03火焰测定条件Word下载.docx

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22）锰（Mn）25

23）钼（Mo）26

24）钠（Na）27

25）镍（Ni）28

26）铅（Pb）I29

27）铅（Pb）II30

28）钯（Pd）31

29）铂（Pt）32

30）铷（Rb）33

31）铑（Rh）34

32）锑（Sb）35

33）硒（Se）36

34）硅（Si）37

35）锡（Sn）I38

36）锡（Sn）II39

37）锡（Sn）III40

38）锡（Sn）IV41

39）锶（Sr）42

40）碲（Te）43

41）钛（Ti）44

42）铊（Tl）45

43）钒（V）46

44）锌（Zn）47

6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件

6.1测定浓度

基于分析手册第2册第3章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。

如分析手册第2册第4章所述，吸收应该在0.044~0.3的范围，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。

实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；

有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高2~3倍，标准的浓度应该相应降低。

测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度（分析手册第2册第4.3章）或使用灵敏度相对较低的其他分析线。

（分析手册第1册第2.1章）。

6.2测定条件

在AA-6300或AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。

但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册（第1册第2.2章）所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。

然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。

因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。

参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。

在测定钙，铅和锡时，有2个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或IV表示。

6.3背景校正方法和干扰

如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用D2灯方法和自吸收方法两种方法。

结果将用BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。

BGC-SR方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。

通常情况下建议采用BGC-D2进行背景校正。

但是，如果样品的背景吸收大于0.5Abs或有光谱干扰，或分析线在长波长范围，D2灯不能用，则选择BGC-SR方式。

此章也描述有关干扰的信息。

在实际样品测定中，需要确认干扰。

参照分析手册第2册第5章原子吸收方法的干扰。

6.4各元素的测定条件

1）银（Ag）

标准物质和标准溶液的制备方法

标准溶液的制备方法参照第2册第3章

测定条件和校准曲线

测定条件

灯电流;

10mA/0mA;

10mA/400mA燃烧器高度;

7mm

波长;

328.1nm;

328.1nm燃烧器角度;

0度

狭缝宽;

0.5nm;

0.5nm燃气流量;

2.2l/min

点灯方式;

BGC-D2;

BGC-SR助燃气的类型;

空气

校准曲线BGC氘灯方式

标准浓度吸收

号（ppm）328.1nm

10.50000.0967

21.00000.1892

32.00000.3716

43.00000.5470

54.00000.7179

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0

K0=0.0000，K1=0.1923，K2=0.0032

校准曲线BGC-SR方式

10.50000.0645

21.00000.1297

32.00000.2596

43.00000.3903

54.00000.5215

K0=0.0000，K1=0.1293，K2=0.0003

干扰

化学干扰几乎不存在。

2）铝（Al）

10mA/600mA燃烧器高度;

17mm

309.3nm;

309.3nm燃烧器角度;

7.0l/min

N2O

号（ppm）309.3nm

15.00000.0585

210.00000.1183

320.00000.2243

[ABS]=K1*[C]+K0

K0=0.0000,K1=0.0114

15.00000.0330

210.00000.0638

320.00000.1288

K0=0.0000,K1=0.0064

Al在N2O-C2H2火焰中约有10~15%电离。

加入0.1%氯化镧或钾到标准或未知样品中作为抑电离剂。

共存的10~50倍浓度于Al的Ti或Fe将会引起10%正干扰。

3）砷（As）

14mA/0mA;

14mA/500mA燃烧器高度;

15mm

193.7nm;

193.7nm燃烧器角度;

0.2nm;

0.2nm燃气流量;

3.7l/min

号（ppm）193.7nm

10.00000.0042

210.00000.1965

330.00000.4890

450.00000.7096

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9996

K0=0.0002，K1=0.0200，K2=0.0001

10.00000.0007

210.00000.1163

330.00000.2878

450.00000.4280

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9995

K0=0.0036，K1=0.0113，K2=0.0000

空气-乙炔火焰中散射和吸收的干扰极大。

采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少干扰。

4）金（Au）

12mA/0mA;

242.8nm;

242.8nm燃烧器角度;

1.8l/min

号（ppm）242.8nm

10.00000.0000

24.00000.1683

312.00000.4794

420.00000.7673

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=1.0000

K0=0.0000，K1=0.0424，K2=0.0002

10.00000.0009

24.00000.1124

312.00000.3362

420.00000.5392

K0=0.0019，K1=0.0296，K2=0.0001

如果Fe，Cu和Ca大量共存，导致负干扰。

然而，在通常情况下化学干扰不明显。

5）硼（B）

16mA/0mA燃烧器高度;

249.7nm燃烧器角度;

7.7l/min

BGC-D2助燃气的类型;

氧化亚氮

号（ppm）249.7nm

10.00000.0025

2200.00000.1254

3600.00000.3494

41000.00000.5219

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K0r2=0.9999

K0=0.0012，K1=0.0007，K2=0.0000

如果Na大量共存，产生正干扰。

在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高度可减少干扰;

但是灵敏度也降低。

6）钡（Ba）

553.6nm燃烧器角度;

6.7l/min

HCL助燃气的类型;

校准曲线HCL方式

号（ppm）553.6nm

12.00000.0568

24.00000.1035

38.00000.2171

K0=0.0000，K1=0.0270

7）铍（Be）

234.9nm燃烧器角度;

号（ppm）234.9nm

10.00000.0002

24.00000.1042

31.20000.3077

42.00000.5110

K0=0.0006，K1=0.2582，K2=0.0015

氧化亚氮-乙炔火焰中部分电离。

Al的干扰可加氢氟酸抑制。

8）铋（Bi）

10mA/300mA燃烧器高度;

223.1nm;

223.1nm燃烧器角度;

号（ppm）223.1nm

15.00000.1526

210.00000.2901

320.00000.5527

K0=0.0000，K1=0.0308，K2=0.0002

15.00000.1088

210.00000.2113

320.00000.3955

[ABS]=K2*[C]2+K1*[C]+K

K0=0.0000，K1=0.0225，K2=0.0001

干扰少。

9）钙（Ca）I

10mA/0mA燃烧器高度;

422.7nm燃烧器角度;

2.0l/min

号（ppm）422.7nm

10.50000.0565

21.00000.1096

32.00000.2179

[ABS]=K1*[C]+K0

K0=0.0000，K1=0.1093

如果Al，Be，P，V，Si，Ti和Zr共存有负干扰。

因此，需要在标准或未知样品中加入0.1~0.2%的氯化镧或锶。

10）钙（Ca）II

6.5l/min

10.10000.0368

20.20000.0696

30.40000.1479

K0=0.0000，K1=0.3655

在空气-乙炔火焰中由于共存物质产生的负干扰，使用氧化亚氮-乙炔火焰可以排除。

然而，温度高会电离，可加入0.1~0.2%氯化钾到标准或未知样品中。

11）镉（Cd）

8mA/0mA;

8mA/100mA燃烧器高度;

228.8nm;

228.8nm燃烧器角度;

号（ppm）228.8nm

10.10000.0605

20.20000.1153

30.40000.2478

K0=0.0000，K1=0.6106

10.10000.0329

20.20000.0659

30.40000.1272

K0=0.0000，K1=0.3207

12）钴（Co）

12mA/400mA燃烧器高度;

240.7nm;

240.7nm燃烧器角度;

号（ppm）240.7nm

11.00000.1095

22.00000.2129

33.00000.3127

44.00000.4095

55.00000.4980

K0=0.0000，K1=0.1114，K2=0.0023

11.00000.0800

22.00000.1628

33.00000.2399

44.00000.3147

55.00000.3840

K0=0.0000，K1=0.0840，K2=0.0014

如果过量的过渡元素和重金属共存，有干扰。

例如，如果镍共存（0.1%左右），20~50%负干扰会产生。

13）铬（Cr）

9mm

357.9nm;

357.9nm燃烧器角度;

2.8l/min

号（ppm）357.9nm

10.50000.0692

21.00000.1463

32.00000.2742

K0=0.0000，K1=0.1389

10.50000.0427

21.00000.0869

32.00000.1557

K0=0.0000，K1=0.0799

Fe共存在空气-乙炔火焰中导致负干扰。

然而，加入0.1~0.2%氯化铵可消除。

在氧化亚氮-乙炔火焰中，Cu，Al，Mg，Ba等的干扰可通过减少乙炔的流量消除。

14）铯（Cs）

852.1nm燃烧器角度;

1.0nm燃气流量;

校准曲线HCL方式（加入500PPMK）

号（ppm）852.1nm

11.00000.0754

22.00000.1532

33.00000.2243

45.00000.3542

57.00000.4756

K0=0.0000，K1=0.0792，K2=0.0016

在空气-乙炔火焰中电离干扰严重。

0.1%钾（氯化钾）加入到标准或未知样品作为抑制剂。

因此，吸收灵敏度几乎可以加倍。

15）铜（Cu）

6mA/0mA;

6mA/500mA燃烧器高度;

324.8nm;

324.8nm燃烧器角度;

号（ppm）324.8nm

10.50000.0968

21.00000.1898

32.00000.3800

K0=0.0000，K1=0.1901

10.50000.0653

21.00000.1274

32.00000.2510

K0=0.0000，K1=0.1261

16）铁（Fe）

248.3nm;

248.3nm燃烧器角度;

BGC-SR