高考化学考前三个月学案1616综合实验探究Word文档下载推荐.docx
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海南，17）工业上，向500～600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；
向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。
现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为
______________________________________________________________________________，
装置B中加入的试剂是__________________________________________________________。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取______________。
尾气的成分是________。
若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是______________、______________。
（3）若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是________。
欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先______________，再__________________________________。
答案
（1）MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 浓硫酸
（2）HCl HCl和H2 发生倒吸 可燃性气体H2不能被吸收 （3）KSCN溶液 点燃A处的酒精灯 点燃C处的酒精灯
解析
（1）根据装置示意图，制取无水氯化铁的实验中，装置A为制取氯气的实验装置，发生反应为二氧化锰与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气和水；
装置B的作用是除去混杂在氯气中的水蒸气，故B中加入的试剂为浓硫酸。
（2）根据题给信息，在制取无水氯化亚铁实验中，装置A是用于制取HCl气体；
经浓H2SO4干燥后，在硬质玻璃管中发生反应Fe＋2HCl===FeCl2＋H2↑，则尾气的成分是氯化氢和氢气；
若仍用D装置进行尾气处理，则因氯化氢极易溶于水，故会产生倒吸，且氢气与NaOH溶液不反应，可燃性气体氢气也不能被吸收。
（3）检验氯化铁溶液常用的试剂是KSCN溶液；
欲制得纯净的氯化亚铁，应防止装置中氧气的干扰，在实验过程中先点燃A处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。
得分技巧
有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案
（1）明确实验目的。
（2）选择气体发生装置和净化装置（一般：
先除杂，后除水，加热装置放末尾）。
（3）性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其它特殊性质。
注意：
①装置中的空气是否对性质实验有影响；
②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
（4）若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其它因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
（5）注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：
吸收法、收集法、点燃法。
考向1 用气体制备其他物质
1．焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。
某研究小组采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。
装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。
（1）装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为____________________________。
（2）要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是__________________________。
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为________（填序号）。
答案
（1）Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O[或Na2SO3＋2H2SO4（浓）===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O]
（2）过滤 （3）d
解析
（1）装置Ⅰ中发生的是实验室制备SO2的反应，采用的原理是强酸制备弱酸，故化学方程式为Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。
（2）将焦亚硫酸钠晶体从溶液中分离出来应该采取过滤的方法。
（3）实验产生的尾气主要是SO2气体，a装置是密闭的环境，SO2通不进去；
b装置中食盐水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸；
c装置浓H2SO4不吸收SO2，SO2是一种酸性氧化物。
因此用NaOH溶液吸收最好，且d装置还不易引起倒吸。
2．三氯化磷（PCl3）是一种重要的半导体材料掺杂剂。
实验室要用黄磷（白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示（部分夹持仪器略去）。
已知：
PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。
PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质
熔点/℃
沸点/℃
PCl3
－112
75.5
POCl3
2
105.3
请回答下列问题：
（1）A中制氯气的离子方程式为___________________________________________________。
（2）B中所装试剂是________。
（3）E中冷水的作用是____________________。
（4）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷（白磷）。
通入干燥CO2的作用是______________________________。
（5）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。
加入黄磷加热除去PCl5后，通过________（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
答案
（1）MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
（2）浓硫酸 （3）防止PCl3挥发（冷凝） （4）排尽装置中的空气，防止黄磷（白磷）自燃，且提高PCl3的产率 （5）蒸馏
解析
（1）由实验装置图可知，A中加的药品为二氧化锰和浓盐酸，所以发生的反应为MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
（2）～（4）B中装有浓硫酸，可干燥氯气；
C是尾气吸收装置，D装置进行氯气与磷的反应，因为PCl3沸点低，为防止其挥发，将装置E放入冷水中；
通入干燥CO2的目的是排尽装置中的空气，防止黄磷自燃，且提高PCl3的产率。
（5）加入黄磷加热除去PCl5后，通过蒸馏即可得到较纯净的PCl3。
考向2 气体制备与物质性质
3．某化学小组在实验室中利用CaSO4、NH3、CO2制备（NH4）2SO4，工艺流程如下。
（1）操作Ⅰ的名称：
________，操作Ⅱ需要用到的仪器有铁架台（带铁圈）、酒精灯、玻璃棒和________________________________________________________________________。
（2）所得母液显酸性的原因用离子方程式表示为______________。
检验该溶液含有铵根离子的方法是____________________________。
（3）下列装置能用于实验室制氨气的是________（填序号）。
选择氨气的制取装置后，再选用下列装置收集干燥的氨气，并制取硫酸铵溶液，连接的顺序（用接口序号字母表示）是a接__________________________。
（4）该小组还通过实验研究氨气的性质。
利用下图所示装置探究NH3能否被NO2氧化（K1、K2为止水夹，夹持固定装置略去）。
E装置中制取NO2反应的离子方程式是____________。
A中发生反应的化学方程式为__________________。
若NH3能被NO2氧化全部生成无毒物质，预期观察到C装置中的现象是____________。
若此反应转移电子0.4mol，则消耗标准状况下的NO2________L（不考虑NO2生成N2O4）。
实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。
该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：
①NO2氧化性较弱，不能将NH3氧化；
②在此条件下，NH3的转化率极低；
③________________________________________________________________________。
此实验装置存在一个明显的缺陷是____________。
答案
（1）过滤 蒸发皿、漏斗、烧杯
（2）NH
＋H2ONH3·
H2O＋H＋
取少量溶液于试管中，加入浓NaOH溶液，加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验，若变蓝，则证明含有NH
（3）甲丁 degfcbh
（4）Cu＋4H＋＋2NO
===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O
2NH4Cl＋Ca（OH）2
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
红棕色消失 2.24 反应速率慢 无尾气处理装置
解析
（1）从流程上，明显看出操作Ⅰ是固液分离，因而是过滤；
操作Ⅱ是先蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤。
（2）母液是（NH4）2SO4的饱和溶液，溶液呈酸性的原因是NH
水解。
（3）甲中NH4HCO3分解产生的NH3、CO2、H2O中的CO2和水被碱石灰吸收，可制NH3；
乙中试管口应稍向下倾斜；
丙中NH4Cl分解产生的NH3和HCl在试管口附近又重新化合成NH4Cl，不能产生NH3；
丁由于NaOH固体吸水，放热使浓氨水分解产生氨气。
注意题目要求收集干燥的氨气，必须用碱石灰干燥，收集氨气应“短进长出”，最后尾气处理时还要防倒吸。
（4）NO2是红棕色气体，被NH3还原为无毒物质，只能是N2，可写出反应的化学方程式：
6NO2＋8NH3===7N2＋12H2O，NO2中的氮从＋4价变为0价，转移0.4mole－，需NO20.1mol。
解释C中现象的原因时，要留意问题要求是从“反应原理”的角度分析。
一般应从以下三个方面，①有没有反应的可能性，②从平衡的角度，即转化率，③从速率的角度。
4．硫化氢（H2S）是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体，蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢，在工农业生产及科研活动中有重要的用途。
资料：
①H2S可溶于水，其水溶液叫氢硫酸，是一种二元弱酸。
②FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体，能溶于盐酸或稀硫酸生成H2S。
（1）某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性质的实验，如下图所示。
B中盛放CuSO4溶液，C中放有湿润的蓝色石蕊试纸，D中盛放FeCl3溶液。
①装置A中仪器a的名称是__________。
写出装置A中发生反应的离子方程式：
____________。
②B中有黑色沉淀产生，B中发生反应的化学方程式为____________。
工业上利用该反应检验Cu2＋的存在，并使用H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂。
③D中只有浅黄色沉淀产生，且溶液变浅绿色。
写出发生反应的离子方程式：
______________。
检验溶液中的Fe3＋已经反应完全的操作过程：
________________________________________________________________________。
（2）下图是实验室制取气体的常用反应装置。
现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H2S气体，可选择装置________。
有同学选择了乙，请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点：
（3）为进一步探究－2价硫的化合物与＋4价硫的化合物发生反应的条件，该小组同学又设计了下列实验。
实验操作
实验现象
实验1
将等浓度的Na2S和Na2SO3溶液按体积比2∶1混合
无明显现象
实验2
将H2S通入Na2SO3溶液中
未见明显沉淀，再加入少量稀硫酸，立即产生大量浅黄色沉淀
实验3
将SO2通入Na2S溶液中
有浅黄色沉淀产生
①根据上述实验，可以得出结论：
在________条件下，＋4价硫的化合物可以氧化－2价硫的化合物。
②已知：
电离平衡常数：
H2S Ka1＝1.3×
10－7；
Ka2＝7.1×
10－15
H2SO3 Ka1＝1.7×
10－2；
Ka2＝5.6×
10－8
将SO2气体通入H2S水溶液中直至过量，下列表示溶液pH随SO2气体体积变化关系示意图正确的是________（填序号）。
答案
（1）①长颈漏斗 FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑
②CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4
③2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋ 取少量溶液置于试管中，滴加2～3滴KSCN溶液，若不变血红色，说明Fe3＋已反应完全
（2）丁 无法做到随开随用、随关随停，浪费药品，污染环境
（3）①酸性 ②C
解析
（1）②由于CuS的溶解度很小，不溶于水和强酸，因而H2S能与CuSO4溶液反应；
③浅黄色沉淀只能是S，溶液变浅绿色，说明Fe3＋被还原为Fe2＋。
（3）②依据电离平衡常数可知H2SO3的酸性强。
由于2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，开始一段时间pH应升高，反应完全后，SO2溶于水生成亚硫酸，pH逐渐下降，最终应比原H2S水溶液的pH小，只有C符合。
高考题型2 实验室制备有机物与基本操作
（2014·
新课标全国卷Ⅰ，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度（g·
cm－3）
沸点（℃）
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
易溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；
分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________________________________，
第二次水洗的主要目的是________________________________________________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是________________________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是____________________________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30%b．40%
c．60%d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是_____________________________________________________________。
答案
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和乙酸
洗掉碳酸氢钠 （3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥乙酸异戊酯 （6）b （7）c （8）高 会收集少量未反应的异戊醇
解析
（1）仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。
（2）第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和乙酸，第二次水洗除去NaHCO3杂质。
（3）乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。
分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。
（4）该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。
（5）加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。
（6）蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。
（7）据
＋
＋H2O可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为
×
100%＝60%。
（8）异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。
涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。
（1）熟悉有机物制取中的典型装置图
①反应装置
②蒸馏装置
（2）条件控制：
①试剂加入顺序；
②温度控制：
主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。
（3）产率计算公式：
产率＝
100%。
1．苯甲酸甲酯是一种重要的香料。
其合成装置为
①反应原理为
＋CH3OH
②反应物和产物的部分性质如下表所示：
苯甲酸
249
1.2659
微溶于水
甲醇
64.6
0.7910
易溶于水
苯甲酸甲酯
198
1.0900
不溶于水
③实验步骤如下：
步骤一：
在干燥的圆底烧瓶（如图甲）中加入12.20g苯甲酸和12.10mL甲醇。
边缓缓摇动边加入3mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。
步骤二：
取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；
一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。
步骤三：
将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84g。
（1）步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是________________________。
（2）图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。
（3）步骤二中热水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________，用碳酸钠洗涤的目的是______________________。
（4）步骤三中收集的馏分温度范围为________（填正确答案标号）。
a．63～66℃b．197～198℃
c．248～250℃d．>
250℃
（5）本实验中，苯甲酸甲酯的产率为________。
答案
（1）沸石
（2）冷凝回流，提高原料利用率
（3）除去产品中的甲醇 除去残留的甲醇 除去苯甲酸
（4）b （5）65%
解析
（1）由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。
（2）图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。
（3）由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；
甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是残留甲醇；
苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。
（4）产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198℃的馏分，故选项b正确。
（5）甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20g÷
122g·
mol－1×
136g·
mol－1＝13.6g，故产率为
100%＝65%。
2．（2014·
大纲全国卷，29）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如右（加热和夹持装置等略）：
苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。
在装置中，仪器b的作用是__________________________________________________；
仪器c的名称是__________________________，其作用是_
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