教案材料现代分析测试方法Word格式.docx

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电磁辐射（电磁波或光）、原子基态、原子激发、激发态、激发能、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁、原子电离、电离能、电离电位、一次电离、二次电离、光谱项、光谱支项、塞曼分裂、成键轨道、反键轨道、轨道、电子、键、轨道、电子、键、原子轨道磁矩、电子自旋磁矩、原子核磁矩、禁带、禁带宽度（能隙）、价带、导带、满带、空带、干涉指数、倒易点阵；

掌握概念：

波数、分子振动、伸缩振动、变形振动、费米能级、晶带。

2．掌握描述电磁波的波动性与微粒性的物理参数，电磁波的波动性与微粒性的关系。

3．掌握电磁波谱的分区。

4．了解各区电磁波的波长范围、能量范围、频率范围及产生机理。

5．熟悉物质波的德布罗意关系式，掌握电子波的波长与加速电压之间的关系（公式）。

6．掌握表征原子中核外电子运动状态的五个量子数的含义。

7．了解多电子原子中电子与电子相互作用和偶合方式，熟悉L-S偶合和用能级示意图表示光谱项的光谱支项与塞曼能级。

8．掌握分子总能量的构成和能级结构，掌握分子轨道的形成与分子轨道的类型。

9．熟悉双原子分子的振动模型——弹簧谐振子模型。

10．掌握多原子分子振动的类型（模式）。

11．了解核自旋量子数与原子的质量数及原子序数的关系。

12．掌握能带的形成，能带结构的基本类型及相关概念。

13．掌握干涉指数与晶面指数的关系及其表示方法。

14．掌握倒易矢量的基本性质。

15．了解晶面夹角公式。

16．掌握晶带轴指数与晶面指数之间的关系。

电磁波谱，物质波，分子总能量与能级结构，分子轨道与电子能级，分子的振动与振动能级，干涉指数，倒易点阵，晶带。

难点：

原子能态与原子量子数，原子的磁矩，原子核自旋与核磁矩，干涉指数，倒易点阵，晶带。

第一节电磁辐射与物质波

一、电磁辐射与波粒二象性

二、电磁波谱

三、物质波

第二节材料结构基础

一、原子能态及其表征

二、分子运动与能态

三、原子的磁矩和原子核自旋

四、固体的能带结构

五、晶体结构

六、干涉指数

七、晶带

作业

一、教材习题

1-1　计算下列电磁辐射的有关参数：

（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（m）；

（2）5m波长射频辐射的频率（MHz）；

（3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

1-2　量子数n、l与m如何表征原子能级？

在什么情况下此种表征失去意义？

1-3　某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。

1-4　辨析原子轨道磁矩、电子自旋磁矩与原子核磁矩的概念。

1-5　下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

1-8　分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：

干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？

为什么？

1-9　已知某点阵a=3Å

，b=2Å

，=60，c∥a×

b，试用图解法求r*110与r*210。

1-10　下列哪些晶面属于

晶带？

。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？

考虑相对论修正后又各是多少？

第二章电磁辐射与材料的相互作用

光学分析法、光谱法、分子散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、晶体中的电子散射、光电离、共振线、主共振线、共振吸收线、主共振吸收线、共振发射线、主共振发射线、灵敏线、原子线、离子线、多重线系、原子光谱的精细结构、塞曼能级、塞曼效应、原子荧光、共振荧光、非共振荧光、斯托克斯荧光、反斯托克斯荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、热助直跃荧光、热助阶跃荧光、热助激发、单重基态、单重激发态、三重激发态、系间窜跃、内转移、振动弛豫、外转移、熄灭或淬灭、L系特征辐射、K1射线、K2射线；

辐射的吸收、吸收光谱、辐射的发射、荧光、磷光、发射光谱、荧光（磷光）光谱、辐射的散射、散射基元、瑞利散射、拉曼散射、X射线相干散射、X射线非相干散射、光电效应、光电子能谱、分子光谱、紫外可见光谱（电子光谱）、红外光谱、红外活性与红外非活性、K系特征辐射、K射线、K射线、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数。

2．区分光谱法与非光谱法概念。

3．了解辐射吸收的本质和条件、辐射发射的前提、辐射激发的方式。

4．熟悉光谱法的分类。

5．理解拉曼散射的本质；

了解晶体中的电子散射。

6．了解光电离的条件。

7．了解原子光谱的常用类型，理解原子光谱的光谱选律（选择定则）。

8．了解分子光谱的常用类型，掌握红外光谱的光谱选律（选择定则）。

9．了解光电子发射过程及其能量关系，了解光电子能谱图的表示方法。

10．了解俄歇电子的产生（俄歇效应），掌握俄歇电子的标识，了解俄歇电子的能量关系，了解俄歇电子能谱图的表示方法。

11．了解核磁共振现象。

12．了解连续X射线谱的特征。

13．熟悉特征X射线的产生机理和莫塞菜（Moseley）定律。

14．熟悉X射线谱系。

15．掌握X射线与物质相互作用及据此建立的主要分析方法。

16．了解X射线的衰减和X射线的防护。

辐射的吸收与发射，原子光谱基础，分子光谱基础，电子能谱基础，X射线的产生与X射线谱，X射线与物质的相互作用。

辐射的散射，X射线的衰减。

第一节概述

一、辐射的吸收与发射

二、辐射的散射

三、光电离

第二节各类特征谱基础

一、原子光谱

二、分子光谱

三、光电子能谱

四、俄歇电子能谱

五、核磁共振

第三节X射线的产生及其与物质的相互作用

历史上著名的科学家

一、X射线的产生与X射线谱

二、X射线与物质的相互作用

三、X射线的衰减

四、X射线的防护

2-2　下列各光子能量（eV）各在何种电磁波谱域内？

各与何种跃迁所需能量相适应？

1.2×

106~1.2×

102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×

10-2~4×

10-7。

2-3　下列哪种跃迁不能产生?

31S0—31P1、31S0—31D2、33P2—33D3、43S1—43P1。

2-5　分子能级跃迁有哪些类型？

紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？

2-6　以MgK（=9.89Å

）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV）测得某元素（固体样品）X射线光电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能。

2-7　用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。

1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。

第三章粒子（束）与材料的相互作用

（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；

散射角

（2）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。

2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。

3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。

4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。

5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。

6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。

电子的散射，电子与固体作用产生的信号。

电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。

第一节电子束与材料的相互作用

一、散射

二、电子与固体作用产生的信号

三、电子激发产生的其它现象

第二节离子束与材料的相互作用

一、散射

二、二次离子

3-1　电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？

哪些是由电子激发产生的？

图3-3　入射电子束与固体作用产生的发射现象

3-2　电子“吸收”与光子吸收有何不同？

3-3　入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？

3-8　配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。

试分析纵深剖析应注意哪些问题。

1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。

第四章材料现代分析测试方法概述

1．掌握X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。

2．了解原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、核磁共振谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、色谱、质谱及电化学分析方法的用途。

X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。

第一节衍射分析方法概述

X射线衍射、电子衍射。

第二节光谱分析方法概述

原子发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，紫外可见吸收光谱，红外吸收光谱，分子荧光光谱，分子磷光光谱，X射线荧光光谱，核磁共振谱，拉曼光谱等。

第三节电子能谱分析方法概述

X射线光电子能谱，紫外光电子能谱，俄歇电子能谱。

第四节电子显微分析方法概述

透射电子显微镜，扫描电子显微镜，电子探针X射线显微分析。

第五节色谱、质谱及电化学分析方法概述

色谱分析法，质谱分析法，电化学分析法。

小测验1：

1-4章相关方面内容（1学时左右）。

4-1　一般地讲，材料现代分析各种方法的检测过程大体可分为哪几个步骤？

各种不同分析方法的根本区别是什么？

4-2　试举例说明X射线衍射分析与各类电子衍射分析方法的应用。

4-3　试列举各种光谱分析方法所用之仪器，并据各仪器之组成简述各方法的基本分析过程。

4-4　试比较X射线光电子能谱分析、紫外光电子能谱分析及俄歇电子能谱分析的应用特点。

4-5　什么是电子显微分析？

简述TEM、SEM、EPMA和AES分析方法各自的特点及用途。

4-11　试为下述分析工作选择你认为恰当的（一种或几种）分析方法

（1）钢液中Mn、S、P等元素的快速定量分析；

（2）区别FeO、Fe2O3和Fe3O4；

（3）测定Ag的点阵常数；

（4）测定高纯Y2O3中稀土杂质元素质量分数；

（5）砂金中合金量的检测：

（6）黄金制品中含金量的无损检测；

（7）几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析；

（8）推断分子式为C8H10O的化合物之结构；

（9）某薄膜（样品）中极小弥散颗粒（直径远小于1m）的物相鉴定；

（10）验证奥氏体（）转变为马氏体（）的取向关系（即西山关系）：

，

（11）淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定；

（12）镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究；

（13）淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察；

（14）固体表面元素定性分析及定量分析；

（15）某聚合物的价带结构分析；

（16）某半导体的表面能带结构测定。

1、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。

如果它是一种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。

2、假若你采用水热法制备TiO2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的形貌？

如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。

3、假若你采用溶液插层等方法制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，最后你得到了一种块体材料，你将如何表征它的结构？

（即采用些什么分析测试方法研究：

聚合物是否插入到层状硅酸盐矿物层间，层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分散状态，层状硅酸盐矿物与聚合物基体间的结构状态，层状硅酸盐矿物对聚合物热学性质的影响等）

第五章X射线衍射分析原理

1．掌握布拉格方程的导出。

2．掌握布拉格方程的意义。

3．理解衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程。

4．掌握衍射产生的必要条件。

5．了解X射线衍射强度的处理过程。

6．掌握系统消光（包括点阵消光和结构消光）的含义。

7．掌握结构因子的计算方法。

8．掌握衍射产生的充分必要条件。

9．熟悉影响衍射方向和衍射强度的主要因素。

布拉格方程，晶胞衍射强度

布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解、劳埃方程、晶胞衍射强度

第一节衍射方向

一、布拉格方程

二、衍射矢量方程

三、厄瓦尔德图解

四、劳埃方程

第二节衍射强度

X射线衍射强度问题的处理过程

晶胞衍射强度

影响衍射强度的其它因素

5-2　“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射”，此种说法是否正确？

5-3　辨析概念：

X射线散射、衍射与反射。

5-4　某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：

（

，1）和（

），该晶体属何种布拉菲点阵？

写出该晶体（100）、（110）、（211）、（221）等晶面反射线的F2值。

5-7　金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：

（0，0，0）、（

，0）、（

，0，

）、（0，

）、（

），原子散射因子为fa，求其系统消光规律（F2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。

5-8　“衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；

衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关”，此种说法是否正确？

5-9　CuK射线（

）照射Cu样品。

已知Cu的点阵常数a=0.361nm，试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其（200）反射的角。

1、简述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

2、简述影响X射线衍射方向和衍射强度的因素

3、多重性因子的物理意义是什么？

某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？

如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？

第六章X射线衍射方法

1．概念：

选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法.

2．熟悉X射线衍射方法的种类。

3．掌握德拜（Debye）法成像原理与衍射花样特征，了解样品制备方法，掌握靶和滤波片的选择方法，了解摄照参数的选择，掌握衍射花样的测量、计算和指数化。

4．了解多晶X射线仪的工作原理、结构组成、各部分的作用，了解测角仪的聚焦原理，熟悉多晶体衍射仪计数测量方法及其适用范围，了解测量参数的选择。

5.了解单晶衍射的方法。

6.了解劳埃法的实验技术、成像原理、衍射花样特征及劳埃花样的指数标定。

衍射花样指数标定，测量参数选择，成像原理与衍射花样特征。

衍射花样指数标定，劳埃花样的指数标定。

第一节多晶体衍射方法

一、（粉末）照相法

成像原理与衍射花样特征

实验技术

衍射花样指数标定

二、衍射仪法

X射线衍射仪的基本结构

多晶体衍射仪计数测量方法

测量参数选择

第二节单晶体衍射方法

1．劳埃（Laue）法概述

2．成像原理与衍射花样特征

3．劳埃花样的指数标定

教材习题：

6-1　CuK辐射（=0.154nm）照射Ag（f．c．c面心立方）样品，测得第一衍射峰位置2＝38，试求Ag的点阵常数。

6-2　试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

6-3　图题6-1为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。

已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。

图题6-1

6-4　粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？

板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

6-5　试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。

第七章X射线衍射分析的应用

1．熟悉X射线衍射分析的用途。

2．掌握X射线物相定性分析（物相鉴定）的基本原理、方法和步骤。

3．了解X射线物相定量分析的基本原理和方法。

4．熟悉影响点阵常数测量误差的因素及消除或减小的方法

5．了解点阵常数精确测定的方法。

物相定性分析

物相定量分析和点阵常数的精确测定

教学方法

课堂讲授，多媒体与黑板。

第一节物相分析

一、物相定性分析

二、物相定量分析

第二节点阵常数的精确测定

一、概述

二、校正误差的数据处理方法

小测验2：

X射线衍射分析方面内容（1学时左右）

7-4　A-TiO2（锐铁矿）与R-TiO2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比

试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

7-5　某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。

A（奥氏体）中含碳1%，M（马氏体）中合碳量极低。

经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M211峰积分强度为16.32。

试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：

FeK辐射，滤波，室温20℃。

-Fe点阵参数a＝0.2866nm，奥氏体点阵参数a＝0.3571+0.0044wc，wc为碳的质量分数）。

7-6　某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如下表所列。

试用“a——cos2”的图解外推法求其点阵常数（准确到4位有效数字）。

H2+K2+L2

Sin2

38

40

41

42

0.9114

0.9563

0.9761

0.9980

7-7　按上题数据，应用最小二乘法（以cos2为外推函数）计算点降常数值（准确到4位有效数字）。

1、简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。

2、化学分析表明，一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。

Fe3+离子将会对粉末XRD图带来什么影响，如果它以（a）分离的氢氧化铁相存在，（b）在A1（OH）3晶体结构中取代Al3+。

第八章透射电子显微分析

8

电子透镜、明场像，暗场像，中心暗场像，质厚衬度，衍射衬度。

2．理解透射电子显微镜的工作原理、结构与组成。

3．掌握选区电子衍射的操作程序。

4．掌握透射电子显微镜对样品的要求及制备方法。

5．了解透射电镜的成像操作方式。

6．掌握质厚衬度和衍射衬度原理。

7．了解电子衍射的类型。

8．掌握电子衍射的特点。

9．熟悉电子衍射基本公式的导出。

10．掌握多晶电子衍射花样的特征及标定方法。

11．熟悉单晶晶电子衍射花样的特征及标定方法。

12．了解复杂电子衍射花样的类型及其特征。

13．掌握TEM的典型应用，了解其它用途。

工作原理、构造、选区电子衍射、直接样品的制备、像衬度、电子衍射基本公式、多晶电子衍射花样的标定、单晶电子衍射成像原理、单晶电子衍射花样的标定、TEM的典型应用。

工作原理、像衬度、电子衍射基本公式、多晶电子衍射花样的标定、单晶电子衍射成像原理、单晶电子衍射花样的标定。

显微镜的发展

第一节透射电子显微镜工作原理及构造

一、工作原理

二、构造

三、选区电子衍射

第二节样品制备

一、间接样品（复型）的制备

二、直接样品的制备

第三节透射电镜基本成像操作及像衬度

一、成像操作

二、像衬度

第四节电子衍射原理

一、电子衍射基本公式

二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征

三、多晶电子衍射花样的标定

四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征

五、单晶电子衍射花样的标定

六、复杂电子衍射花样简介

第五节TEM的典型应用及其它功能简介

一、TEM的典型应用

二、TEM其它功能简介

8-1　电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？

公式中各项的含义是什么？

8-4　单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？

9-2　透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置，起什么作用？

9-3　试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。

9-4　简述选区衍射原理及操作步骤。

9-7　什么是明场像？

什么是暗场像？

9-8　试分析复型样品的成像原理。

为什么要以倾斜方向给复型“投影”重金属？

9-9　什么是衍射衬度？

它与质厚衬度有什么区别？

1、简述透射电镜对分析样品的要求。

2、说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？

如何制备样品？

3、简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。

4、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？

5、萃取复型可用来分析哪些组织结构？

得到什么信息？

第九章扫描电子显微分析与电子探针

1．理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，掌握表征仪器性能的主要技术指标。

2．熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。

3．掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用；

了解其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用。

4．了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应用特点。

5．掌握电子探针的点分析、线分析和面分析的应用。

扫描电子显微镜工作原理及构造、像衬原理与应用、能谱仪和波谱仪的工作原理、特点、应用

第一节扫描电子显微镜工作原理及构造

二、构造与主要性能

第二节像衬原理与应用

一、像衬原理

二、应用

小测验3：

电子显微分析方面的内容（0.5小时左右）

10-2　为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？

试将各种信号的分辨率高低作一比较。

10-3　二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？

10-4　试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

10-5