实验室常用仪器使用方法Word文档下载推荐.docx
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U形管两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。
有机实验室常用仪器与使用--真空泵
根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:
(1)一般水泵,压强可达到1.333~100kPa(10~760mmHg)为“粗”真空。
(2)油泵,压强可达0.133~133.3Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。
(3)扩散泵,压强可达0.133Pa以下,(10-3mmHg)为“高”真空。
在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种,若不要求很低的压力时,可用水泵,如果水泵的构造好且水压又高,抽空效率可达1067~3333Pa(8~25mmHg)。
水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。
例如,水温25℃、20℃、10℃时,水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。
用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,以防水压下降,水流倒吸;
停止抽气前,应先放气,然后关水泵。
若要较低的压力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。
油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量,使用油泵时必须把它保护好。
如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时,有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压,从而降低了抽空效能,如果是酸性气体,那就会腐蚀油泵,如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。
因此使用油泵时必须注意下列几点:
在蒸馏系统和油泵之间,必须装有吸收装置。
蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸汽。
如能用水泵抽气的,则尽量用水泵,如蒸馏物质中含有挥发性物质,可先用水泵减压抽降,然后改用油泵。
减压系统必须保持密不漏气,所有的橡皮塞的大小和孔道要合适,橡皮管要用真空用的橡皮管。
磨口玻璃涂上真空油脂。
搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一,它可使反应混合物混合得更加均匀,反应体系的温度更加均匀,从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌的方法有三种:
人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。
人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行,磁力搅拌是利用磁力搅拌器,机械搅拌则是利用机械搅拌器。
磁力搅拌器
由于磁力搅拌器容易安装,因此,它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行,磁力搅拌器的使用更为方便。
但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应,磁力搅拌器无法顺利使用,这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。
磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。
磁子是在一小块金属用一层惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹着的,也可以自制:
用一截10#铁铅丝放入细玻管或塑料管中,两端封口。
磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长,还有更长的磁子,磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等,如图2.5,可以根据实验的规模来选用。
机械搅拌器
机械搅拌器主要包括三部分:
电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。
电动机是动力部分,固定在支架上,由调速器调节其转动快慢。
搅拌棒与电动机相连,当接通电源后,电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌,搅
象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。
使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。
(3)砂浴
一般用铁盆装干燥的细海砂(或河砂),把反应器埋在砂中,特别适用于加热温度在220℃以上者。
但砂浴传热慢,升温较慢,且不易控制。
因此,砂层要薄一些,砂浴中应插入温度计,温度计水银球要靠近反应器。
(4)电热套
电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器,由于不是使用明火,因此不易着火,并且热效应高,加温温度用调压变压器控制,最高温度可达400℃左右,是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。
需要强调的是,当一些易燃液体(如酒精、乙醚等)洒在电热套上,仍有引起火灾的危险。
有机实验室常用仪器与使用--玻璃仪器的干燥
有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯,以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下列几种:
(1)自然风干
是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干,这是常用而简单的方法。
但必须注意,若玻璃仪器洗得不够干净时,水珠不易流下,干燥较为缓慢。
(2)烘干
是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。
放入烘箱中干燥的玻璃仪器,一般要求不带水珠,器皿口侧放。
带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞才能烘干,玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下,烘箱内的温度保持105℃左右,约0.5h,待烘箱内的温度降至室温时才能取出。
切不可把很热的玻璃仪器取出,以免骤冷使之破裂,当烘箱已工作时,不能往上层放入湿的器皿,以免水滴下落,使热的器皿骤冷使之破裂。
(3)吹干
有时仪器洗涤后需要立即使用,可使用吹干,即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。
首先将水尽量晾干后,加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出,先通入冷吹风1-2min,待大部分溶剂挥发后,再吹入热风至完全干燥为止,最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。
有机实验室常用仪器与使用--玻璃器皿的洗涤
进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。
应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。
由于污垢的性质在当时是清楚的,用适当的方法进行洗涤是容易办到的,若日子久了,将会增加洗涤的困难。
洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗,刷子是特制的,如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等,但用腐蚀性洗液时则不用刷子。
若难于洗净时,则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净,如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净,反之亦然;
有机污垢用碱性或有机溶剂洗涤。
下面介绍几种常用洗液:
(1)铬酸洗涤
这种洗液氧化性很强,对有机污垢破坏力很强。
倾去器皿内的水,慢慢倒入洗液,转动器皿,使洗液充分浸润不干净的器壁,数分钟后把洗液倒回洗液瓶中,用自来水冲洗器皿。
若器壁上粘有少量炭化残渣,可加入少量洗液,浸泡一段时间后在小火上加热,直至冒出气泡,炭化残渣可被除去。
当洗液颜色变绿,表示已经失效,不能在倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。
(2)盐酸
浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰,碳酸盐等污垢
(3)碱性和合成洗涤剂
配成浓溶液即可。
用以洗涤油脂等一些有机物。
(4)有机溶剂洗涤剂
当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时,可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡,同时应加盖以避免溶剂挥发或用NaOH的乙醇溶液亦可。
用有机溶剂作洗涤剂时,使用后可回收重复利用。
若用于精制或有机分析的器皿,除用上述方法处理外,还必须用去离子水冲洗。
器皿是否清洁的标志是:
加水倒置,水顺着器壁流下,内壁被均匀湿润着一层薄的水膜,且不挂水珠。