03火焰测定条件Word下载.docx

1、22） 锰 （Mn） 2523） 钼 （Mo） 2624） 钠 （Na） 2725） 镍 （Ni） 2826） 铅 （Pb） I 2927） 铅 （Pb） II 3028） 钯 （Pd） 3129） 铂 （Pt） 3230） 铷 （Rb） 3331） 铑 （Rh） 3432） 锑 （Sb） 3533） 硒 （Se） 3634） 硅 （Si） 3735） 锡 （Sn） I 3836） 锡 （Sn） II 3937） 锡 （Sn） III 4038） 锡 （Sn） IV 4139） 锶 （Sr） 4240） 碲 （Te） 4341） 钛 （Ti） 4442） 铊 （Tl） 4543） 钒 （V）

2、4644） 锌 （Zn） 476. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 6.1 测定浓度 基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸收应该在 0.044 0.3 的范围 ，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。 实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高 2 3 倍，标准的浓度应该相应降低。测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度 （分析手册第 2 册第 4.3 章）或使用灵敏度相对较低的其他分析线。（分析手

3、册第 1 册第 2.1 章）。 6.2 测定条件在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册（第 1 册第 2.2 章）所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。在测定钙，铅和锡时，有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或 IV 表示。 6.3 背景校正方法和干扰如果测定元素有

4、自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用 D2 灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用 BGC-D2 进行背景校正。但是，如果样品的背景吸收大于 0.5Abs 或有光谱干扰，或分析线在长波长范围， D2 灯不能用，则选择 BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸收方法的干扰。 6.4 各元素的测定条件1） 银 （Ag）标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章测定条件和校准曲线 测定条件

5、灯电流 ; 10 mA/0 mA ; 10 mA/400 mA 燃烧器高度 ; 7 mm 波长 ; 328.1 nm ; 328.1 nm 燃烧器角度 ; 0 度 狭缝宽 ; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量 ; 2.2 l/min 点灯方式 ; BGC-D2 ; BGC-SR 助燃气的类型 ; 空气 校准曲线 BGC 氘灯方式 标准 浓度 吸收 号 （ppm） 328.1nm 1 0.5000 0.0967 2 1.0000 0.1892 3 2.0000 0.3716 4 3.0000 0.5470 5 4.0000 0.7179ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.000

6、0，K1= 0.1923，K2= 0.0032 校准曲线 BGC-SR方式 1 0.5000 0.0645 2 1.0000 0.1297 3 2.0000 0.2596 4 3.0000 0.3903 5 4.0000 0.5215K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.0003干扰化学干扰几乎不存在。2） 铝 （Al） 10 mA/600 mA 燃烧器高度 ; 17 mm 309.3 nm ; 309.3 nm 燃烧器角度 ; 7.0 l/min N2O 号 （ppm） 309.3nm 1 5.0000 0.0585 2 10.0000 0.1183 3 20.0000 0

7、.2243ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0114 1 5.0000 0.0330 2 10.0000 0.0638 3 20.0000 0.1288K0= 0.0000, K1= 0.0064 Al 在 N2O-C2H2 火焰中约有10 15% 电离。加入 0.1% 氯化镧或钾到标准或未知 样品中作为抑电离剂。共存的10 50 倍浓度于 Al 的Ti 或 Fe 将会引起 10% 正干扰。3） 砷 （As） 14 mA/0 mA ; 14 mA/500 mA 燃烧器高度 ; 15 mm 193.7 nm ; 193.7 nm 燃烧器角度 ; 0.2 nm ; 0.2

8、nm 燃气流量 ; 3.7 l/min 号 （ppm） 193.7nm 1 0.0000 0.0042 2 10.0000 0.1965 3 30.0000 0.4890 4 50.0000 0.7096ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9996K0= 0.0002，K1= 0.0200，K2= 0.0001 1 0.0000 0.0007 2 10.0000 0.1163 3 30.0000 0.2878 4 50.0000 0.4280ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9995K0= 0.0036，K1= 0.0113，K2= 0.0000 空气-乙炔火焰中散射和吸

9、收的干扰极大。 采用氩-氢火焰测定或把砷气体输入到加热的石英池中可提高灵敏度和减少干扰。4） 金（Au） 12 mA/0 mA ; 242.8 nm ; 242.8 nm 燃烧器角度 ; 1.8 l/min 号 （ppm） 242.8nm 1 0.0000 0.0000 2 4.0000 0.1683 3 12.0000 0.4794 4 20.0000 0.7673ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=1.0000K0= 0.0000，K1= 0.0424，K2= 0.0002 1 0.0000 0.0009 2 4.0000 0.1124 3 12.0000 0.3362 4 20.0

10、000 0.5392K0= 0.0019，K1= 0.0296，K2= 0.0001如果 Fe，Cu 和 Ca 大量共存，导致负干扰。然而，在通常情况下化学干扰不明显。5） 硼 （B） 16 mA/0 mA 燃烧器高度 ; 249.7 nm 燃烧器角度 ; 7.7 l/min BGC-D2 助燃气的类型 ; 氧化亚氮 号 （ppm） 249.7nm 1 0.0000 0.0025 2 200.0000 0.1254 3 600.0000 0.3494 4 1000.0000 0.5219ABS=K2*C2+K1*C+K0 r2=0.9999K0= 0.0012，K1= 0.0007，K2= 0

11、.0000如果 Na 大量共存，产生正干扰。在氧化亚氮-乙炔火焰中降低乙炔流量或燃烧器高度可减少干扰; 但是灵敏度也降低。6） 钡 （Ba） 553.6 nm 燃烧器角度 ; 6.7 l/min HCL 助燃气的类型 ; 校准曲线 HCL 方式 号 （ppm） 553.6nm 1 2.0000 0.0568 2 4.0000 0.1035 3 8.0000 0.2171K0= 0.0000，K1= 0.0270 7） 铍 （Be） 234.9 nm 燃烧器角度 ; 号 （ppm） 234.9nm 1 0.0000 0.0002 2 4.0000 0.1042 3 1.2000 0.3077 4

12、 2.0000 0.5110K0= 0.0006，K1= 0.2582，K2= 0.0015氧化亚氮-乙炔火焰中部分电离。Al 的干扰可加 氢氟酸 抑制。8） 铋 （Bi） 10 mA/300 mA 燃烧器高度 ; 223.1 nm ; 223.1 nm 燃烧器角度 ; 号 （ppm） 223.1nm 1 5.0000 0.1526 2 10.0000 0.2901 3 20.0000 0.5527K0= 0.0000，K1= 0.0308，K2= 0.0002 1 5.0000 0.1088 2 10.0000 0.2113 3 20.0000 0.3955ABS=K2*C2+K1*C+KK

13、0= 0.0000，K1= 0.0225，K2= 0.0001干扰少。9） 钙 （Ca） I 10 mA/0 mA 燃烧器高度 ; 422.7 nm 燃烧器角度 ; 2.0 l/min 号 （ppm） 422.7nm 1 0.5000 0.0565 2 1.0000 0.1096 3 2.0000 0.2179ABS=K1*C+K0 K0= 0.0000，K1= 0.1093如果Al，Be，P，V，Si，T i和 Zr 共存有负干扰。因此，需要在标准或未知样品中加入 0.1 0.2% 的氯化镧或锶。10） 钙 （Ca） II 6.5 l/min 1 0.1000 0.0368 2 0.2000

14、 0.0696 3 0.4000 0.1479K0= 0.0000，K1= 0.3655 在空气-乙炔火焰中由于共存物质产生的负干扰，使用氧化亚氮-乙炔火焰可以排除。然而，温度高会电离，可加入 0.1 0.2% 氯化钾到标准或未知样品中。11） 镉 （Cd） 8 mA/0 mA ; 8 mA/100 mA 燃烧器高度 ; 228.8 nm ; 228.8 nm 燃烧器角度 ; 号 （ppm） 228.8nm 1 0.1000 0.0605 2 0.2000 0.1153 3 0.4000 0.2478K0= 0.0000，K1= 0.6106 1 0.1000 0.0329 2 0.2000

15、0.0659 3 0.4000 0.1272K0= 0.0000，K1= 0.3207 12） 钴 （Co） 12 mA/400 mA 燃烧器高度 ; 240.7 nm ; 240.7 nm 燃烧器角度 ; 号 （ppm） 240.7nm 1 1.0000 0.1095 2 2.0000 0.2129 3 3.0000 0.3127 4 4.0000 0.4095 5 5.0000 0.4980K0= 0.0000，K1= 0.1114，K2= 0.0023 1 1.0000 0.0800 2 2.0000 0.1628 3 3.0000 0.2399 4 4.0000 0.3147 5 5.

16、0000 0.3840K0= 0.0000，K1= 0.0840，K2= 0.0014如果过量的过渡元素和重金属共存，有干扰。例如，如果镍共存 （0.1%左右），20 50% 负干扰会产生。13） 铬 （Cr） 9 mm 357.9 nm ; 357.9 nm 燃烧器角度 ; 2.8 l/min 号 （ppm） 357.9nm 1 0.5000 0.0692 2 1.0000 0.1463 3 2.0000 0.2742K0= 0.0000，K1= 0.1389 1 0.5000 0.0427 2 1.0000 0.0869 3 2.0000 0.1557K0= 0.0000，K1= 0.07

17、99 Fe 共存在空气-乙炔火焰中导致负干扰。然而，加入 0.1 0.2% 氯化铵可消除。在氧化亚氮-乙炔火焰中，Cu，Al，Mg，Ba 等的干扰可通过减少乙炔的流量消除。14） 铯（Cs） 852.1 nm 燃烧器角度 ; 1.0 nm 燃气流量 ; 校准曲线 HCL 方式（加入 500PPM K） 号 （ppm） 852.1nm 1 1.0000 0.0754 2 2.0000 0.1532 3 3.0000 0.2243 4 5.0000 0.3542 5 7.0000 0.4756K0= 0.0000，K1= 0.0792，K2= 0.0016 在空气-乙炔火焰中电离干扰严重。 0.1

18、% 钾 （氯化钾）加入到标准或未知样品作为抑制剂。因此，吸收灵敏度几乎可以加倍。15） 铜 （Cu） 6 mA/0 mA ; 6 mA/500 mA 燃烧器高度 ; 324.8 nm ; 324.8 nm 燃烧器角度 ; 号 （ppm） 324.8nm 1 0.5000 0.0968 2 1.0000 0.1898 3 2.0000 0.3800K0= 0.0000，K1= 0.1901 1 0.5000 0.0653 2 1.0000 0.1274 3 2.0000 0.2510K0= 0.0000，K1= 0.126116） 铁 （Fe） 248.3 nm ; 248.3 nm 燃烧器角度 ; BGC-SR