GC6800A气相色谱仪说明书Word格式文档下载.docx
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1、环境条件：
5～35℃
2、相对湿度：
低于85%
3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动
4、供电电源：
220V±
10%；
50±
0.5HZ
功率2KW
二、技术性能
１、温度控制
（1）色谱柱室温度：
控温范围：
室温＋6℃～399℃
控温精度：
在200℃以内为±
0.1℃
在200℃以上为±
0.2℃
温度梯度：
柱有效区域内不大于1%
设定温度和指示温度之间的偏差不大于0.5℃
设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%
程升阶数：
3阶
自动后开门降温功能
升温速率：
0.1～30℃/min，以0.1℃/min为增量
初时时间，终时时间：
0-255分钟，以1分为增量
程序升温的重复性不大于2%
（2）汽化室、氢焰检测室温度
±
0.1℃（200℃以内）；
0.2℃（200℃以上）
最高使用温度399℃
２、热导池检测器
（1）灵敏度：
S≥3000mv.ml/mg（苯，H2）
（2）噪 音：
不大于0.05mv
（3）漂 移：
不大于0.2mv
（4）内置前置放大
３、氢火焰离子化检测器
（1）检测限：
不大于3×
10-11g/s（苯）
（4）程升检测限：
不大于10-9g/s
（5）程升漂移：
每周期不大于0.3mv/h。
４、电源消耗功率：
约２KW
５、仪器尺寸和重量
（1）主机尺寸：
660（宽）×
460（高）×
430mm（深）
（2）重量：
约60kg
三、安装前的准备工作
１、安装前的准备
（1）工作室和工作台。
工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，室内应通风良好。
（2）电源：
仪器用220V，50Hz交流电源，电源的输入线路的承受功率应大于2KW，电源接线板要接触可靠，电源应满足仪器使用条件，否则应加3KW以上的稳压电源。
（3）地线.为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连，埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。
（4）电源和气路管道。
本仪器对三种气源所需压力：
载气（N2）：
0.4MPa；
氢气：
0.25MPa；
空气：
0.3MPa。
须使用高纯惰性气体及纯净空气。
使用高压钢瓶，应先熟悉高压钢瓶的资料，再动手操作，气瓶应放置牢靠。
２、开箱检查，按装箱单清点仪器和附件。
第二章整机结构及安装
一、整机结构
主机由三大部分组成：
主机左方为气路部分，中间有柱室及检测器，汽化室等，右方为电气部分。
（1）气路部分：
载气、氢气、空气均由稳流阀调节，压力表显示稳流阀出口压力，稳流阀前均有稳压阀，稳压阀出厂前已定值，用户不用调节。
氢气，空气配有流量-压力曲线，配有专用毛细柱气路。
（2）柱室：
柱室由大口径风扇、电炉丝、铂热电阻、不锈钢室体组成，并配有后开门可迅速降温，上按炉门开关按钮（在炉门右下方）可打开柱室。
（3）汽化室：
汽化室加热块上装有填充柱及毛细柱专用进样器。
右图为带玻璃内衬管填充柱进样器，左图为柱头进样汽化室。
1、散热帽2、硅胶垫3、压垫4、玻璃管
5、室体6、石墨垫7、柱接头8、色谱柱
填充柱的安装：
先将玻璃内衬管4装入柱接头7上的金属管护套里，护套外放上石墨垫，用两个扳手，一个扳手固定室体，一个扳手将柱接头紧在室体上，此时石墨垫将接头和室体紧紧密封。
需清洗玻璃管时，可拆下柱接头后清洗。
（4）检测器布局：
本仪器汽化室和氢焰检测器，分开控温，固定在柱室上方。
热导检测器，在柱室左后部。
TCD的两个柱头固定在柱室右壁，经二根不锈钢管道，穿过柱室直接接到热导池体上。
二、整机安装
１、用万用表兆欧档测量仪器的绝缘，即测量主机电源，电脑电源的插座对机壳绝缘都要大于20MΩ。
2、气路安装：
将装好气表的钢瓶接上净化器，用仪器带的气路管，连接在仪器的进气接头上，连接后将接头用肥皂水试漏，保证不漏气，使用氢气时一定要杜绝外界火源。
3、连接地线：
将主机、电脑的接地端连接在一起，然后和大地线牢固相连。
4、净化器内已装好5A分子筛，连接之前，应先通一下气流将5A分子筛的粉末吹出，防止进入气路损坏阀件。
若发现两头堵塞不住，应重堵好。
如发现失败，应将分子筛倒出，放入干净的马弗炉内，在420℃高温下活化24个小时，然后冷却到室温时，迅速装入净化器中，两头堵好再用。
（用户选配件）
5、色谱柱的安装：
（1）不锈钢色谱柱的安装见下图所示。
a.将石墨垫3穿在柱接头4的玻璃内衬管上，将玻璃内衬管2放入柱接头护套内，将其插入汽化室体1内，然后用扳手紧固柱接头4.
b.将柱螺母8，推垫7，石墨垫3顺序装在色谱柱6的两端，并按图示分别插入检测器5和柱接头4的根部，然后紧固柱螺母。
c.检查气密性。
（2）玻璃色谱柱的安装见下图所示：
a.将柱螺母5，推垫4，石墨垫2顺序装在色谱柱的两端，并按图示分别插入检测器3和汽化室体1的根部，然后紧固柱螺母5。
b.检查气密性。
第三章键盘及其操作
温度及检测器（除调零外）由键盘控制。
打开电源总开关，显示器显示READY，表示自检完成，微机正常，可进入键盘操作。
一、键盘介绍：
1、功能键：
温度参数键用于设定温度参数，采用循环方式，一键可设定多个参数。
程升参数键用于设定程序升温参数，采用循环方式，一键可设定多个参数。
加热用于启动加热，并循环显示四点温度，用于恒温操作。
停止停止加热。
显示用于固定显示某一路温度。
程升用于启动程序升温过程。
FID衰减用于设定氢焰检测器输出衰减。
灵敏度用于设定氢焰灵敏度。
TCD衰减用于设定热导输出衰减。
TCD桥流用于设定热导桥流。
． 小数点，设定升温速率时用。
TCD极性用于改变热导输出信号极性。
FID极性用于改变氢焰输出信号极性。
2、指示灯：
加热灯：
表示处于加热状态。
恒温灯：
当已设定路数的实际温度，均处于设定点温度的±
0.5℃以内时，恒温灯亮。
报警灯：
当任一路实际温度超过设定温度15℃以上时，报警灯亮。
初温灯：
表示处于程升初温段。
升温灯：
表示处于程升线性升温段。
终温灯：
表示处于程升终温段。
1、显示器，由8位16段的显示器组成，显示字符意义如下：
OVEN或OVE.：
表示柱室温度。
DETE.或DET.：
表示氢焰检测器温度。
INJE.或INJ.：
表示汽化室温度。
AUXI.或AUX：
表示热导检测器温度，无热导时为毛细管汽化室温度。
I..TIM.表示程升初始时间。
RATE.表示升温速率。
F.TEM表示程升终温。
F.TIM表示程升终止时间。
F.ATT表示氢焰放大器输出衰减。
SENS：
表示氢焰放大器灵敏度。
T.ATT表示热导控制器输出衰减。
CURR：
表示热导检测器的桥流。
HALT：
表示处于停止加热状态。
二、键盘操作
1、温度参数的设定及检查
·
按温度参数显示：
DETE.—XXX
此后可按数字键设定氢焰检测器的温度：
如按095显示：
DETE.—095设定检测器温度为95℃；
再按温度参数显示：
INJE.—XXX 可同上设定汽化室的温度；
AUXI.—XXX 可同上设定热导池的温度；
OVEN.—XXX 可同上设定柱室的温度；
再按温度参数又显示：
DETE.—095
2、程升参数的设定及检查
按程升参数显示：
I.TM1=XXX 可设定初始时间（分钟）；
再按程升参数显示：
RAT1=XXX 可设定升温速率，如设定为0.5度/分；
可以按00.5，注意只有第二位数字输入完以后小数点键才起作用。
F.TE1=XXX 可设定终温1
F.TM1=XXX 可设定终时1
RAT2=XXX 可设定升率2
F.TE2=XXX 可设定终温2
F.TM2=XXX 可设定终时2
RAT3=XXX 可设定升率3
F.TE3=XXX 可设定终温3
F.TM3=XXX 可设定终时3
注意：
（1）温度最大为399℃在最高位输入四位以上数字时，微机均以0对待，这样可防止误设。
（2）数字键输入，采用左进入方式，输入2位或1位数时，前面必须输入0。
（3）初时、终时以分钟为单位，最大数字为250
（4）如仅进行1阶或2阶程序升温，应将下一阶升温速率设定为000，如做1阶程序升温，即须设定RAT2=000.
3、恒温操作
在设定完成各点温度值以后，按加热键即可（同时加热灯亮），各路都恒温后，恒温灯亮。
注意：
升温过程中，也可造成恒温灯短时亮，但只有温度稳定后，恒温灯才一直亮着，才可进行分析。
4、程升操作：
在设定完成各项参数后，先按加热键使柱室处于初温，并恒定，然后按
程升键，即开始程序升温过程。
注意：
1.一旦开始程升过程，不准按加热键，但可以按显示键，观察柱室
温度；
2.在程升过程中，不准修改程升参数。
5、停止加热
按停止键，停止加热，加热灯灭，程升指示灯灭，但保留设定参数。
6、检测器控制
①FID检测器控制：
按FID衰减键显示：
F.ATT.—XXX
表示氢焰的输出衰减，如设定衰减为1/64，可顺按064，显示F.ATT.—0 6 4，再按FID衰减即切换成1/64。
输出的衰减为2的倍数，可设定为1、2、4、8、16、32、64、128。
如输入数字为其他数时，当再按FID衰减后，显示数字仍为以前衰减值，（即刚输入的数字不对，按无效处理）。
氢焰输出衰减初始化值为×
1
按灵敏度显示：
SENS.———X
表示FID灵敏度状态。
对应关系：
1——101
2——102
3——103
4——104
例如设定为103，
可按灵敏度3灵敏度即切换为103。
灵敏度仅可设定为1、2、3、4当输入其他数字时，再按灵敏度仍显示以前的状态。
灵敏度初始化值为4（104）。
·
按FID极性显示不变化，改变氢焰输出信号极性。
②热导检测器控制：
热导衰减：
操作类同氢焰衰减，见上。
其初始化值为×
1档。
热导桥流：
按TCD桥流显示CURR.—XXX表示热导桥流（mA）。
如设定为177mA可按
TCD桥流+1+7+7+TCD桥流
即设定为177mA
桥流最大设定为200mA，200mA以上不能设定。
初始化值为0mA
按TCD极性可改变热导输出信号的极性。
说明：
6800A具有掉电参数保护功能，温度、程升及检测器灵敏度、衰减一旦设定后，不受关机影响，下次开机后，只须按加热即可运行。
第四章热导池检测器的使用及注意事项
热导池检测器采用半扩散式结构，110Ω铼钨丝，恒流源供电。
一、使用注意事项：
1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。
2、使用前，应先通载气10-30分钟，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。
未通载气时，严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。
3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击。
4、不允许有强烈机械震动。
5、不能将TCD处于风口处；
TCD放空口使用管道接到室外，出气管应注意固定防止风吹摆动，影响基线。
6、如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至100℃以下时，再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。
7、在灵敏度足够的情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD使用寿命。
8、做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱温降到80℃以下，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣。
9、TCD的气体流速量应在检测器的放空处，用皂膜流量计测量，一般气体流速在50ml/min时，灵敏度较佳。
10、使用不同载气时，不同温度下，桥电流允许值如下：
温
允度
许
载桥
气流
100℃
150℃
200℃
250℃
300℃
H2
200mA
175mA
150mA
100mA
75mA
N2
125mA
50mA
25mA
二、使用方法：
1、先通载气：
调节两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一致。
2、打开电源开关，选择桥流及衰减（参见第三章）。
3、设定柱室，汽化室及热导池温度（参见第三章），启动加热。
4、待恒温后（恒温灯亮），打开工作站，用仪器面板上的TCD调零电位器（粗细调）将基线调至0-10mv或其它合适位置，待基线稳定后进行分析。
5、灵敏度及稳定性测试：
测试条件：
色谱柱：
5%SE-30，chromosorbw，AM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；
柱温100℃,汽化100℃,热导检测器100℃；
桥流175mA，衰减×
1；
样品苯，进样量0.3ul。
稳定性：
175mA桥流×
1衰减档时，基线漂移≤0.2mv/h。
A·
F
灵敏度：
S＝mv·
ml/mg
60·
W
A-----峰面积（mv·
s）
F-----载气流速（ml/min）
W---进样量（mg）
例如：
苯峰面积1000mv·
s，柱后流速50ml/min，进样0.3ul，苯比重0.88。
1000×
50
S＝＝3157mv·
60×
0.88×
0.3
第五章氢焰检测器使用及注意事项
一、使用注意事项
1、填充柱操作时，应将毛细柱分析时的柱头压调节阀关闭。
2、严格注意气路的清洁
3、仪器必须良好接地
4、三种气体流量需要定值，方法如下：
（1）载气：
N2，减压阀开至0.35Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示应在0.25Mpa，然后根据需要调节各自稳流阀。
（2）H2气路：
减压阀开至0.25Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示在0.2Mpa，然后根据需要调节各自的稳流阀。
（3）空气气路：
减压阀开至0.35Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节各自的稳流阀。
（4）载气、氢气、空气气路，在出厂时都已调好，用户一般不用动。
5、等到柱温灯亮时，方可通气点火，FID必须使用N2、H2、空气三种气体，同时调节到需要的流速上。
点火时，将H2流速调大，点火后，再缓慢调到所需值上。
H2、空气流速从仪器所带的压力---流量曲线图上查出。
N2流速和H2流速比值一般为1：
0.9,H2流速和空气流速比值一般为1：
10,灵敏度较佳，基流最少。
流过喷嘴的总流速不应超过100ml/min。
6、氢焰检测器的温度比柱温要高40℃,以防止样品在检测器中冷凝。
7、使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目通H2,这样会造成柱室里充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。
二、使用方法
1、通气：
利用各自的调节阀，将N2、H2、空气调至所需的流速，N2一般选用25-60ml/min，H2：
25-50ml/min，空气：
450-550ml/min。
2、打开电源开关，选择合适灵敏度档和输出衰减（见第三章），用面板下方的FID调零电位器（粗、细调）调至0-10mv或其它合适位置。
3、设置汽化室、氢焰检测器及柱室温度并启动加热。
4、加大H2流速，在氢焰出口处，用电子打火手枪点火，点火后仍将H2恢复原值，点火后，基线偏离，可用FID调零（粗、细调）调至原处。
5、在分析条件下（气体流速，放大器档位，温度）放大器基线稳定后，方可进行分析。
6、FID的灵敏度及稳定性测试。
例：
样品50ng/ul苯/二硫化碳,汽化室120℃,柱温80℃，FID检测器120℃；
载气（N2）30ml/min，H2，28ml/min，空气550ml/min；
色谱柱同TCD（见上章），放大器104档，衰减1/4；
进样量0.5ul。
在基线稳定情况下，1小时后的基线漂移≤0.2mv/h。
2N·
W
敏感度Dt计算公式：
Dt＝g/s
A
式中：
N----实测噪音 （mv）
W----苯的进样量（g）
A----峰面积 （mv.s）
如实测：
峰面积100mv.s，噪音0.02mv
2×
0.02×
0.5×
50×
10-9
则Dt＝＝1×
10-11g/s
100
第6章故障及维修
1、氢火焰离子化检测器故障及维修
1、正常现象：
在未点火之前，放大器在最高灵敏度档基线稳定，可以用FID调零电位器将基线指针调至零处，点火后，若两支气路流速一致，柱老化一致，装填一致基线有偏离，偏离小于1mV。
可用调零电位器调回，基线稳定。
进样后出峰。
2、故障现象：
（1）未点火前，放大器无法调零，可能原因：
①放大器失调，应维修放大器，最好和生产厂家联系。
②放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106MΩ。
（2）点火后，基线无法调零，可能原因：
①空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，则说明空气不纯，应该严格纯化空气。
②H2和N2不纯
③色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。
④火焰烧到收集极，可降低载气流速。
（3）基线稳定，但是进样不出峰，或灵敏度显著下降，可能原因：
①灵敏度选择太低。
②汽化室进样口密封垫漏气
③汽化室和色谱柱或柱后至检测器之间的接头漏气。
④进样针使用过久本身漏气，或汽化室温度太低。
⑤输入电缆线断路或短路，或极化电压没加上。
（4）基线稳定性变坏，可能原因：
①空气不纯，夹杂某些有机物。
②离子室严重污染。
③氢火焰太大。
④离子室信号线接触不良或极化电压未加上。
⑤放大器故障。
二、热导检测器故障及维修
1、热导信号无法调零，可能原因：
（1）热导控制线路故障，应检查控制线路，最好请生产厂维修。
（2）仪器严重漏气，特别是汽化室后漏气，应试漏。
（3）四臂铼钨丝元件严重不对称，将热导池检测器和电气部分焊片压线取下后测量四个臂阻值，相差应小于0.5欧姆。
（4）热导池铼钨丝一臂和池体短路，可检查铼钨丝元件和地的接触电阻。
2、基线稳定，但进样不出峰或灵敏度显著下降，可能原因：
（1）热导桥流选择的太小。
（2）汽化室进样口密封垫漏气。
（3）汽化室和色谱柱或柱后至检测器接头漏气。
（4）进样针本身漏气，或汽化室温度太低。
（5）铼钨丝元件严重腐蚀。
3、基线稳定性变坏，可能原因：
（1）热导池控制线路故障，最好请生产厂维修。
（2）样品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口处造成。
（3）桥电流过大，铼钨丝呈灼热状态。
（4）载气流量过大或不稳。
（5）温度控制不稳，应请生产厂家维修。
（6）热导池污染应取下清洗，最好请生产厂家维修。
（7）
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