双氧水中过氧化氢的测定高锰酸钾法.docx

双氧水中过氧化氢的测定高锰酸钾法.docx

《双氧水中过氧化氢的测定高锰酸钾法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《双氧水中过氧化氢的测定高锰酸钾法.docx（7页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

双氧水中过氧化氢的测定高锰酸钾法

双氧水中过氧化氢的测定酸钾法

-高锰

实验十四过氧化氢含量的测定一高锰酸钾法

【目的要求】

1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】

H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：

・+2

5H2O2+2MnO4+6H=2MnJ8H2O+5O2

滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。

开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。

生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。

在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。

【仪器试剂】

台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）;H2SO4（3mol•m-3）,KMnO4（s）,Na2C2O4（s,AR.）,双氧水样品（工业）。

【实验步骤】

1.KMnO4溶液（0.02moldm-3）的配制

称取1.7g左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3,使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。

放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。

残渣和沉淀则倒掉。

把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。

2.KMnO4溶液的标定

精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33moldm-3H2SO4,水浴上加热直约75-85C。

趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。

溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。

当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。

计

算KMnO4溶液的浓度。

滴定过程要保持温度不低于60°C。

3.H2O2含量的测定：

用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%）,置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。

吸取25cm3上述稀释液三份，分别置于三个

250cm3锥形瓶中，各加入5cm33moldm-3

H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定之。

计算样品中H2O2的含量。

四、实验记录与数据处理

KMnO4标准溶液浓度（mol/L）

混合液体积（ml）

2.00

2.00

2.00

滴定初始读数（ml）

第一终点读数（ml）

V（ml）

平均V（ml）

CH2O2（g/L）

【思考题】

1.用KMnO滴定法测定双氧水中H2Q的含量，为什么要在酸性条件下进行？

能否用HNQ或HCl代替H2SQ调节溶液的酸度？

2.用KMnQ容液滴定双氧水时，溶液能否加热？

为什么？

3.为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定？

4•本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？

5•用Na2CQ4标定KMnQ容液浓度时，酸度过高或过低有无影响？

溶液的温度对滴定有无影响？

6.配制KMnC溶液时为什么要把KMnO水溶液煮沸？

配好的KMnO溶液为什么要过滤后才能使用？

7•如果是测定工业品H2Q，—般不用KMnO法，请你设计一个更合理的实验方案？

【附注】

1.KMnQ溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。

2.KMnQ4作为氧化剂通常是在H2SQ酸性溶液中进行，不能用HNQ或HCl来控制酸度。

在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SQ，如已达到终点，应重做实验。

3.标定KMnQ溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75°C〜85°C。

在滴定到终点时溶液的温度应不低于60C。

4.开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn+后，由于Mn+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。

实验^一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定

一、实验目的

1.了解KMnO蘇准溶液的配制和标定方法；

2.熟悉KMn04与Na2C2O4勺反应条件，正确判断滴定终点；

3.学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。

二、实验原理

市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2

等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。

KMnO4

氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；

KMn0能自行分解，其分解反应如下：

4KMnO4+2H2O=4MnO2+4KOH+3O2f

分解速度随溶液的pH值而改变。

在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO啲分解，见光则分解得更快。

由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。

正确配制和保存的KMn04溶液应呈中性，不含MnO2这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。

但是如果长期使用，仍应定期标定。

标定KMnO4溶液的基准物有As2O3铁丝、H2C2O4H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最为常用。

Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。

在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4勺反应为：

上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75〜85C在Mn2+催化的条件下进行。

滴定开始时，反应很慢，KMnO溶液必须逐滴加入，如果滴加过

快，KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。

4KMnO4+6H2SO4=2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5O2

在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn2+勺生成，使反应速度逐渐加快，所以，滴定速度可稍加快些。

由于KMnO4溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的KMn04即

显粉红色，故不需另加指示剂。

结晶的Na2S2O3.5H2O—般均含有少量的S、Na2SO3Na2SO4Na2CO3

NaCI等杂质，且易风化和潮解，因此Na2S2O环能直接称量来配制标准溶液，应采用标定法配制。

Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。

水中的CO2细菌和光照都能使其

分解，水中的02也能使其氧化，故配制Na2S2O溶液时，需要使用新煮沸（为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物）并冷却了的蒸馏水，并加入少量Na2C03（0.02%）使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长（有时还添加少量Hgl2）;贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标定，且不宜久置，使用一段时间后需要重新标定。

如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤再标定，或者另外配制。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有：

纯12、KIO3、KBrO3纯铜等，这些物质除纯I2夕卜，均能与KI反应而析出I2，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，这种标定方法是间接碘量法的应用。

在上述几种基准物质中，以使用K2Cr2O7作基准物为最方便。

该法以淀粉为指示剂，用间接碘量法

标定Na2S2O3溶液。

因为K2Cr2O7与Na2S2O3勺反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出的I2再用Na2S2O3容液滴定I2，反应方程式如下：

Cr2O72-+6I—+14H+=2Cr3++3l2+7H2O

2S2O32-+I2=2I-+S4O62-

溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I-又容易被空气中

02氧化，所以酸度一般以0.2〜0.4mol•L-1为宜；Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间，使Cr2O72-与I-的反应完全。

但在滴定前须将溶液稀释，既可降低酸度，使I-被空气氧化的速度减慢，又可使Na2S2O3勺分解作用减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱（变浅），便于观察终点。

过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。

利用其氧化性可以漂

白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯过氧化氢用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用过氧化氢的还原性除去氯气，反应为：

H2O2+Cl2=2Cl-+O2f+2H+

此外还可利用过氧化氢制备有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其它多孔

物质等。

由于过氧化氢的广泛应用，常需要对其含量进行测定。

市售的双氧水含H2O2约330（g•L-l）,药用双氧水含H2O225〜35

（g•L-l）。

在酸性溶液中，H2O2很容易被KMn04氧化，反应如

下：

因为H2O2受热易分解，故上述反应在室温下进行，其滴定过程与上述

KMnO4滴定Na2C2O相似。

三、仪器与药品

1.仪器：

玻璃砂芯漏斗（3号或4号），电炉，台秤，分析天平，移液管（5mL

20mL，锥形瓶（250mL，烧杯（20mL250mL，量筒（10mL100mL），棕色试剂瓶（250mL容量瓶（100mL250mL漏斗，称量瓶，酸式滴定管（25mL；

2.药品：

0.017mol.L-1K2Cr2O7标准溶液、Na2S203.5H2O^析纯，Kl（s），KI溶液200g.L-1，淀粉指示剂5g.L-1，Na2CO3（s）、HCl溶液6mol.

L-1,H2SO（3mol•L-l）,双氧水待测液（药用双氧水），固体KMnO4（A.R），固体Na2C2O4（A.R）。

四、实验步骤

1.0.004mol•L-1KMnO4溶液的配溶液

在台秤上称取0.18克固体KMnO4置于250mL烧杯中，用新煮沸过的

冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至250mL,摇

匀，塞紧，放在暗处静置7~10天（或溶于蒸馏水后加热煮沸10~20分钟，放置2天），然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。

2.KMnO溶液的标定

在分析天平上准确称取分析纯草酸钠0.34〜0.35g三份，置于50mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，小心地沿着玻棒转入到250mL容量瓶中，烧杯再用蒸馏水冲洗2~3次，冲洗液全部并入容量瓶中，再继续加蒸馏水至刻度，充分摇匀。

（2）用20mL移液管吸取Na2C2O4S准溶液20.00mL,置于250mL锥形瓶中，加入3mol•L-1H2SO45mL摇匀。

加热至溶液有蒸汽冒出（约70〜80oC，但不要煮沸，若温度太高，溶液中的草酸易分解（草酸钠遇酸生成草酸）

H2C2O4—CO2+CO+H2O

将待标定的KMnO4溶液装入酸式滴定管，记下KMnO溶液的初读数

（KMnO溶液色深，不易看见溶液弯月面的最低点，因此，应该从液面最高边上读数），趁热对Na2C2O4溶液进行滴定，小心滴加KMnO溶液，充分振摇，待第一滴紫红色退去，再滴加第二滴。

接近化学计量点时，紫红色褪去较慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，直至最后半滴KMnO4溶液滴入摇匀后，显粉红色并保持半分钟不退色，即为化学计量点

（KMn04滴定使化学计量点不太稳定，由于空