海洋环境检测1998版 检测浑浊度之欧阳体创编文档格式.docx
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注意:
二氯化汞剧毒,小心操作!
称取5.0g二氯化汞(HgCl2)溶于少量水中并稀释至100mL,贮于棕色试剂瓶中。
31.1.3.4焦磷酸钠溶液:
称取5.0g焦磷酸钠(Na4P2O7·
10H2O)于100mL量瓶中,加水溶解并稀释至标线。
31.1.3.5高岭土(机选特号)
31.1.3.6浊度标准贮备溶液:
31.1.3.6.1将高岭土置于105℃±
1℃烘箱中烘干2h,移入盛有硅胶的干燥器中,冷却30min。
31.1.3.6.2称取高岭土3~5g样品,置于玛瑙研钵中加少量水调成稀糊状,研磨约50min,全部转移入1000mL量筒中,补加纯水到1000mL标线处,充分搅拌均匀后,在20℃±
0.5℃下静置24h。
31.1.3.6.3用虹吸法吸取上层800mL悬浊液移入第二个1000mL量筒中,补加无浊纯水到1000mL标线处,充分搅匀后,再次置于20℃±
0.5℃下静放24h。
31.1.3.6.4用虹吸法吸除上层液800mL,留取底层200mL悬浊液并加纯水到1000mL标线,然后盛于1000mL棕色试剂瓶中,塞严保存。
此即为浊度标准贮备液。
31.1.3.6.5浊度标准贮备液浊度的标定:
量取标准贮备液50.0mL于恒重(W1)的蒸发皿中,置于水浴锅上蒸干,移于105℃干燥箱中,烘干2h。
置于硅胶干燥器中冷却30min,称重(W2)。
重复上述烘干、冷却、称重步骤,直到两次重量差小于0.2mg,按式(61)计算贮备液浊度:
…………(61)
此标准贮备液浊度=浓度(mg/mL)×
1000
31.1.3.7浊度标准中间液:
准确量取一定体积(V,mL)含有250mg高岭土的标准贮备液(31.1.3.6)于1000mL量瓶中,加入1.0g二氯化汞(HgCl2),溶解后,补加无浊纯水(31.1.3.1)至标线,充分混匀,转入具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
此标准中间液浓度为0.25mg/mL;
浊度为250度。
取标准贮备液体积计算公式(见式62):
………………………(62)
31.1.3.8浊度标准使用液:
移取40.0mL浊度标准中间液(31.1.3.7)于100mL量瓶中,加入0.50mL焦磷酸钠溶液(31.1.3.4),加无浊纯水(31.1.3.1)至标线,混匀。
此液浊度为100度。
31.1.4仪器及设备
——具塞比色管:
100mL;
——具塞比色管架:
2台;
——移液吸管:
5,10,15,20,50mL;
——量瓶:
100,250,500,1000mL;
——量筒:
10,50,100,500,1000mL;
——抽滤瓶:
1个;
——干燥器:
2个;
——蒸发皿:
6个;
——玛瑙研钵:
——一般实验室常备仪器和设备。
31.1.5分析步骤
31.1.5.10~10度标准系列:
取12支100mL具塞比色管,分别加入浊度标准使用液(31.1.3.8)0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.0mL,再加入50.0mL二氯化汞(31.1.3.3)溶液,然后再加无浊纯水(31.1.3.1)至标线,混匀。
此系列浊度分别为0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.0°
。
31.1.5.2水样测定
将混匀的水样,倾入具塞比色管中至标线,立即同标准系列比较定量。
0~10°
范围的测定,用黑色背景,垂直目视比较而定,10度以上用黄色方格坐标纸为背景,水平透视方格线条的清晰程度而定量。
31.1.6记录与计算
将测定值记入(目视比浊法)浑浊度记录表,取两位有效读数。
若水样浊度超过100度,则需用无浊纯水稀释水样至可测范围,将测定值乘以稀释倍数(
;
1+1等于2倍稀释),即为原水样浊度。
31.1.7精密度和准确度
三个实验室分析了用无浊纯水配制水样,浓度分别为:
7.0mg/L;
50.0mg/L;
重复性相对标准偏差为3.78%,相对误差为4.10%。
31.1.8注意事项
31.1.8.1每次量取水样或标准液时,必须将水样瓶横放,上下强烈振荡30次后,立即取出水样。
31.1.8.2玻璃试剂瓶磨口与磨口塞之间,在启瓶对磨中,可增大所盛液体的浊度。
因此所用水样瓶及试剂瓶,均应配换橡胶塞,并将胶塞置于盛纯水的烧杯中煮沸2h。
31.1.8.3样品贮存时,每500mL水样可加5mL二氯化汞(31.1.3.3)即可。
31.2分光光度法
31.2.1适用范围和应用领域
水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物可被测定为浊度。
不洁净的玻璃器皿和空气泡,以及扰乱水样表面能见度的振动,都能造成虚假结果。
水样保存,在取样当天测定浊度。
如果不可避免要保持更长时间,将水样保存暗处可达24h,若在样品中加0.5g/LHgCl2固定剂,可保存22d。
水样中存在有色物质,会使测得浊度偏高,可改选适当波长或取水样上清液作参比,消除颜色的干扰。
31.2.2方法原理
透射水样的光束,可被悬浊颗粒散射和吸收而消减,光的消减量与浊度成正相关。
测定透过水样光量的消减值,与标准系列相比较而定值。
31.2.3试剂及其配制
除非另作说明,本法中所用试剂均匀为分析纯,水为无浊水或等效纯水。
本法所用试剂及其配制、序号与目视比浊法(31.1.3.1~31.1.3.7)相同。
31.2.4仪器与设备
——船用分光光度计;
——具胶塞试剂瓶;
31.2.5分析步骤
31.2.5.1绘制工作曲线
31.2.5.1.1准确量取200mL250度标准中间液(31.2.3.7),移入500mL量瓶中,加入0.5mL焦磷酸钠溶液(31.2.3.4),然后加入无浊纯水(31.2.3.1)至标线,混匀。
31.2.5.1.2取12支50mL具塞比管,分别加入100度标准液0,0.50,1.50,2.50,3.50,4.50,5.00,15.0,25.0,35.0,45.0,50.0mL,向各管补加无浊纯水(27.2.3.1)至标线。
各管浊度分别为0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10,30,50,70,90,100°
31.2.5.1.3每次振荡混匀一管,立即倒入5cm测定池,以无浊纯(31.2.3.1)为参比液,于450nm处测定吸光值。
31.2.5.1.4依次逐个测定,以所得吸光值为纵坐标,浊度为横坐标绘制工作曲线。
31.2.5.2水样测定
31.2.5.2.1将水样振荡混匀,按31.2.5.1.3的步骤测定吸光值,查工作曲线或用线性回归方程计算得浊度值。
31.2.5.2.2若水样浊度超过100°
时,用无浊纯水稀释到曲线范围内,再测定吸光值,查工作曲线得浊度(F)。
31.2.6记录与计算
将测得数据记入表30及表31中。
若水样经稀释按下式计算其浓度:
式中:
Tu——水样的浑浊度,度;
A——无浊纯水体积,mL;
c——原水样体积,mL;
F——查工作曲线所得到的浊度值,°
31.2.7精密度和准确度
三个实验室共同测定浊度为7.0mg/L,50.0mg/L的人工合成水样,重复性相对标准偏差6.7%,相对误差为5.1%。
31.2.8注意事项
31.2.8.1在测定吸光值时,要迅速,从水样或标准样充分振匀后入测定池中算起,须在3min内测读完毕。
31.2.8.2其他注意事项,见31.1.8。
31.3浊度计法
31.3.1适用范围和应用领域
见31.1.1条,本法与比浊法相同。
31.3.2方法原理
以一定光束照射水样,其透射光的强度与无浊纯水透射光的强度相比较而定值。
31.3.3试剂及其配制
除非另作说明,本法中所用试剂均为分析纯,水为无浊水或等效纯水。
31.3.3.1无浊纯水:
同31.1.3.1。
表30水样品浊度测定标准曲线数据记录
(法)第页
仪器型号测定日期:
年月日共页
序号
加标准使用液
mL
浊度
(°
)
吸光值AW或读数
残差dAi
1
2
平均
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
备注
标准使用液浊度:
度定容:
线性回归拟标准曲线方程:
A=a+bx
(a=b=r=)
A由标准曲线方程算出
测定波长:
nm
测定池光程:
cm
图附本页后测定者计算者校对者
表31水样品浊度测定记录
(法)
海区调查船采样日期:
年月日第页
仪器型号测定日期:
年月日共页
站号
层次
m
瓶号
时间(日,时,分)
吸光值AW或浊度(度)
水样浊度(°
采样
测定
13
14
15
16
17
18
19
20
Ab
分析者计算者校对者
31.3.3.2二氯化汞(HgCl2):
50g/L
同31.1.3.8。
31.3.4仪器及设备
——光电式浑浊度计:
型号不限,仅以GDS—3型为例;
31.3.5分析步骤
31.3.5.1浊度计接通电源,将光源灯预热15~30min。
31.3.5.2测定低浊度(0~30°
)水样,用长型测定池。
31.3.5.2.1用无浊纯水作参比调零:
将无浊纯水倒入测定池内,并把测定池有号码的一面对着仪器测定槽右端,盖上盖子,缓慢地旋转微调,将表针调至表盘右端零标线处,即可取出测定池。
31.3.5.2.2水样测定:
将被测水样倾入测定池的标线处,然后放回仪器的测定槽内,测定池有号码的一面对着测定槽的右端,盖上盖子,可直接读数。
31.3.5.3测定高浊度(20~100°
)水样,用短型测定池。
31.3.5.3.1将无浊纯水注入高浊度测定池至标线处,然后把20度基准板对着测定池有号码一端插入,将测定池有号码的一面对着仪器测定槽的一端,放入测定槽中间。
31.3.5.3.2盖上测定槽盖子,缓慢调节微调,将表针调至右端20度刻度值上。
31.3.5.3.3取下20度基准板,重新注入被测水样至测定池的标线,然后将水样测定池放入测定槽中间,盖上盖子,可直接读数。
31.3.5.4当水样浑浊度超过100度时,可用无浊纯水进行稀释后,再进行测定,浊度计算见31.2.6。
31.3.6记录与计算
将测定值记入(浊度计法)浑浊度记录表30。
31.3.7精密度和准确度
六个实验室共同测定浊度为4.5mg/L,25mg/L的人工合成水样,重复性相对标准偏差为1.1%,相对误差为0.70%。
31.3.8注意事项
31.3.8.1在测定浊度时,要迅速,从水样或标样充分振匀后倒入测定池中算起,须在2min内测读完毕。
31.3.8.2其他注意事项见31.1.8。