离子色谱操作教程.docx

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离子色谱操作教程

离子色谱操作教程

离子色谱操作程序

一、准备工作：

去离子水：

必须准备足量的去离子水

淋洗液：

配制好要用的淋洗液

配制标准溶液：

提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）

样品：

进样前要用0.45^m的过滤膜过滤

检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml

二、开关机：

1、开机：

打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；

打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；

开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；

检验仪器是否正常：

压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160ps之间，

阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于土10psi;阴离子的背景电导应低于20卩S;阳离子的背景电导应低于10卩S;内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡

2、关机：

关抑制器

关泵

关软件

关保护气

关电源

离子色谱程序设定方法

1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板

2、确认各模块的“connected图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stopflow）和绿色三角图标（continue），开泵（pumpon/off）,设定流速

3、点击蓝色圆形图标（acquisitionon/of），选

ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线

（如果这次和上次用的同一个系统，则可以

直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线）

4、阳离子分析：

柱：

CS12A抑制器：

CAES淋洗液:

20mMMSA淋洗液流量：

1.0ml/min测试电流：

65mA

阴离子分析：

柱：

AS14抑制器：

ASRS4mm淋

林洗液：

3.5mM

Na2CO3/1.OMmNaHCO3淋洗液流

量：

1.2ml/min测试电流：

20mA

5、设定运行程序（ProgramFile）依次点击file和new，选择programfile，点击"OK"，点击“下一步"，确认泵的工作方式（isocrati©、淋洗液通道％A、高/低压极限

（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步"。

选择手动进样"manual"，进样时间设为30s

将acquisitiontime调整至0-18min，点击"下一步”确认以下参数：

采样频率（5Hz）,自动调零"Yes”池温柱温均为“35C”选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，电流为推荐值，点击“下一步”

选择"reviewtheprograminanewwindow，点击“完成”

在程序的第一行添加一下提示信息：

message“请进样”，删除“0.000”的“inject"（注意：

绿色字体为注释信息，不起作用）

存盘退出（推荐存入独立的“program”子目录中）

6、建立方法文件（mothedfile）

依次点击file和new,选择methodfile

依次点击竹le和saveas,存盘退出（推荐存入独立的“method'子目录中）

7、建立样品表（sequence

依次点击file和new,选择sequence（usingwizard）,点击"OK”点击"下一步"（连续两次次）填入未知样的数量“numberof"和每个样的平行测定次数“injectionper”点击

“apply",点击"下一步"，填入标准样品的数量“numberof"和每个样的平行测定次数

injectionper,点击apply,点击下一步”选择正确的程序文件，点击"open",选择正确的方法文件，点击"open",选择方法文件和程序文件，选择正确的报告文件，点击

"下一步"，为这个sequence起名“sequencename"，点击"完成"

8、运行标准样品

点击蓝色圆形图标（acquisitionon/of），选择

“yes'，停止采集基线

依次点击batch和start。

点击"add"，打开需要运行的样品表

点击"readycheck'，如果样品表没有错误，将出现“readycheckwassuccessful提示，点击“确定"

点击"start"，注入样品，点击"确定"

8、处理标准曲线（以多点校正为例）

依次点击file和browser,双击需要处理的标准样品文件（第一个标准点），依次点击view和QNT-Editer

点击屏幕左下角“General”，在"Dimensionof处输入浓度单位“mg/L”

点击相邻的“Detection"，设定最小峰面积为0.005。

点击键盘，选择“是（Y）"

将新生成的“MinimumArea"重新选为“InhibitIntegration",按“Enter”键

点击键盘的"J”后，将鼠标放在水负峰和

F-之间的水平基线处，在Ret.Time[min]的第三行输入屏幕左下角显示的时间“2.5”点击相邻的“PeakTable”选择Edit、AutogeneratePeaktable，依次点击OK和确定，在“PeakName”下顺序输入离子名称，注意：

定性分析到此结束。

如需进行单点校正，直接执行下一步。

在“Cal.Type”下“Lin”处双击左键，选择“LinearwithOffset"，点击“OK”，在“Loff”处点击右键，从弹出的对话框中选择“FillColumn”

点击相邻的“AmountTable”，注意：

如果进行单点校正，在“Amount[mg/L]"处输入各

个组分的浓度，存盘退出

在“Amount[mg/L]"处点击右键，依次选择

Columns和EditAmountColumns。

点击

“Auto-Generate”，按“Apply”键，按“OK”键退出

在“Amount"下输入各个组分的标准点浓度，

屏幕右上方立即出现某一离子的标准曲线，点击“Integration"图标，选择“Calibration",查标准曲线合格后，存盘退出

离子色谱的基本操作

•、淋洗液的配制：

阳离子——20mM的MSA（甲磺酸）。

配制：

2.6mlMSA（分析纯即可）溶解在2升的淋洗液瓶中。

注意配制过程中MSA要用0.45um的滤膜过滤，以防止堵塞管路。

阴离子——3.5mMNa2CO3/1.0mMNaHCO3。

配制：

称取37.1gNa2CO3/8.4gNaHCO3

（分析纯即可）定容于1升的容量瓶中，配成350mMNa2CO3/100mMNaHCO3的阴离子淋洗液母液（可保留半年），用前需稀释100倍，即取20ml母液于2升的淋洗瓶中。

注意：

淋洗液配制过程中一定要充分摇匀。

1、样品前处理

过滤：

0.22m,0.45m过滤膜

稀释：

未知样品稀释100倍基体消除：

去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分（如：

重金属离子、有机大分子）

去除样品中所包含的，有可能干扰目

标离子测定的成分（如：

高离子强度基体）

三、SRS使用注意事项

淋洗液中含有机溶剂时，使用外接水或者化学抑制；

尽量将电流设定为自动生成电流的最小值以延长抑制器的使用寿命；

抑制器与泵同时开关；或当泵压1000psi以上在开抑制器

每周至少开机一次，保持抑制器活性；

长期不用应封存抑制器；

重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：

1ASRS——从ELUENTOUT处注入3mLH2O

从REGENIN处注入

5mLH2O

2CSRS——从ELUENTOUT处注入3mLH2O

从REGENIN处注入

5mLH2O

完成上述操作后，将抑制器平放30分

钟。

四、阴、阳离子色谱柱的更换：

准备工作：

要在换柱之前开泵和抑制器洗柱，至少30min,直到仪器稳定为止，因为仪器稳定才说明柱子内部液体以充满。

更换系统：

更换淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器；接通电源，停泵，设置淋洗液存量；打开保护柱进口的接头，开泵；排气泡，调节流速；清洗管路，用试纸检验流出溶液的pH值,与分离柱要求的淋洗液一致后停泵；拧紧保护柱进口的接头，进行正常操作。

注意：

每个接口的正确对应，保护柱和色谱柱连接时要注意液流方向，保护柱箭头向下、色谱柱箭头向上。

抑制器连接时注意阴阳离子的不同，阴离子的regenin/out均为平头接口，而阳离子则只有regenout为平头接口，注意更换。

换下来的柱子及抑制器一定要密封好，已保持内部有溶液，防止内部溶液干掉，阴离子的抑制器regenin/out用专用堵头密封。

柱子装好后先开泵看是否漏水（气），再装上外面的两块面板。

五、排气泡：

如果淋洗液被抽干或者更换需要排气泡。

具体操作：

首先开泵，将注射器插入右侧主泵，旋松主泵的旋钮，此时有液体从泵中流出，流到8ml左右关闭泵，拧紧主泵旋钮，取出注射器，弹出注射器内气泡，然后将注射器插回主泵，打开左侧副泵旋钮后，再缓慢打开主泵旋钮，慢慢将注射器内液体推入泵内，从副泵流出，旋紧两个泵的旋钮。

六、测柱头压：

要检查是否是柱子被堵塞时要分别测不地方的柱头压力。

正常的柱头压力值：

过六通阀到保护柱前正常压力100psi以下；过保护柱后压力小于500-600psi;过分析柱后压力小于1500psi;系统正常压力1300-1500psi以下。

七、分离柱的存储与清洗

分离柱的储存：

在存储前用淋洗液正常运行至少10min，取下保护柱和分离柱，用死接头将分离柱/保护柱两端封堵

分离柱的清洗：

按清洗液一色谱柱一保护柱的流路进行清洗，流速为1.0ml/min;清洗程序及时间为：

去离子水-15min，清洗液-60min，

去离子水-15min,淋洗液-30min

清洗液的类型

阴离子柱：

1低价态亲水离子污染（常用――X10倍淋洗液

2高价态疏水离子污染一一

80%乙腈/20%200mMNaCI（用HCI调节pH=2.0）

3金属离子污染一一0.1M草酸

阳离子柱

①高价阳离子/酸溶性污染一一

10mMHCI（15min）

——1M

HCI（60min）

10mMHCI（15min）

②疏水性阳离子/有机污染一-

10%100mMHCI/90%乙腈（30min）

八、抑制器的存储与清洗

抑制器的存储：

抑制器的清洗：

以1.0mL/min的流速，按清

洗液-ELUENTIN-ELUENTOUT-REGENIN-REGENOUT流路进行清洗

清洗液的类型

阴离子抑制器

①金属污染或沉淀一一0.1M

KCI/1.0MHCI（30min）

去离子

水（10min）

—0.2N硫

酸

淋洗液

（10min）

②有机污染

10%1.0MHCI/90%ACN（30min）

去离子

水（10min）

—0.2N硫

酸

淋洗液

（10min）Na2CO3

阳离子抑制器

MSA（30min）

去离子

水（10min）

——0.2N

NaOH

——淋洗液

（10min）

②有机污染一一10%

1.0MMSA/90%ACN（30min）

――其余同上