RES分析规程1041Word格式文档下载.docx

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CH3C00C4H9

116.16

-77°

C

16.5°

无色易燃液体。

具有特殊的水果气味。

能与醇、醚、酮任意混溶

1．4苯

78

C6H8

5.5℃

80.1℃

无色透明液体，有强烈芳香味。

微溶于水、可与醇、醚、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、醋酸等混溶。

1.5片碱

40

1310-73-2

318℃

沸点（BP）

1390℃

规格（%）:

NaOH≥95～96

标准：

GB/T209-1993

外观特性：

主体为白色，有光泽、允许微带颜色。

用途：

用于生产造纸、有机合成、化工纺织、印染、人造丝石油冶金、医药等领域。

1．6无水硫酸钠

Na2SO4

142.04

884℃

白色固体结晶或粉末，溶于水和甘油，不溶于乙醚，有吸湿性

1．7间苯二酚

110.11

C6H4（OH）2

109-111℃

281.4℃

白色针状或板状结晶。

易溶于水、醇、丙酮,可溶于乙醚,苯,遇光变为红棕色.

二、原料规格及分析方法

1、原料规格

序号

名称

控制指标

分析方法索引

1

二氧化硫

含量≥99.0%

免检

2

三氧化硫

外观：

2.1.2

3

醋酸正丁酯

无色透明液体

2.1.3

含量≥99.2%

水分≤0.2%

4

纯苯

含量≥99.9%

水分≤0.05%

5

片碱

白色或微带颜色片状物

2.1.5

NaOH≥98.5%

Na2CO3≤2.5%

6

无水硫酸钠

白色粉未

2.1.6

Na2SO4≥99.0%

水分≤0.1%

2.1原料检测方法

2.1.1.二氧化硫

2.1.2.三氧化硫

2.1.2.1分析项目

分析项目

滴定含量

备注

2.1.1.2检测方法

条件

原理

酸碱滴定

试剂和溶剂

氢氧化钠标准溶液甲基红-亚甲基兰混合指示剂

操作步骤

1、将安瓿球称量，称准至0.0002g，然后将该球在微火上烤热，再将该球之毛细管迅速插入试样中，吸入约0.7g试样，立即将毛细管顶端封闭，用小火将毛细管壁所沾的酸液烤干，重新称量。

将称量后的安瓿取样球放入预先盛有100ml水的带磨口塞的500ml锥形瓶中，将瓶塞紧，用力摇荡以粉碎安瓿球，再继续摇荡至雾状三氧化硫气体消失为止，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球之毛细管，用水冲洗瓶塞和瓶颈及玻璃棒，加入2～3滴混合指示剂，以1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈灰绿色后即为终点

X1=c*v*0.04003*100/m

式中：

X1————SO3含量；

%

C————氢氧化钠标准溶液的浓度；

mol/L

V————滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积；

ml

m————样品质量；

g

0.04003————每1ml氢氧化钠标准溶液相当于对三氧化硫的质量；

g/mol

规格

≥99.0%

2.1.3醋酸正丁酯

2.1.3.1分析项目

GC（含量）

水分

2.1.3.2检测方法

载气压力

柱头压：

43kPa、柱流速：

0.41mL/min、清洗流速：

3.0mL/min、补偿气流速：

30.0mL/min、H2流速：

40.0mL/min、Air流速：

400.0mL/min

分析条件

仪器名称

GC2010

柱型

HP-5（30m*0.32mm*0.5um）

检测器类型

FID

检测温度（℃）

170℃

进样温度（℃）

170℃

柱温（℃）

80℃

保留时间（min）

10.0min

分流比

50

样品的配制

纯品

进样方式

直接进样

进样量μl

0.2

≥99.2%

2.1.3.3分析项目

水分

.2.1.3.4检测方法

样品质量

1g

样品配制方法

直接加入法

规格（%）

≤0.05%

误差要求

1/万

卡尔费休法

2.1.4苯

2.1.4.1分析项目

2.1.4.2检测方法

HP-5（30m*0.32mm*0.25um）

≥99.9%

.2.1.4.3分析项目

.2.1.4.4检测方法

2.1.5片碱

2.1.5.1分析项目

含量

2.1.5.2检测方法

盐酸标准溶液酚酞\甲基橙指示剂

用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38+1克，称准至0.0002g，放入1000ml容量瓶中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却至室温后稀到刻度，摇匀。

1、氢氧化钠含量的测定：

吸取50.0ml试样溶液,注入250ml具塞磨口三角瓶中，加入20ml10%氯化钡溶液，再加入2-3滴酚酞指示剂，用mol/L盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。

2、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：

吸取50.0ml试样溶液,注入250ml具塞磨口三角瓶中，加2-3滴甲基橙指示剂，用mol/L盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。

计算公式

X1=c*v*0.040*100/m*50/1000

X1————氢氧化钠含量；

C————盐酸标准溶液的浓度；

V————滴定耗用盐酸标准溶液的体积；

0.040————每1ml盐酸标准溶液相当于对氢氧化钠的质量；

X2=c*（V1—V）*0.05299*100/m*50/1000

X2————碳酸钠含量；

C————盐酸标准溶液的浓度；

V——以酚酞为指示剂时，滴定耗用盐酸标准溶液的体积；

V1——以甲基橙为指示剂时，滴定耗用盐酸标准溶液的体积；

m————样品质量；

0.05299————每1ml盐酸标准溶液相当于对碳酸钠的质量；

2.1.6无水硫酸钠

2.1.6.1分析项目

2.1.6.2检测方法

重量法

仪器设备

马焚炉

称取约5g样品加100ml水，加热溶解过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）冷却，稀至刻度，摇匀。

1、移取25ml样品溶液置于500ml烧杯中，加5ml（1+1）盐酸溶液，270ml水，加热至微沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约为1.5min，继续搅拌并微沸2-3min。

然后盖上表面皿，保持微沸5min再把烧杯放到沸水浴中保持2h.将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤至无氯离子为止，将沉淀连同滤纸转移至已于800±

20℃恒重的瓷坩锅中，在110℃烘干，然后灰化，在800±

20℃灼烧至恒重。

2、移取25ml样品溶液，加25ml水，加2ml三乙醇胺溶液，如存在铜的干扰，再加入1ml硫化钠溶液，加入5ml氨-氯化铵缓冲液甲和约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色为终点。

X1=（m1-m2）*0.6086*100/m*25/500-5.844*X2

X1————硫酸钠的含量；

m1————硫酸及瓷坩锅的质量；

m2————样品质量；

0.06086————硫酸钡换算成硫酸钠的系数

X2————钙、镁硫酸盐（以Mg计）的总百分含量；

5.844————镁换算成硫酸钠的系数

X2=C*V*0.0243*100/m*25/500

X2————钙、镁百分含量；

C————乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度；

V————滴定耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积；

m————样品质量；

0.0243————1ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于镁的质量；

Na2S2O4≥99%

2.1.6.3分析项目

水分

2.1.6.4检测方法

减量法

烘箱

称取约10g样品于称量瓶中，于120℃烘箱中烘2小时，减量法算出水分。

X1=（m1-m0）/m2*100

X1————硫酸钠的水分；

m1————样品和空称量瓶的质量；

m0————空称量瓶的质量；

m2————样品的质量；

三、中间体控制标准及检测方法

3.1中间体控制标准（据此判定是否可以结束反应、转入下一工序）

步骤

方法

磺化

（R01、R02）

总酸度≥41%±

游离酸（观察样）

苯磺酸106≤1%

间苯二磺酸802≥78%

二苯砜二磺酸（观察样）

3.1.1

碱熔

（R03）

总碱度34-38%

间苯二磺酸802≤1%

余碱、苯酚、间苯二酚（观察样）

间苯二酚钠盐（三批混合样）≥10%

3.1.2

一酸化

（R05）

二酚≤1%

3.1.3

二酸化

（R06）

PH值（车间控制）

二酚（观察样）

3.1.4

萃取

（R07）

3.1.5

粗酚/精馏

//

3.1.6

残渣

二酚≤25%

3.1.7

磺化（R01、R02）

3.1.1.1分析项目

液谱含量

3.1.1.2检测方法

分析条件

1mol／L氢氧化钠标准溶液、0.1mol／L氯化钡标准溶液

1%酚酞0.2%茜素红

总酸度的测定:

准确称取磺化物2克左右于100ml的烧杯中，向烧杯中加入15ml蒸馏水,待样品溶解后,加1%酚酞2滴，用1mol／LNaOH滴定到粉红色为终点.

游离酸的测定:

准确称取磺化物5克左右于100ml的烧杯中,待样品全部溶解后,完全转移到250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀.准确移取试液10ml于100ml烧杯中,加0.2%茜素红1滴,先用1mol／L氢氧化钠标液滴定至微红色突变,再用1mol／L盐酸标液滴定至黄色突变,再过量0.1ml,再加入20ml无水乙醇,再加入0.2%茜素红2滴,用0.1mol／L氯化钡标准溶液滴定至溶液呈混浊的红色出现为终点.

总酸度X%按下式计算：

式中c：

NaOH标准溶液的物质的量浓度mol／L；

v：

NaOH标准溶液的耗量（ml）；

G：

试样重（g）；

0.049：

1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液［C（NaOH）=1.000mol／L］相当的以克表示的硫酸的质量。

游离酸X%按下式计算：

X%=C*V*0.098/m*10/250*100

氯化钡标准溶液的物质的量浓度mol／L；

氯化钡标准溶液的耗量（ml）；

0.098：

每1.00ml氯化钡标准滴定溶液［C（BaCl2）=0.1mol／L］相当的以克表示的硫酸的质量。

HPLC-Aglient

ZORBAXSB-Aq150*4.6mm*5um

波长（nm）

210

流速（ml/min）

等度：

1.0

柱温（℃）

流动相的比例

乙腈：

水（0.03mol／LNaH2PO4）=18：

821L中加0.3ml

四丁基氢氧化铵

取样方式

均一样品

标样的配制

称取180mg间苯二磺酸钠标样及150mg苯磺酸钠标样于100ml容量瓶中，用流动相定容至刻度,再从中吸取10ml于50ml容量瓶中,定容,进样,直到相相邻三针的峰面积相近.记录其平均峰面积.记为A标

准确称取2克左右二磺化样品（准确到万分之一）记为mi,于100毫升的烧杯中,用5ml蒸馏水溶解后，用1mol/L的NaOH溶液调节PH=7后，转移至100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。

从中吸取1ml于100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。

经过滤头过滤后进样.得一峰面积，记为A样

定量环

10ul

规格

计算方式

间苯二磺酸含量%=A样*m标*C标/A标*m样*238/282*100

苯磺酸含量%=A样*m标*C标/A标*m样*158/180*100

参考出峰时间

间苯二磺酸2.1min左右苯磺酸3.1min左右

R03

3.1.2.1分析项目

滴定含量

3.1.2.2检测方法

硫代硫酸钠标准溶液碘标准溶液HAC-NaAC缓冲液甲醛

准确称取2克左右碱溶物（精确到0.001g）于100ml烧杯中，用热水溶解，冷却到30～40℃,转移到250ml容量瓶中。

稀释到刻度为溶液A。

1、吸取25mlA溶液，置于500ml烧杯中，加水100ml，加酚酞2滴，用0.1mol/LH2SO4标准溶液滴定，红色消失为终点.

2、用移液管吸取25mlA溶液置于500ml磨口三角瓶中，加25ml醋酸缓冲溶液，再用移液管加入25ml0.1mol/L碘标准溶液，盖紧瓶塞，放置1～2分钟，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定快到终点时加入1%淀粉溶液，继续滴定到兰色消失为终点

3、吸取25mlA溶液，置于500ml磨口三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用1mol／LH2SO4调PH到弱酸性，加醋酸缓冲溶液25ml，再加甲醛2ml，摇匀静置1～2分钟,用移液管准确加入0.1mol/L碘标溶液25ml，盖紧瓶塞，放置1分钟，以0.1mol／L硫代硫酸钠滴定，快到终点时加入5ml淀粉溶液，继续滴定到兰色消失为终点。

总碱度X1%（以NaOH）按下式计算：

C：

H2SO4标准滴定溶液的物质的量浓度，mol／L；

V：

H2SO4标准溶液的耗量（ml）；

试样重（克）

0.040：

与1.00mlH2SO4标准滴定溶［C（1/2H2SO4=0.1000mol/L）相当的以克表示的NaOH的质量。

间苯二酚及亚硫酸钠总量X2%（以间苯二酚计）按下式计算：

式中V：

硫代硫酸钠标准溶液耗量（m1）；

25：

碘标准溶液加入量（ml）；

C1,C2：

碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度.mol/L；

0.01833：

与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液［C（1／2Na2S203）＝0.1000mol/L］相当的以克表示的间苯二酚的质量；

试样重（g）。

间苯二酚含量X3%以下式计算：

式中V1：

V2：

硫代硫酸钠标准溶液消耗量（m1）；

碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液［（1／2Na2S2O3）=0.1000

mol／L］相当的以克表示的间苯二酚的质量；

样品重（g）。

外标法：

称取180mg间苯二磺酸钠标样、150mg苯磺酸钠标样、

间苯二酚75mg及苯酚100mg于100ml容量瓶中，用流动相定

容至刻度,再从中吸取10ml于50ml容量瓶中,定容,进样,直到相

相邻三针的峰面积相近.记录其平均峰面积.记为A标

准确称取2克左右R03样品（准确到万分之一）记为mi,于100毫升的烧杯中,用5ml蒸馏水溶解后，用1mol/L的HCL溶液调节PH=3-4后，转移至100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。

经过滤头过滤后进样.得一峰面积，记为Ai

注意事项:

样品必须保证具有代表性.

间苯二磺酸钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*100

苯磺酸钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*100

间苯二酚钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*154/110*100

苯酚钠含量%=A样*m标*C标/A标*m样*116/94*100

间苯二磺酸2.1min左右苯磺酸3.1min左右

间苯二酚4.0min左右苯酚8.0min左右

R05

3.1.3.1分析项目

3.1.3.2检测方法

硫代硫酸钠标准溶液碘标准溶液

1、将取来滤饼样按四分法称取2克，加入500mL磨口三角瓶中，加水20m1使之溶解，加甲基橙指示剂一滴，用1mol／LH2SO4调到甲基橙变红，加醋酸缓冲溶液25m1，再加35％甲醛溶液4ml摇匀静置1～2分钟，准确加入0.1mol／L碘标准溶液25m1，立即盖紧瓶塞静置1～2分钟，用0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定，快到终点时加l0g／L淀粉指示剂5ml，继续滴定至兰色消失为终点

2、准确称取滤饼试样10克于100ml烧杯内，加水50ml，使试样溶解，转移至250ml容量瓶中，吸出5ml置于500ml磨口三角瓶内，加水50ml，醋酸缓冲溶液25ml,再加0.1mol／L碘标准溶液25m1，静置于1～2分钟，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定快到终点时加入10g/L淀粉5ml，继续滴定到兰色消失为终点。

间苯二酚含量x1％按下式计算：

式中v1：

碘标准溶液加入量（ml）

v2：

硫代硫酸钠标准溶液消耗量（ml）；

c1，c2：

碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L；

亚硫酸钠含量X2%按下式计算：

X1：

滤饼中间苯二酚的含量（%）；

：

碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度mol/L；

63：

亚硫酸钠摩尔质量；

18.33：

间苯二酚摩尔质量。

R06

3.1.4.1分析项目

3.1.4.2检测方法

用10ml移液管准确吸取试液10ml置于250ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，吸出10ml，加入500ml磨口三角瓶中，加醋酸缓冲溶液25ml，甲醛2ml摇匀放置1～2分钟，加入25ml0.1mol／L碘标准溶液，盖紧瓶塞放置1分钟，用0.1mol/L硫代硫代酸标准溶液滴定。

快到终点时加10g／L淀粉溶液5ml继续滴定至兰色消失

C1,C2，：

与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（1/2Na2S2O3）=1.000mol／L]相当的以克表示的间苯二酚的质量。

水（0.03mol／L