸碱溶液。

1.本设备可承受的压力限制为2MPa，请勿泵入不可溶解的固体颗粒。

2.设备运行前先检查连接管路是否正确，是否紧密；

检测器波长是否正确。

3.配液时溶剂应混合均匀，自然分层澄清后可超声脱气，脱气时间不宜过长，脱气后

如溶剂有温热则最好冷却静置至室温后使用。

4.样品溶解可为体系上相或下相，或同时两相溶解，不可以单一的溶剂来溶解进样，

以免破坏主机内的体系平衡。

5.每次做完实验请及时清洗设备，一般清洗液为甲醇、乙醇等，如体系内含有酸、碱、

盐等溶剂，建议先以纯净水清洗1～2次后，再以清洗液清洗。

6.日常清洗完设备后，如需继续进行实验，请设备放置2小时后重新平衡。

7.操作中如有气泡、流失或其他异常现象可致电上海同田生物技术有限公司技术支持

部021-********。

UIC短程蒸馏设备操作规程

一.开机

1.开启设备的主电源开关。

2.关闭系统的所有阀门。

3.在冷井中加入液氮。

4.打开真空表电源。

5.开启真空旋片泵及扩散泵电源开关。

打开V1阀,约10分钟后,关闭Vl阀,

打开V2阀。

当系统的真空＜0.1mbar时,关闭V2阀。

然后先打开V1阀,

再打开V3阀。

6.打开加热器电源开关。

设定蒸馏温度值。

7.打开内置冷凝器的冷却水开关并调节好流量。

8.将实验物料加入加料容器中。

9.开启成膜转子的电机开关,将转速调到相应值。

（通常在250~350转之间〉

10.当系统的真空及温度达到实验要求时,缓慢打开进料阀并调节至所需进料量。

11.实验过程中,要使冷井中始终保持足够的液氮（大于50%）不足时,及时添

加,否则将会损坏真空探头及真空泵。

二.关机

1.在结束实验时,首先将加热器温度调低至环境温度。

当加热器的温度低于80

度时,关闭加热器电源。

2.关闭进料阀。

然后关闭V3阀,打开V4进气阀,（使真空系统回到常压状态

100Ombar）.关闭真空表电源,关闭扩散泵的电源,关闭V1阀。

约20-30将

加热器温度调低至环境温度。

当加热器的温度低于80度时,关闭加热器电源。

3.5分钟后,关闭旋片泵电源。

4.关闭成膜转子的电机开关。

注：

在加入物料及取出蒸馏物时,必须将加料容器及收集容器放空至常压后进行。

三.系统的清洗。

当实验全部结束时,要及时对蒸馆系统进行清洗,去处残留物。

清洗剂要选用与物料相溶性好的溶剂。

（勿用水洗）

在清洗时,必须将真空表电源及真空系统关闭后,并取下真空探头,在常

压下进行。

四.安全注意事项。

1.此装置为非防爆,不能在有易燃,易爆的环境中工作。

2.在维修或维护时,不可带电操作。

3.在蒸馏时,避免触摸蒸发器,加热装置的表面以防烫伤。

添加液氮时应戴防护

手套,小心操作,避免冻伤。

AFS-830原子荧光光谱仪操作流程

1．打开电脑，进入WINDOWS桌面。

2．打开氩气瓶，调节分压表压力0.2-0.3MPa之间。

3．换上要做的元素灯。

4．打开仪器主机电源和（双泵）电源，若汞灯不亮用点火枪激发一下。

5．检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。

6．双击桌面上AFS-8X系列原子荧光光度计图标，进入工作站。

7．出现自检测画面，点检测，全部正常后，点返回。

8．点击点火图标。

9．单击元素表，A，B道自动识别元素灯。

（若单道测量，则另一道点手工设置下拉箭头选成None，）然后点确定。

10．单击仪器条件，设置仪器参数，然后点确定。

11．点击标准系列，双击S1~S5输入A，B道所测做元素标准曲线各点浓度，双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号，点确定。

12．单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，在序号后面的方框里打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号，点击确定，点击添加样品，依次输入：

插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取的样品量，后框为定容后的体积）、位置号，并选定所需扣除的样品空白。

点击确定。

13．单击测量窗口，出现测量画面。

14．点击预热，预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。

15．点击检测，出现另存为的画面，输入新建文件名，（新建一个文件，本次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件）。

文件名例如：

“水05-11-25As&

Hg”。

然后点保存。

16．确定载流，还原剂，标准点，样品都已放好，压紧泵块，单击检测，依次测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品。

17．单击报告，工作曲线，根据需要进行打印。

18．清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入清水中，点清洗

19．点熄火，然后关闭软件，关仪器电源，关气，松泵压块，关电脑。

清洗各个样品管容量瓶。

HA221—50-60二氧化碳超临界流体萃取仪操作规程

开机工作

1.开机前检查面板上除萃取釜压力调节阀8#外所有开关均应在关状态；

2.打开外电源

3.打开仪器总电源（绿色开关，看三相电源指示灯是否亮）

4.打开制冷、冷循环开关，萃取釜Ⅰ或萃取釜Ⅱ，分离釜Ⅰ或分离釜Ⅱ开关，设置各自温度。

5.检查水箱水位（正常离盖2—3cm）

6.打开CO2钢瓶（压力要大于4MPa），，把仪器后面的CO2开关置”竖’，打开CO2开关2#

7.装料

8.1）等温度达到设定值，检查萃取釜Ⅰ放空阀3#（或萃取釜Ⅱ放空阀11#）是否关闭

2）稍稍打开萃取釜Ⅰ进口阀4#（或萃取釜Ⅱ进口阀6#）

3）等萃取釜压力接近出口压力，完全打开萃取釜Ⅰ进口阀4#（或萃取釜Ⅱ进口阀6#）

4）稍稍打开萃取釜Ⅰ放空阀3#（或萃取釜Ⅱ放空阀11#）5秒排除空气。

5）完全打开萃取釜Ⅰ出口阀5#（或萃取釜Ⅱ出口阀7#），12#，14#（二圈），16#，18#，1#，

9.打开CO2泵电源Ⅰ，按下RUN，调节萃取釜压力调节阀8#到所需要的压力，待萃取压力与出口压力相同时调节分离釜Ⅰ调压阀14#，（分离Ⅰ压力8~12Mpa）

10.计时开始，取不同时间的提取物量，直到提取完全。

关机

1.关闭CO2泵（或STOP）

2.慢慢打开分离釜Ⅰ调压阀14#，萃取釜压力调节阀8#，使萃取釜Ⅰ、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ仪表压力读数相同

3.待压力相同关闭萃取釜Ⅰ进口阀4#（或萃取釜Ⅱ进口阀6#），萃取釜Ⅰ出口阀5#（或萃取釜Ⅱ出口阀7#），

4.稍稍打开萃取釜Ⅰ放空阀3#（或萃取釜Ⅱ放空阀11#），排CO2

5.待萃取压力近零时，取料

6.关闭制冷、冷循环开关，萃取釜Ⅰ或萃取釜Ⅱ，分离釜Ⅰ或分离釜Ⅱ开关

7.关闭仪器总电源，关闭除8#外所有阀，关闭CO2钢瓶，把仪器后面的CO2开关置”横’

8.拉下外电源，清理工作台面，做好使用记录。

API4000+LC-MS-MS操作规程

关机顺序:

1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。

2．机械泵继续工作至少15分钟。

3．关掉机械泵上的电源开关。

4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。

5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。

API-2000/3200&

Q-Trap经放气口卸真空。

开机顺序：

1．打开机械泵上的电源开关。

3．打开仪器电源主开关。

4．等系统真空到达1-2×

10-5Torr后才可以正常操作仪器扫描。

API-150/165：

2-4×

10-5，

QTrap检查“低/中/高”设定在2/3/4×

10-5。

以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪

器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。

对于API3000及配置TV801分子泵的

API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先

进行相应的分子泵软启动操作程序。

详细使用请参阅培训使用手册。

Waterse2695HPLC操作规程

一．开机程序

1、首先制备新鲜流动相，清洗液以及样品

A.对流动相的要求

􀁺

有机溶剂要求用色谱纯，经0.45μm微孔滤膜（有机膜）过滤

水或缓冲盐溶液要用超纯水（18.2MΩ）当天制备，经0.45μm微孔滤膜（水膜）过滤

超声波脱气约2分钟

B.对清洗液的要求

密封圈清洗液（sealwash）用含5%-10%甲醇的超纯水

洗针液（needlewash）用较高比例的甲醇/水或乙腈/水

C.对样品的要求

按方法要求配制样品溶液，并以过滤或高速离心方式（10000转/分钟以上）除去溶液中的固体微粒。

2、打开计算机电源，进入Windows操作系统

3、打开仪器硬件电源（依次打开网络集线器，e2695，检测器）

4、进行仪器的Startup操作

Primesealwash：

Diag→Primesealwash，直至入口管没有可见气泡，按Halt键停止Prime，再按close关闭界面；

Primeneedlewash：

Diag→Primeneedlewash，清洗进样针1-2次。

Close并Exit，退出Diag界面；

DryPrime：

打开泵抽液阀→Menu/Status→DirectFunction→DryPrime→依次选择A、B、C、D，同时用注射器抽取液体，结束后按cancel，切记完成后将抽液阀关闭；

WetPrime：

依次将实验所涉及的流路设为100%→DirectFunction→WetPrime，确保流路中为新鲜溶剂；

设定流速、柱温等参数，平衡系统约30分钟；

Purgeinjection：

DirectFunction→Purgeinjection

5、登录Empower软件，进入运行样品界面

双击Empower3图标，输入用户名和密码。

默认用户名为system,密码为manager，点击“高级”，选择Quickstart界面，选定存放数据文件的项目及系统