RES分析规程1041Word格式文档下载.docx

1、CH3C00C4H9116.16-77 C16.5无色易燃液体。具有特殊的水果气味。能与醇、醚、酮任意混溶14苯78C6H85.580.1无色透明液体，有强烈芳香味。微溶于水、可与醇、醚、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、醋酸等混溶。1.5片碱401310-73-2318沸 点（BP）1390规格（%）:NaOH9596标准：GB/T209-1993外观特性：主体为白色，有光泽、允许微带颜色。用途：用于生产造纸、有机合成、化工纺织、印染、人造丝石油冶金、医药等领域。16无水硫酸钠Na2SO4142.04884白色固体结晶或粉末，溶于水和甘油，不溶于乙醚，有吸湿性17间苯二酚110.11C6H4（OH）

2、2109-111281.4白色针状或板状结晶。易溶于水、醇、丙酮,可溶于乙醚,苯,遇光变为红棕色.二、原料规格及分析方法1、原料规格序号名 称控制指标分析方法索引1二氧化硫含量99.0%免检2三氧化硫外观：2.1.23醋酸正丁酯无色透明液体2.1.3含量99.2%水分0.2%4纯苯含量99.9%水分0.05%5片碱白色或微带颜色片状物2.1.5NaOH98.5%Na2CO32.5%6无水硫酸钠白色粉未2.1.6Na2SO499.0%水分0.1%2.1原料检测方法2.1.1. 二氧化硫2.1.2. 三氧化硫2.1.2.1分析项目分析项目滴定含量备注2.1.1.2检测方法条件原理酸碱滴定试剂和溶剂

3、氢氧化钠标准溶液 甲基红-亚甲基兰混合指示剂操作步骤1、将安瓿球称量，称准至0.0002g，然后将该球在微火上烤热，再将该球之毛细管迅速插入试样中，吸入约0.7g试样，立即将毛细管顶端封闭，用小火将毛细管壁所沾的酸液烤干，重新称量。将称量后的安瓿取样球放入预先盛有100ml水的带磨口塞的500ml锥形瓶中，将瓶塞紧，用力摇荡以粉碎安瓿球，再继续摇荡至雾状三氧化硫气体消失为止，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球之毛细管，用水冲洗瓶塞和瓶颈及玻璃棒，加入23滴混合指示剂，以1molL氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈灰绿色后即为终点X1 = c*v*0.04003*100/m式中：X1SO3含量；% C

4、氢氧化钠标准溶液的浓度；mol/LV滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积；ml m样品质量；g0.04003每1ml氢氧化钠标准溶液相当于对三氧化硫的质量；g/mol规格99.0%2.1.3醋酸正丁酯2.1.3.1分析项目GC（含量） 水分2.1.3.2检测方法载气压力柱头压：43kPa、柱流速：0.41mL/min、 清洗流速：3.0 mL /min、补偿气流速：30.0 mL /min、 H2流速：40.0 mL /min、Air流速：400.0 mL /min分 析 条 件仪器名称GC2010 柱 型HP-5（30m*0.32mm*0.5um）检测器类型FID 检测温度（）170进样温度（）

5、170柱 温（）80保留时间（min）10.0min分流比50样品的配制纯品进样方式 直接进样进样量l0.299.2% 2.1.3.3分析项目 水分.2.1.3.4检测方法样品质量1g样品配制方法直接加入法规格（%）0.05%误差要求1/万卡尔费休法2.1.4苯2.1.4.1分析项目2.1.4.2检测方法HP-5（30m*0.32mm*0.25um）99.9%.2.1.4.3分析项目.2.1.4.4检测方法2.1.5片碱2.1.5.1分析项目含量 2.1.5.2检测方法盐酸标准溶液 酚酞甲基橙指示剂用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38+1克，称准至0.0002g，放入1000 ml容量

6、瓶中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却至室温后稀到刻度，摇匀。1、氢氧化钠含量的测定：吸取50.0 ml试样溶液,注入250 ml具塞磨口三角瓶中，加入20 ml10%氯化钡溶液，再加入2-3滴酚酞指示剂，用mol/L盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。2、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：吸取50.0 ml试样溶液,注入250 ml具塞磨口三角瓶中，加2-3滴甲基橙指示剂，用mol/L盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。计算公式X1 = c*v*0.040*100/m*50/1000X1氢氧化钠含量； C盐酸标准溶液的浓度；V滴定耗用盐酸标准溶液的体积；0.040每1ml盐酸标准溶液相当于

7、对氢氧化钠的质量；X2 = c*（V1V）*0.05299*100/m*50/1000X2碳酸钠含量；C盐酸标准溶液的浓度；V以酚酞为指示剂时，滴定耗用盐酸标准溶液的体积；V1以甲基橙为指示剂时，滴定耗用盐酸标准溶液的体积；m样品质量；0.05299每1ml盐酸标准溶液相当于对碳酸钠的质量；2.1.6无水硫酸钠2.1.6.1分析项目2.1.6.2检测方法重量法仪器设备马焚炉称取约5g样品加100ml水，加热溶解过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）冷却，稀至刻度，摇匀。1、 移取25ml样品溶液置于500ml烧杯中，加5ml（1+1）盐酸溶液，270ml水，加

8、热至微沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约为1.5min，继续搅拌并微沸2-3min。然后盖上表面皿，保持微沸5min再把烧杯放到沸水浴中保持2h.将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤至无氯离子为止，将沉淀连同滤纸转移至已于80020恒重的瓷坩锅中，在110烘干，然后灰化，在80020灼烧至恒重。2、移取25ml样品溶液，加25ml水，加2ml三乙醇胺溶液，如存在铜的干扰，再加入1ml硫化钠溶液，加入5ml氨-氯化铵缓冲液甲和约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色为终点。X1 =（m1-m2）*0.6086*100/m*25/500-5.

9、844*X2X1硫酸钠的含量；m1硫酸及瓷坩锅的质量；m2样品质量；0.06086硫酸钡换算成硫酸钠的系数X2钙、镁硫酸盐（以Mg计）的总百分含量；5.844镁换算成硫酸钠的系数X2 =C*V*0.0243*100/m*25/500X2钙、镁百分含量； C乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度；V滴定耗用乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积； m样品质量；0.02431ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于镁的质量；Na2S2O499%2.1.6.3分析项目 水分 2.1.6.4检测方法减量法烘箱称取约10g样品于称量瓶中，于120烘箱中烘2小时，减量法算出水分。X1 =（m1-m0）/ m2*100X1硫酸钠

10、的水分；m1样品和空称量瓶的质量；m0空称量瓶的质量；m2样品的质量；三、中间体控制标准及检测方法3.1中间体控制标准（据此判定是否可以结束反应、转入下一工序）步骤方法磺化（R01、R02）总酸度41%游离酸（观察样）苯磺酸1061%间苯二磺酸80278%二苯砜二磺酸（观察样）3.1.1碱熔（R03）总碱度34-38%间苯二磺酸8021%余碱、苯酚、间苯二酚（观察样）间苯二酚钠盐（三批混合样）10%3.1.2一酸化（R05）二酚1%3.1.3二酸化（R06）PH值（车间控制）二酚（观察样）3.1.4萃取（R07）3.1.5粗酚/精馏/3.1.6残渣二酚25%3.1.7磺化（R01、R02）3.

11、1.1.1分析项目液谱含量3.1.1.2检测方法分析条件1molL氢氧化钠标准溶液 、 0.1molL氯化钡标准溶液1%酚酞 0.2%茜素红总酸度的测定:准确称取磺化物2克左右于100ml的烧杯中，向烧杯中加入15ml蒸馏水,待样品溶解后,加1%酚酞2滴，用1molLNaOH滴定到粉红色为终点.游离酸的测定: 准确称取磺化物5克左右于100ml的烧杯中,待样品全部溶解后,完全转移到250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀.准确移取试液10ml于100ml烧杯中,加0.2%茜素红1滴,先用1molL氢氧化钠标液滴定至微红色突变,再用1molL盐酸标液滴定至黄色突变,再过量0.1ml,再加入

12、20ml无水乙醇,再加入0.2%茜素红2滴,用0.1molL氯化钡标准溶液滴定至溶液呈混浊的红色出现为终点.总酸度X%按下式计算：式中c：NaOH标准溶液的物质的量浓度molL；v：NaOH标准溶液的耗量（ml）；G：试样重（g）；0.049：1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=1.000molL相当的以克表示的硫酸的质量。游离酸X%按下式计算：X%=C*V*0.098/m*10/250*100氯化钡标准溶液的物质的量浓度molL；氯化钡标准溶液的耗量（ml）；0.098：每1.00ml氯化钡标准滴定溶液C（BaCl2）=0.1molL相当的以克表示的硫酸的质量。HPLC- Agl

13、ientZORBAX SB-Aq 150*4.6mm*5um波长（nm）210流 速（ml/min） 等度 ： 1.0柱温（）流动相的比例乙腈：水（0.03molLNaH2PO4）=18：82 1L中加0.3 ml四丁基氢氧化铵取样方式均一样品标样的配制称取180mg间苯二磺酸钠标样及150mg苯磺酸钠标样于100ml容量瓶中，用流动相定容至刻度,再从中吸取10ml于50ml容量瓶中,定容,进样,直到相相邻三针的峰面积相近.记录其平均峰面积. 记为A标准确称取2克左右二磺化样品（准确到万分之一）记为m i,于100毫升的烧杯中 ,用5ml蒸馏水溶解后，用1mol/L的NaOH溶液调节PH=7后

14、，转移至100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。从中吸取1ml于100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。经过滤头过滤后进样.得一峰面积，记为A样 定量环10ul规 格计算方式间苯二磺酸含量%=A样*m标*C标/ A标*m样*238/282*100苯磺酸含量%=A样*m标*C标/ A标*m样*158/180*100参考出峰时间间苯二磺酸2.1min 左右 苯磺酸3.1min左右 R033.1.2.1分析项目滴定含量 3.1.2.2检测方法硫代硫酸钠标准溶液 碘标准溶液 HAC-NaAC缓冲液 甲醛准确称取2克左右碱溶物（精确到0.001g）于100ml烧杯中，用热水溶解，冷却到3040,转移

15、到250ml容量瓶中。稀释到刻度为溶液A。1、吸取25ml A溶液，置于500ml烧杯中，加水100ml，加酚酞2滴，用0.1mol/LH2SO4标准溶液滴定，红色消失为终点.2、用移液管吸取25ml A溶液置于500ml磨口三角瓶中，加25ml醋酸缓冲溶液，再用移液管加入25ml 0.1mol/L碘标准溶液，盖紧瓶塞，放置12分钟，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定快到终点时加入1%淀粉溶液，继续滴定到兰色消失为终点3、吸取25ml A溶液，置于500ml磨口三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用1molLH2SO4调PH到弱酸性，加醋酸缓冲溶液25ml，再加甲醛2ml，摇匀静置12分钟,用移液

16、管准确加入0.1mol/L碘标溶液25ml，盖紧瓶塞，放置1分钟，以0.1molL硫代硫酸钠滴定，快到终点时加入5ml淀粉溶液，继续滴定到兰色消失为终点。总碱度X1%（以NaOH）按下式计算：C：H2SO4标准滴定溶液的物质的量浓度，molL；V：H2SO4标准溶液的耗量（ml）；试样重（克）0.040：与1.00mlH2SO4标准滴定溶C（1/2H2SO4=0.1000mol/L）相当的以克表示的NaOH的质量。间苯二酚及亚硫酸钠总量X2%（以间苯二酚计）按下式计算：式中V：硫代硫酸钠标准溶液耗量（m1）；25：碘标准溶液加入量（ml）；C1,C2：碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度.mo

17、l/L；0.01833：与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液C（12Na2S203）0.1000mol/L相当的以克表示的间苯二酚的质量；试样重（g）。间苯二酚含量X3%以下式计算：式中V1：V2：硫代硫酸钠标准溶液消耗量（m1）；碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（12Na2S2O3）=0.1000molL相当的以克表示的间苯二酚的质量；样品重（g）。外标法：称取180mg间苯二磺酸钠标样、150mg苯磺酸钠标样、间苯二酚75mg及苯酚100mg于100ml容量瓶中，用流动相定容至刻度,再从中吸取10ml于50ml容量瓶中,定容,进样,直到

18、相相邻三针的峰面积相近.记录其平均峰面积. 记为A标准确称取2克左右R03样品（准确到万分之一）记为m i,于100毫升的烧杯中 ,用5ml蒸馏水溶解后，用1mol/L的HCL溶液调节PH=3-4后，转移至100ml的容量瓶中，用流动相稀释至刻度。经过滤头过滤后进样.得一峰面积，记为A i注意事项:样品必须保证具有代表性.间苯二磺酸钠含量%=A样*m标*C标/ A标*m样*100苯磺酸钠含量%=A样*m标*C标/ A标*m样*100间苯二酚钠含量%=A样*m标*C标/ A标*m样*154/110*100苯酚钠含量%=A样*m标*C标/ A标*m样*116/94*100间苯二磺酸2.1min左右

19、 苯磺酸3.1min左右 间苯二酚 4.0min左右 苯酚 8.0min左右 R053.1.3.1分析项目3.1.3.2检测方法硫代硫酸钠标准溶液 碘标准溶液1、将取来滤饼样按四分法称取2克，加入500mL磨口三角瓶中，加水20m1使之溶解，加甲基橙指示剂一滴，用1molL H2SO4调到甲基橙变红，加醋酸缓冲溶液25m1，再加35甲醛溶液4ml摇匀静置12分钟，准确加入0.1molL碘标准溶液25m1，立即盖紧瓶塞静置12分钟，用0.1molL硫代硫酸钠标准溶液滴定，快到终点时加l0gL淀粉指示剂5ml，继续滴定至兰色消失为终点2、准确称取滤饼试样10克于100ml烧杯内，加水50ml，使试

20、样溶解，转移至250ml容量瓶中，吸出5ml置于500ml磨口三角瓶内，加水50ml，醋酸缓冲溶液25ml,再加0.1molL碘标准溶液25m1，静置于12分钟，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定快到终点时加入10g/L淀粉5ml，继续滴定到兰色消失为终点。间苯二酚含量x1按下式计算：式中v1：碘标准溶液加入量（ml）v2：硫代硫酸钠标准溶液消耗量（ml）；c1，c2：碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，molL；亚硫酸钠含量X2%按下式计算：X1：滤饼中间苯二酚的含量（%）；：碘及硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度mol/L；63：亚硫酸钠摩尔质量；18.33：间苯二酚摩尔质量。R063.1.4.1分析项目3.1.4.2检测方法用10ml移液管准确吸取试液10ml置于250ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，吸出10ml，加入500ml磨口三角瓶中，加醋酸缓冲溶液25ml，甲醛2ml摇匀放置12分钟，加入25ml 0.1molL碘标准溶液，盖紧瓶塞放置1分钟，用0.1mol/L硫代硫代酸标准溶液滴定。快到终点时加10gL淀粉溶液5ml继续滴定至兰色消失C1,C2，：与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液C（1/2Na2S2O3）=1.000molL相当的以克表示的间苯二酚的质量。水（0.03molL