一次性无菌医疗器械化学检验讲稿.ppt

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一次性无菌医疗器械化学试验培训引言范围：

医用高分子制品规范性引用文件GB/T601;GB/T6682;中国药典通则两个平行试验组结果应在允许相对偏差限度内以算式平均值作为结果如一份合格，一份不合格，重新测定通则试剂均为分析纯试验用水：

符合GB/T6682中二级水要求室温：

1030精确称重：

称重精确到0.1mg精确量取：

用符合相应国家标准规定的移液管量取重量法恒重：

连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg若无特殊规定，本标准所用玻璃容器均为硅硼酸盐材质检验液制备尽量模拟产品使用过程中所经受的条件尽量使样品所有被测表面都被萃取到制备条件应在企业标准中明确描述溶出物试验项目浊度色泽还原物质（易氧化物）氯化物酸碱度重金属紫外吸光度铵材料试验项目材料中重金属总量炽灼残渣浊度对照悬浮液的制备硫酸肼溶液：

105干燥至恒重的硫酸肼1.00g置于100ml容量瓶，加水溶解并稀释至刻度。

放置4-6h。

六亚甲基四胺溶液：

2.5g六亚甲基四胺用25ml水溶解。

浊度初级乳色悬浮液：

六亚甲基四胺溶液与硫酸肼溶液11混匀。

混合后放置24h。

保存期2个月。

用前摇匀。

乳色标准液：

精密量取15ml初级乳色悬浮液，用水稀释至1000ml容量瓶刻度。

新鲜制备，存放至多24h。

浊度对照悬浮液的配置制对照悬浮液0.51234乳色标准液2.505.010.030.050.0水97.5095.090.070.050.0浊度试验方法一中性玻璃平底试管（比色管），内径15-25mm，液体加入深度40mm制备好的对照悬浮液放置5min漫射日光下垂直于黑色背景观察，比较除产品标准另有规定外，检验液制备后，应立即观察。

浊度试验方法二中性玻璃平底试管（比色管），内径15-16mm制备好的对照悬浮液放置5min伞棚灯，照度1000lx水平方向观察，比较色泽中国药典2010版附录第一法目视比色法第二法紫外分光光度法第三法色差计法还原物质（易氧化物）方法一：

直接滴定法原理：

强氧化剂高锰酸钾在酸性介质中，与检验液中的还原物质反应。

MnO4-被还原为Mn2+。

2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）溶液的配制溶液的配制硫酸溶液：

量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。

草酸钠溶液c（1/2Na2C2O4）=0.1mol/L：

称取105-110干燥恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL。

注为使草酸钠易于溶解，可置于40左右水浴上加热溶解，冷却后稀释定容。

草酸钠溶液c（1/2Na2C2O4）=0.01mol/L：

用前取上述草酸钠溶液加水准确稀释10倍。

还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）高锰酸钾标准滴定液c（1/5KMnO4）=0.01mol/L：

取3.3g高锰酸钾，加水1050mL，煮沸15分钟，加水至1000mL，密塞后置于暗处两周，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。

标定其浓度。

标定：

取105下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100mL硫酸溶液（8+92），搅拌使之溶解。

自滴定管中迅速将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪。

当滴定终了时，溶液温度应不低于55，同时做空白试验。

制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。

标4复4高锰酸钾标准滴定液c（1/5KMnO4）=0.001mol/L：

临用前取上述高锰酸钾标准滴定液，加水准确稀释10倍。

必要时，煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。

还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）试验步骤试验步骤精确量取检验液20mL置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准滴定液3mL，硫酸溶液5mL，加热至沸并保持微沸10min，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠溶液5mL，置于水浴上加热至7580。

用产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准滴定液滴定至显微红色，并保持30s不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。

还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1.6结果计算结果计算式中：

V消耗高锰酸钾标准滴定液的体积，mL；Vs检验液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Vo空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Cs滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；Co标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L。

还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）方法二：

间接滴定法间接滴定法原理原理检验液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被强氧化物质高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原，以淀粉溶液为指示剂，滴定至蓝色消失即为终点。

2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2+5I2+8H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）溶液的配制溶液的配制淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g溶于100mL水中,加热煮沸后冷却备用。

本液应用林永新配。

硫代硫酸钠标准滴定液c（Na2S2O3）=0.1mol/L：

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或16g无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，加水至1000mL。

置两周后过滤，标定其浓度。

还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）标定：

称取0.15g于120烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确称重置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL稀硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10分钟，加水150mL，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。

硫代硫酸钠标准滴定液c（Na2S2O3）=0.01mol/L：

临用前精密量取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸并冷却的水准确稀释10倍。

还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）试验步骤试验步骤精确量取检验液10mL于碘量瓶中，精密加入硫酸溶液1mL和产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准滴定液10mL。

煮沸3分钟，迅速冷却，碘化钾0.1g，密塞，摇匀。

立即用相同浓度的硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色，加入5滴淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至无色。

同法滴定空白对照液。

检验液取用量（mL）高锰酸钾标准滴定液（mL）硫酸溶液加入量（mL）碘化钾加入量（g）1010.0010.12020.0021.0还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）结果计算结果计算还原物质含量以消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按下式计算：

式中：

V消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Vs检验液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体,mL；Vo空白液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL；Cs滴定液硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；Co标准中规定的c（1/5KMnO4）标准溶液的浓度，mol/L。

氯化物氯化物原理原理氯离子在硝酸介质条件下与硝酸银反应生成氯化银沉淀。

当氯离子含量较低时，在一定时间内，氯化银呈悬浮体时溶液浑浊，可根据氯化银产生的浊度半定量测定检验液中氯化物的含量。

氯化物氯化物溶液的配制溶液的配制氯标准贮备液（0.1mg/mL）：

称取0.165g于500600灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，定容于1000mL容量瓶中。

氯标准溶液：

临用前用氯标准贮备液准确稀释而得。

硝酸银试液：

取硝酸银1.75g，加水溶解并稀释至100mL，贮存在棕色瓶，避光保存。

硝酸溶液：

取105mL硝酸，用水稀释至1000mL。

氯化物氯化物试验步骤试验步骤精密量取检验液10mL，加入50mL纳氏比色管中，加入10mL硝酸溶液（溶液若不澄清，过滤，滤液置于50mL纳氏比色管中），加水至约40mL，即得供试液。

另精密量取10mL氯标准溶液于另一50mL纳氏比色管中，加入10mL硝酸溶液，加水使成40mL，摇匀即得标准对照液。

在上述两个比色管中分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，在黑色背景上从比色管上方观察，比较检验液与标准对照液的浊度。

氯化物氯化物检验液如带颜色，采用标准加入法消除干扰检验液两份，分置50mL纳氏比色管中一份加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯溶液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照液；另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，摇匀在暗处放置5分钟，作为供试液。

为防止过滤过程中引入滤纸中的氯产生污染，先用热去离子水洗涤滤纸几次，再过滤检验液。

酸碱度酸碱度方法一：

方法一：

pH差值差值分别测定检验液和空白对照的pH值，计算两者之差检验用设备：

酸度计，应符合测定精度要求标准缓冲溶液pH计的校正酸碱度酸碱度方法二：

酸碱滴定法方法二：

酸碱滴定法溶液的配制溶液的配制氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L：

配制、标定氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.01mol/L：

临用前稀释得到盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.1mol/L：

配制、标定盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.01mol/L：

临用前稀释得到Tashiro指示剂：

溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100mL乙醇（体积分数为95%）中。

酸碱度酸碱度试验步骤试验步骤精密量取20mL检验液，加入0.1mLTashiro指示剂，若溶液颜色呈紫色，则用氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.01mol/L滴定；若呈绿色，则用盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.01mol/L滴定，直至显灰色。

以消耗滴定液体积作为检验结果。

酸碱度酸碱度方法三：

指示剂法方法三：

指示剂法溶液的配制溶液的配制氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L：

配制、标定氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.01mol/L：

临用前稀释得到盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.1mol/L：

配制、标定盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.01mol/L：

临用前稀释得到酚酞指示液（10g/L）甲基红指示液（1g/L）酸碱度酸碱度试验步骤试验步骤向10mL检验液中加入2滴酚酞指示液，溶液不应呈红色。

加入0.4mL的氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.01mol/L，应呈红色。

加入0.8mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.01mol/L，红色应消失。

加入5滴甲基红指示液，溶液应呈红色。

蒸发残渣蒸发残渣试验步骤试验步骤蒸发皿预先在105干燥至恒重。

量取检验液50mL加入蒸发皿中，水浴上蒸干并在105干燥至恒重同法测定空白对照液。

结果计算结果计算式中W蒸发残渣的质量，mg；W11未加入检验液的蒸发皿质量，g；W12加入检验液的蒸发皿质量，g；W01未加入空白液的蒸发皿质量，g；W02加入空白液的蒸发皿质量，g。

紫外吸光度紫外吸光度制备检验液后5小时内测定必要时用0.45m微孔滤膜过滤空白对照液为参比波长范围根据产品标准的要求铵铵原理：

原理：

铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，可半定量测定其含量。

称为纳氏比色法。

铵铵溶液的配制溶液的配制氢氧化钠溶液（40g/L）：

称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL。

纳氏试剂（碱性碘化汞钾试液）：

取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，用时倾取上清液使用。

二氯化汞饱和水溶液：

称取约10g样品，加热溶于100mL水中，冷却后即得。

取纳氏试剂2mL，加入含氨0.05mg的水50mL，即显黄棕色铵铵铵标准贮备液（0.1mg/mL）：

称取0.297g于105110干燥至恒重的氯化铵，用水溶解并稀释至1000mL。

铵标准溶液：

临用精确量取铵标准贮备