GC6800A气相色谱仪说明书Word格式文档下载.docx

1、1、环境条件：5352、相对湿度：低于85%3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动4、供电电源：220V10%；500.5HZ功率2KW二、技术性能、温度控制（1）色谱柱室温度：控温范围：室温6399控温精度：在200以内为0.1 在200以上为0.2温度梯度：柱有效区域内不大于1%设定温度和指示温度之间的偏差不大于0.5设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%程升阶数：3阶自动后开门降温功能升温速率：0.130/min，以0.1/min为增量初时时间，终时时间：0-255分钟，以1分为增量程序升温的重复性不大于2%（2）汽化室、氢焰检测室温度0.1（200以内）；0.2（200以上）

2、最高使用温度399、热导池检测器（1）灵敏度：S3000mv.ml/mg（苯，H2）（2）噪音：不大于0.05mv（3）漂移：不大于0.2mv（4）内置前置放大、氢火焰离子化检测器（1）检测限：不大于310-11g/s（苯）（4）程升检测限：不大于10-9g/s（5）程升漂移：每周期不大于0.3mv/h。、电源消耗功率：约KW、仪器尺寸和重量（1）主机尺寸：660（宽）460（高）430mm（深）（2）重 量：约60kg三、安装前的准备工作、安装前的准备（1）工作室和工作台。工作室周围不应有易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰，室内应通风良好。（2）电源：仪器用220V，50Hz交流电

3、源，电源的输入线路的承受功率应大于2KW，电源接线板要接触可靠，电源应满足仪器使用条件，否则应加3KW以上的稳压电源。（3）地线.为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连，埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。（4）电源和气路管道。本仪器对三种气源所需压力：载气（N2）：0.4MPa；氢气：0.25MPa；空气：0.3MPa。须使用高纯惰性气体及纯净空气。使用高压钢瓶，应先熟悉高压钢瓶的资料，再动手操作，气瓶应放置牢靠。、开箱检查，按装箱单清点仪器和附件。第二章 整机结构及安装一、整机结构主机由三大部分组成：主机左方为气

4、路部分，中间有柱室及检测器，汽化室等，右方为电气部分。（1）气路部分：载气、氢气、空气均由稳流阀调节，压力表显示稳流阀出口压力，稳流阀前均有稳压阀，稳压阀出厂前已定值，用户不用调节。氢气，空气配有流量-压力曲线，配有专用毛细柱气路。 （2）柱室：柱室由大口径风扇、电炉丝、铂热电阻、不锈钢室体组成，并配有后开门可迅速降温，上按炉门开关按钮（在炉门右下方）可打开柱室。 （3）汽化室：汽化室加热块上装有填充柱及毛细柱专用进样器。右图为带玻璃内衬管填充柱进样器，左图为柱头进样汽化室。 1、散热帽 2、硅胶垫 3、压垫 4、玻璃管 5、室体 6、石墨垫 7、柱接头 8、色谱柱 填充柱的安装：先将玻璃内衬

5、管4装入柱接头7上的金属管护套里，护套外放上石墨垫，用两个扳手，一个扳手固定室体，一个扳手将柱接头紧在室体上，此时石墨垫将接头和室体紧紧密封。需清洗玻璃管时，可拆下柱接头后清洗。 （4）检测器布局：本仪器汽化室和氢焰检测器，分开控温，固定在柱室上方。热导检测器，在柱室左后部。TCD的两个柱头固定在柱室右壁，经二根不锈钢管道，穿过柱室直接接到热导池体上。二、整机安装 、用万用表兆欧档测量仪器的绝缘，即测量主机电源，电脑电源的插座对机壳绝缘都要大于20M。 2、气路安装：将装好气表的钢瓶接上净化器，用仪器带的气路管，连接在仪器的进气接头上，连接后将接头用肥皂水试漏，保证不漏气，使用氢气时一定要杜绝

6、外界火源。 3、连接地线：将主机、电脑的接地端连接在一起，然后和大地线牢固相连。4、净化器内已装好5A分子筛，连接之前，应先通一下气流将5A分子筛的粉末吹出，防止进入气路损坏阀件。若发现两头堵塞不住，应重堵好。如发现失败，应将分子筛倒出，放入干净的马弗炉内，在420高温下活化24个小时，然后冷却到室温时，迅速装入净化器中，两头堵好再用。（用户选配件）5、色谱柱的安装：（1）不锈钢色谱柱的安装见下图所示。a.将石墨垫3穿在柱接头4的玻璃内衬管上，将玻璃内衬管2放入柱接头护套内，将其插入汽化室体1内，然后用扳手紧固柱接头4.b.将柱螺母8，推垫7，石墨垫3顺序装在色谱柱6的两端，并按图示分别插入检

7、测器5和柱接头4的根部，然后紧固柱螺母。c.检查气密性。 （2）玻璃色谱柱的安装见下图所示： a.将柱螺母5，推垫4，石墨垫2顺序装在色谱柱的两端，并按图示分别插入检测器3和汽化室体1的根部，然后紧固柱螺母5。 b.检查气密性。第三章 键盘及其操作温度及检测器（除调零外）由键盘控制。打开电源总开关，显示器显示READY，表示自检完成，微机正常，可进入键盘操作。一、键盘介绍：1、功能键：温度参数 键用于设定温度参数，采用循环方式，一键可设定多个参数。程升参数 键用于设定程序升温参数，采用循环方式，一键可设定多个参数。 加热 用于启动加热，并循环显示四点温度，用于恒温操作。 停止 停止加热。 显示

8、 用于固定显示某一路温度。 程升 用于启动程序升温过程。 FID衰减 用于设定氢焰检测器输出衰减。 灵敏度 用于设定氢焰灵敏度。 TCD衰减 用于设定热导输出衰减。TCD桥流 用于设定热导桥流。 小数点，设定升温速率时用。 TCD极性 用于改变热导输出信号极性。 FID极性 用于改变氢焰输出信号极性。2、 指示灯：加热灯：表示处于加热状态。恒温灯：当已设定路数的实际温度，均处于设定点温度的0.5以内时， 恒温灯亮。 报警灯：当任一路实际温度超过设定温度15以上时，报警灯亮。初温灯：表示处于程升初温段。升温灯：表示处于程升线性升温段。终温灯：表示处于程升终温段。1、 显示器，由8位16段的显示器

9、组成，显示字符意义如下：OVEN或OVE.：表示柱室温度。DETE.或DET.：表示氢焰检测器温度。INJE.或INJ.：表示汽化室温度。AUXI.或AUX：表示热导检测器温度，无热导时为毛细管汽化室温度。I.TIM.表示程升初始时间。RATE.表示升温速率。F.TEM表示程升终温。F.TIM表示程升终止时间。F.ATT表示氢焰放大器输出衰减。SENS：表示氢焰放大器灵敏度。T.ATT表示热导控制器输出衰减。CURR：表示热导检测器的桥流。HALT：表示处于停止加热状态。二、键盘操作1、 温度参数的设定及检查按 温度参数 显示：DETE.X X X此后可按数字键设定氢焰检测器的温度：如按 0

10、9 5 显示：DETE.0 9 5设定检测器温度为95；再按 温度参数 显示：INJE.X X X可同上设定汽化室的温度；AUXI.X X X 可同上设定热导池的温度；OVEN.X X X可同上设定柱室的温度；再按 温度参数 又显示：DETE.0952、 程升参数的设定及检查按 程升参数 显示：I.TM1=X X X 可设定初始时间（分钟）；再按 程升参数 显示：RAT1=X X X 可设定升温速率，如设定为0.5度/分；可以按 0 0 . 5 ，注意只有第二位数字输入完以后小数点键才起作用。F.TE1=X X X 可设定终温1F.TM1=X X X 可设定终时1RAT2=X X X 可设定升

11、率2F.TE2=X X X 可设定终温2F.TM2=X X X 可设定终时2RAT3=X X X 可设定升率3F.TE3=X X X 可设定终温3F.TM3=X X X 可设定终时3注 意：（1）温度最大为399在最高位输入四位以上数字时，微机均以0对待，这样可防止误设。 （2）数字键输入，采用左进入方式，输入2位或1位数时，前面必须输入0。 （3）初时、终时以分钟为单位，最大数字为250 （4）如仅进行1阶或2阶程序升温，应将下一阶升温速率设定为000，如做1 阶程序升温，即须设定RAT2=000.3、 恒温操作 在设定完成各点温度值以后，按 加热 键即可（同时加热灯亮），各路都恒温后，恒温

12、灯亮。注意：升温过程中，也可造成恒温灯短时亮，但只有温度稳定后，恒温灯才一直亮着，才可进行分析。4、 程升操作： 在设定完成各项参数后，先按 加热 键使柱室处于初温，并恒定，然后按 程升键 ，即开始程序升温过程。 注意：1.一旦开始程升过程，不准按 加热 键，但可以按 显示 键，观察柱室 温度；2.在程升过程中，不准修改程升参数。5、 停止加热按 停止 键，停止加热，加热灯灭，程升指示灯灭，但保留设定参数。6、 检测器控制FID检测器控制：按 FID衰减 键显示：F.ATT.X X X表示氢焰的输出衰减，如设定衰减为1/64，可顺按 0 6 4 ，显示F.ATT.064，再按 FID衰减 即切

13、换成1/64。输出的衰减为2的倍数，可设定为1、2、4、8、16、32、64、128。如输入数字为其他数时，当再按 FID衰减 后，显示数字仍为以前衰减值，（即刚输入的数字不对，按无效处理）。氢焰输出衰减初始化值为1按 灵敏度 显示：SENS.X表示FID灵敏度状态。对应关系：1101210231034104例如设定为103，可按 灵敏度 3 灵敏度 即切换为103。灵敏度仅可设定为1、2、3、4当输入其他数字时，再按 灵敏度 仍显示以前的状态。灵敏度初始化值为4（104）。 按 FID极性 显示不变化，改变氢焰输出信号极性。热导检测器控制：热导衰减：操作类同氢焰衰减，见上。其初始化值为1档。

14、热导桥流：按 TCD桥流 显示CURR.X X X表示热导桥流（mA）。 如设定为177mA可按 TCD桥流 + 1 + 7 + 7 + TCD桥流 即设定为177mA桥流最大设定为200mA，200mA以上不能设定。初始化值为0mA按 TCD极性 可改变热导输出信号的极性。说明：6800A具有掉电参数保护功能，温度、程升及检测器灵敏度、衰减一旦设定后，不受关机影响，下次开机后，只须按 加热 即可运行。第四章 热导池检测器的使用及注意事项热导池检测器采用半扩散式结构，110铼钨丝，恒流源供电。 一、使用注意事项： 1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。 2、使用前，应先通载气10-30分钟，

15、将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化。未通载气时，严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。 3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击。 4、不允许有强烈机械震动。 5、不能将TCD处于风口处；TCD放空口使用管道接到室外，出气管应注意固定防止风吹摆动，影响基线。 6、如果停机，应先关电源，等到热导检测器温度降至100以下时，再关气源，这有利于铼钨丝使用寿命。 7、在灵敏度足够的情况下，应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳定性，增加TCD使用寿命。 8、做完高温分析后，需拆柱时，一定要等柱温降到80以下，方可卸下色谱柱，以防止损坏柱接头丝扣。 9、TCD的气体流速量应在检测器的放空处，用皂膜流量计测

16、量，一般气体流速在50ml/min时，灵敏度较佳。 10、使用不同载气时，不同温度下，桥电流允许值如下：温允 度许载 桥气 流100150200250300H2200mA175 mA150 mA100 mA75 mAN2125 mA50 mA25 mA二、使用方法： 1、先通载气：调节两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一致。 2、打开电源开关，选择桥流及衰减（参见第三章）。 3、设定柱室，汽化室及热导池温度（参见第三章），启动加热。 4、待恒温后（恒温灯亮），打开工作站，用仪器面板上的TCD调零电位器（粗细调）将基线调至0-10mv或其它合适位置，待基线稳定后进行分析。 5、灵敏度及稳定性

17、测试： 测试条件：色谱柱：5%SE-30，chromosorbw，AM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温100,汽化100,热导检测器100；桥流175mA，衰减1；样品苯，进样量0.3ul。 稳定性： 175mA桥流1衰减档时，基线漂移0.2mv/h。 AF灵敏度： S mvml/mg60W A-峰面积（mvs） F-载气流速（ml/min） W-进样量（mg） 例如：苯峰面积1000mvs，柱后流速50ml/min，进样0.3ul，苯比重0.88。100050S 3157mv 600.880.3第五章 氢焰检测器使用及注意事项一、使用注意事项 1、填充柱操作时，应将毛细

18、柱分析时的柱头压调节阀关闭。 2、严格注意气路的清洁 3、仪器必须良好接地 4、三种气体流量需要定值，方法如下： （1）载气：N2，减压阀开至0.35Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示应在0.25Mpa，然后根据需要调节各自稳流阀。 （2）H2气路：减压阀开至0.25Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示在0.2Mpa，然后根据需要调节各自的稳流阀。（3）空气气路：减压阀开至0.35Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀看压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节各自的稳流阀。（4）载气、氢气、空气气路，在出厂时都已调好，用户一般不用动。 5、等到柱温灯亮时，方可通气点火，F

19、ID必须使用N2、H2、空气三种气体，同时调节到需要的流速上。点火时，将H2流速调大，点火后，再缓慢调到所需值上。 H2、空气流速从仪器所带的压力-流量曲线图上查出。 N2流速和H2流速比值一般为1：0.9,H2流速和空气流速比值一般为1：10,灵敏度较佳，基流最少。流过喷嘴的总流速不应超过100ml/min。 6、氢焰检测器的温度比柱温要高40,以防止样品在检测器中冷凝。 7、使用氢焰时，严防色谱柱未接到FID的柱接头上，而盲目通H2,这样会造成柱室里充满氢气，一旦开机就会引起爆炸。二、使用方法1、通气：利用各自的调节阀，将N2、H2、空气调至所需的流速，N2一般选用25-60ml/min，

20、H2：25-50ml/min，空气：450-550ml/min。 2、打开电源开关，选择合适灵敏度档和输出衰减（见第三章），用面板下方的FID调零电位器（粗、细调）调至0-10mv或其它合适位置。 3、设置汽化室、氢焰检测器及柱室温度并启动加热。 4、加大H2流速，在氢焰出口处，用电子打火手枪点火，点火后仍将H2恢复原值，点火后，基线偏离，可用FID调零（粗、细调）调至原处。 5、在分析条件下（气体流速，放大器档位，温度）放大器基线稳定后，方可进行分析。 6、FID的灵敏度及稳定性测试。 例：样品50ng/ul苯/二硫化碳,汽化室120,柱温80，FID检测器120；载气（N2）30ml/mi

21、n，H2，28ml/min，空气550ml/min；色谱柱同TCD（见上章），放大器104档，衰减1/4；进样量0.5ul。 在基线稳定情况下，1小时后的基线漂移0.2mv/h。 2NW敏感度Dt计算公式 ：Dt g/s A式中：N-实测噪音（mv） W-苯的进样量（g）A-峰面积（mv.s）如实测：峰面积100mv.s，噪音0.02mv 20.020.55010-9则Dt 110-11 g/s100第6章 故障及维修1、氢火焰离子化检测器故障及维修1、正常现象：在未点火之前，放大器在最高灵敏度档基线稳定，可以用FID调零电位器将基线指针调至零处，点火后，若两支气路流速一致，柱老化一致，装填一

22、致基线有偏离，偏离小于1mV。可用调零电位器调回，基线稳定。进样后出峰。2、故障现象：（1）未点火前，放大器无法调零，可能原因： 放大器失调，应维修放大器，最好和生产厂家联系。 放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106M。（2）点火后，基线无法调零，可能原因： 空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，则说明空气不纯，应该严格纯化空气。 H2和N2不纯 色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。 火焰烧到收集极，可降低载气流速。（3）基线稳定，但是进样不出峰，或灵敏度显著下降，可能原因： 灵敏度选择太低。 汽化室进样口密封垫漏气 汽化室和色谱柱或柱后至检

23、测器之间的接头漏气。 进样针使用过久本身漏气，或汽化室温度太低。 输入电缆线断路或短路，或极化电压没加上。（4）基线稳定性变坏，可能原因： 空气不纯，夹杂某些有机物。 离子室严重污染。 氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。 放大器故障。二、热导检测器故障及维修1、热导信号无法调零，可能原因：（1）热导控制线路故障，应检查控制线路，最好请生产厂维修。（2）仪器严重漏气，特别是汽化室后漏气，应试漏。（3）四臂铼钨丝元件严重不对称，将热导池检测器和电气部分焊片压线取下后测量四个臂阻值，相差应小于0.5欧姆。（4）热导池铼钨丝一臂和池体短路，可检查铼钨丝元件和地的接触电阻。2、基线稳定，但进样不出峰或灵敏度显著下降，可能原因：（1）热导桥流选择的太小。（2）汽化室进样口密封垫漏气。（3）汽化室和色谱柱或柱后至检测器接头漏气。（4）进样针本身漏气，或汽化室温度太低。（5）铼钨丝元件严重腐蚀。3、基线稳定性变坏，可能原因：（1）热导池控制线路故障，最好请生产厂维修。（2）样品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口处造成。（3）桥电流过大，铼钨丝呈灼热状态。（4）载气流量过大或不稳。（5）温度控制不稳，应请生产厂家维修。（6）热导池污染应取下清洗，最好请生产厂家维修。（7）