分离单元技术问答Word下载.docx
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通过两循环泵的循环回流将吸附塔A、B串联起来运行,循环泵也作为吸附塔系统的一部分,泵出口流量随所处区域的变化而改变循环流量。
10、C601周围的限流孔板是什么作用?
由于压力分布是因吸附塔分布的,集合管压力依阀通向吸附塔的位置不同而不同,开关阀位越高,压力越大。
所以安装C601周围的限流孔板来缓和集合管的巨大压力变化。
11、吸附塔安全阀起跳后,泄压到哪里?
为何如此设置?
安全阀起跳后泄压至抽余液塔。
目的为尽可能的减小解吸剂损失,短时间内而又不至于影响产品纯度。
12、影响吸附效率的因素?
操作温度、操作压力、吸附剂选择性、循环时间、注水量。
13、影响PDEB效率的因素?
解吸剂纯度、活性氧、溴指数、羰基数、C9+A含量、C8A含量、S、N、CL含量、热稳定性和化学稳定性。
14、哪些因素影响吸附分离装置PX产品纯度?
吸附剂寿命、吸附剂性能、解吸剂性质、工艺参数及变量、操作因素、设备因素、有害杂质、工艺状况。
15、哪些因素影响吸附分离装置PX产品收率?
进料组成、吸附剂寿命、吸附剂性能、工艺参数及变量、有害杂质。
16、什么叫循环时间和步进时间?
循环时间:
开关阀循环一周所需要的时间步进时间:
床层管线切换一次所间隔的时间
17、吸附分离能否用一个吸附塔来代替两个吸附塔的设计?
若用单个吸附塔来代替两个吸附塔,则使吸附塔的规格尺寸增加了,如塔高得到的明显增加,这就意味着基础、塔内件的投入将增大,并增加了动力消耗,不利于安全生产,所以改为单塔操作不合适。
18、试说出吸附塔各区分布情况及相应的功能?
1区是进料和抽余液之间的区域。
该区的功能是从液体中吸附PX到孔上。
因此1区是PX吸附区。
2区为抽出液和进料之间的区域。
该区的功能是从孔中解吸弱吸附的化合物:
是EB,然后是MX+OX。
因此2区是EB/MX/OX解吸区,也是PX的提纯区。
3区为解析剂和抽出液之间的区域。
该区的功能是从孔中解吸强吸附的PX,进入该区顶部通常是纯解吸剂。
因此3区是PX解吸区。
4区是抽余液和解析剂注入口之间的区域。
该区功能是吸附弱吸附化合物EB、MX和OX。
因此4区是EB/MX/OX吸附区,也称缓冲区,防止贫PX组分污染1区。
19、工业上是如何模拟吸附塔内的吸附剂与工艺物料之间形成逆流流动的?
答:
工业上将吸附剂装在两个立式吸附塔内,每个塔内吸附剂分成12个床层,每个床层管线与各程控阀相连,两个吸附塔内的液体通过塔底泵使两个吸附塔内的工艺物料从上向下形成闭路循环,进出吸附塔内的工艺物料是经过开关阀进入,通过开关阀周期性的切换,进入吸附塔内的工艺物料就周期性向下切换,从而模拟成吸附塔内的吸附剂向上运动,即模拟成吸附塔内的工艺物料与吸附剂之间形成逆流流动.
20、非芳多少对吸附有什么影响?
原料中含有非芳烃,一些会与需分离的产品竞争吸附容量,一些会强烈的吸附在分子筛孔内,一些会在分子筛孔内发生反应形成重化合物,导致结焦,对吸附的危害非常大,因此吸附原料需经处理,除去原料中的非芳烃。
21、进吸附分离塔的物流中的PX的浓度高低对吸附的效果有何影响?
当吸附分离塔装入一定量的分子筛后,有效吸附容量也随之而定,不改变循环步进时间,若增加进料中PX浓度,因分子筛的没有足够的吸附容量来吸附PX,造成产品的收率降低。
若降低进料中PX浓度,分子筛有足够的吸附容量来吸附PX,产品的收率提高,但公用工程消耗相应增加。
22、乙苯含量的高低对吸附分离的效果有何影响?
乙苯与对二甲苯的选择性系数相对于间二甲苯、邻二甲苯来说比较高,说明乙苯与对二甲苯进行吸附分离的难度最大,乙苯含量的高低直接影响对二甲苯的收率和纯度。
23、试说明3区流量对吸附系统操作的影响。
3区是解吸区。
如果控制不当,PX将返流到4区,最终与抽余液一起离开吸附塔,从而引起PX回收减少。
假定3区的先前流量大到足够防止PX在抽余液中损失,进入3区的液体是纯溶剂,离开的液体是PX和解吸剂的混合物。
如果增加3区流量(根据物料平衡,溶剂和抽出液流量同时增加),液体循环量增大使PX峰尾位置向2区移动,抽出液中PX平均浓度下降。
相反,如果减少R1(根据物料平衡,溶剂和抽出液流量同时减少),PX解吸减慢,抽出液中PX浓度增加。
为了使Eluxyl的操作达到最佳点,应使3区流量降低到最小,因为这能提高抽出液中PX纯度,降低解吸剂进口流量。
24、试说明2区流量对吸附系统操作的影响。
2区是抽出液的提纯区,因此2区流量是保证产品质量的关键控制变量。
如果流量太低,则EB+MX+OX,主要是EB会通过2区向1区返流,与抽出液一起离开,从而污染PX。
通常进入2区的是PX和解吸剂的混合物,离开的液体接近于进料组分。
如果平稳增加2区流量(根据物料平衡,同时减少抽出液和进料流量),由于液体循环量增大,抽出液污染物的向3区移动,抽出液纯度提高。
但由于降低了生产率,因此不希望增加2区流量。
相反,如果减少相同数量的2区流量(抽出液和进料同时增加),则由于EB往3区移动,抽出液受到严重污染。
因此只要抽出液纯度满足要求,就尽量减少2区流量,因为这可以提高生产率。
25、试说明1区流量对吸附系统操作的影响。
1区是PX吸附区,由于PX峰值边缘位置控制PX在抽余液中的损失量,因此1区流量是保证PX回收率的关键控制变量。
通常进入1区的是进料和极少量的解吸剂的混合物。
离开3区的液体不含PX。
如果平稳增加1区流量(根据物料平衡,同时增加进料和抽余液量),PX的边缘位置向4区移动,抽余液中PX量增加。
相反如果减少1区流量(进料和抽余液量同时减少),抽余液中损失的PX量减少,但生产率也降低了。
因此只要达到要求的PX回收率(抽余液纯度),就尽量增加1区流量,以使生产率最大。
26、试说明4区流量对吸附系统操作的影响。
4区作为3区和1区之间的溶剂节省区。
如果控制不当,抽余液将流过4区进入1区,与抽出液一起离开,污染PX。
由于这降低了PX纯度,因此抽出液的污染是不希望的。
假定4区的先前流量慢到足够防止污染抽出液,则进入4区的是溶剂和弱吸附二甲苯。
由于EB+OX+MX被吸附了,因此离开4区的液体是纯溶剂。
如果增加4区流量(根据物料平衡,抽余液和溶剂流量同时减少),则由于液体循环量增加,EB+MX+OX前峰位置往前推进。
抽余液中二甲苯量增加。
相反,如果减少4区流量(抽余液和溶剂量同时增加),则OX+MX+EX吸附减慢,抽余液浓度降低。
为了使操作处于最佳状态,应使4区流量最大,因为这将增加抽余液中二甲苯含量,降低解吸剂进口流量。
27、吸附分离的主要操作条件是根据什么来选择的?
吸附部分主要操作条件有温度、压力、进料、以及各区流量,操作温度是根据为了达到较好的物料传递提供充分的动力学活性,操作压力是为了保证在操作温度下物料不汽化。
进料流量取决于装置的设计规定范围内,原料的可得量和产量的要求,进料的组成取决于异构化单元的操作和新鲜进料的品质,应该对吸附分离进料进料取样分析,并以此确定原料的组成。
各区流量根据产品的质量、收率和能耗情况来调整操作。
28、吸附塔正常运转时温度、压力分别为多少?
是如何进行控制的?
正常运转时温度为177℃,压力为0.9MPa(吸附塔底压力)。
通过原料、解吸剂的输入来维持塔内温度的恒定。
A塔压力通过调整压送流量来控制,B塔压力通过调整抽余液流量来控制。
29、如何控制C601的操作温度,温度对吸附塔操作有何影响?
C601的操作温度主要通过控制进吸附塔的进料、解吸剂二股主要物料的温度均为177℃,从而稳定吸附塔的温度操作温度为177℃。
进料温度通过E704、A703调节将温度控制在177℃,解吸剂温度通过E614来调节温度在177℃。
RIPP吸附分离是恒温恒压下运转的物理过程,从热力学角度看,吸附是个放热过程,温度低有利于吸附;
解吸是吸热过程,温度高有利于解吸。
从动力学角度看,高温有利于吸附分离的传质速度,然而吸附剂的选择性下降。
分子筛的吸附和解吸热效应都很小,因此,可把吸附及解吸放在一个吸附室内相同的条件下进行,温度影响不大,吸附塔进行保温,如RIPP工艺的吸附分离操作温度是控制各股进料温度为177℃、0.9Mpa的操作压力下进行液相操作,是经实验确定的对吸附和解吸都合适的条件,需要对吸附器及相应的管线进行保温。
保证合适的温度是为了保证合适的质量传递速率和选择性。
30、吸附塔塔底压力设计值是多少?
压力对吸附塔操作有何影响?
吸附塔塔底压力设计值是0.9Mpa。
吸附塔的压力控制是很重要的,维持一定的压力是为了维持吸附塔内的液相操作,并将塔内的液体压至抽出液塔和抽余液塔中。
压力高有利于吸附,压力低有利于解吸。
规定吸附塔压力维持整个吸附过程处于液态过程,除了考虑吸附,解吸的速率平衡外,还应考虑维持液相操作,防止物料汽化及操作作费用的设备传质等因素,如果压力下降到泡点压力以下,塔里的液体会沸腾形成蒸汽,应当尽力避免。
选择吸附塔操作压力为9Kg/cm2是经过实践证明较为理想的参数。
吸附塔A塔塔压由压送循环出口压力控制,吸附塔B塔由塔底压力控制器控制,它用来控制从吸附塔送往抽余液塔的抽余液流量。
为了防止吸附塔压力过低,配有紧急系统:
如果塔压下降,抽余液调节阀籽维持塔压会自动关闭,抽出液会因压力下降过低自动关闭,从而达到保持塔压的目的。
塔压的变化往往是由于某物流流量的变化引起的。
每个床层的最大允许压降有一定值,吸附塔的整体压降利用塔上的差压记录器监测,任何不正常的塔压降均迅速查清,最通常的是由于粉尘或污垢随着物流堵塞床层或床层的支撑网。
31、什么叫吸附塔的剂油比,如何计算,其高低对吸附分离有何影响?
吸附塔的剂油比是指吸附塔解吸剂流量与吸附塔的分子筛装填量之比,计算方法:
解吸剂流量÷
进料量。
若剂油比过大,虽然使PX产品纯度得到保证,但产品的收率下降,而且浪费了解吸剂循环上的不必要的公用工程量,能耗增加。
若剂油比过小,解吸剂循环上的公用工程量减少,能耗减少,但会使PX产品纯度得不到保证。
32、水对吸附剂RAX-3000有何影响?
水对吸附剂性能影响较大,当吸附剂含有适宜的水份(5.5~6.5%)时,吸附剂的选择性较好,当水含量较高(>7%)时,分子筛湿度增加,选择性微孔容积因被水占据而损失,降低了PX收率,高温下较多的水还会使吸附剂受热分解,损坏吸附剂;
当吸附剂太干(水含量低于5%),将对分子筛沸石的离子强度产生反作用,致使PX纯度因MX污染而下降。
33、平时生产中如何控制吸附系统中水含量?
分子筛的湿度增加提高了选择性,但降低了容量。
湿度稳定了分子筛的选择性,分子筛的最佳含水量与操作温度有密切的关系。
由于操作时分子筛的含水量不能直接测量,由于出口物流(抽出液和抽余液)的含水量与分子筛平衡,因此可以通过测量出口物流的含水量跟踪分子筛的含水量,一般水含量在100~110ppm时为最佳。
由于解吸剂连续补充水,因此可以通过调节解吸剂的补充水量来调节分子筛的含水量。
最佳状态是这些参数综合作用的结果。
应注意的是过量的水会导致分子筛晶体结构的破坏,从而导致活性不可逆的丧失。
34、吸附进料组成对PX的影响?
烯烃(溴指数)含量高:
产生聚合物,降低吸附选择性,若发现烯烃超标,则检查重整油进料白土塔,异构化白土塔操作情况;
苯含量超标:
苯比PX更易被吸附剂强烈吸收,苯超标将降低吸附效率,此时应调整C801、C701塔的操作;
C9A芳烃含量高:
吸附进料要求<
500ppm,它能使解析剂污染,若C9A含量高,则调整C802操作,尽量从C402、403底排出(C604侧线也能排出一些);
C10+含量高:
降低解析剂效率,吸附剂选择性,可以从C605除去;
35、为什么在开工前要对吸附塔周围管线进行化学清洗?
化学清洗的目的是从管子和设备金属表面除去化学或物理污染物,例如防锈油、切削油、清漆、氧化皮、焊接飞溅物、焊渣、蜡、油漆、泥土、油脂、锈物、做记号碳棒、建筑垃圾…。
清洗是为了确保关键设备不受到外物的损害。
而且,化学清洗可以防止吸附塔内筛被外物堵塞。
通常化学清洗在水压试验完成和试运行前进行。
然而,有些清洗可以在施工完成前进行。
清洗过的设备不要暴露在大气下,也要防止外面脏物进入。
化学清洗后,系统必须干燥、无空气并处在氮气保护下,保持正压。
36、吸附塔中开关阀代号中的五位数字分别代表什么意思?
第一位数字:
单元号第二位数字:
吸附第三位数字:
介质代码后五位数字:
床层编号
37、吸附塔哪个床层有单向阀,安装在哪股物料线上?
1、2、13、14床层是安装在D、F、C1、C2/C3、C4,11、12、23、24床层是安装在E、R
38、吸附塔开关阀XV的1-7分别代表什么意思?
1:
D(解析剂)2:
E(抽出液)3:
F(进料)4:
R(抽余液)5:
C1(解析剂冲洗)6:
C2/C3(抽出液冲洗)7:
C4(进料冲洗)
39、进出吸附塔各股物料相关阀门安装位置与塔壁之间的距离有什么要求?
安装距离尽可能短,目的是为了减少床层冲洗死区,避免返混影响产品纯度。
40、格栅的类型有什么及各格栅的作用?
格栅的类型分为:
顶格栅、底格栅和中间格栅。
吸附塔内件(格栅)装载吸附剂,将吸附剂划分为12个床层,格栅对吸附剂起支承和隔板的作用,并对液体物料起到分布器、汇集器的作用。
顶部格栅:
顶格栅起分配器的作用,并且密封焊接就位,将半椭圆形封头与吸附剂隔开。
中间格栅:
在顶部和底部隔栅之间的中间隔栅起分配器、收集器、吸附剂支架和吸附剂床层的挡板作用。
底格栅:
在吸附剂室出口处的底部格栅起收集器的作用,支撑每一吸附剂室最底的吸附剂床,并且将吸附剂床层与吸附剂室的半椭圆封头密封。
41、吸附塔结构组成?
壳体、中心管、格栅、支撑件、环形室、分配管、物料线
42、吸附分离工艺技术特点?
1)除模拟移动床吸附工艺和RAX-3000尚处于工业试验及开发阶段外,其它装置均采用国内成熟且较为先进的工艺技术和催化剂。
2)按照联合装置整体优化工艺流程,在各装置内和装置间进行深度热联合,提高装置热利用率:
①多数分馏塔采用热回流方案,各装置间尽可能提供热进料。
②有效利用热媒水与工艺介质换热,集中回收装置内的低温热,用于系统发电。
③部分塔提压操作,塔顶物流为联合装置内其它塔提供热源或发生蒸汽。
④部分塔底热负荷较大的塔,塔底重沸炉除为自身供热还作为热载体炉为芳烃联合装置内其它塔集中供热。
⑤利用加热炉对流段余热,加热重沸部分塔底工艺物流,提高加热炉燃烧效率,减少公用工程消耗。
3)采用技术先进、成熟可靠的自动控制方案和集散型DCS控制系统,全面提高装置的自动化控制水平。
4)设置全面、可靠的超限报警和连锁保护系统,减少和避免事故的发生,有效提高装置的安全性和可靠性。
43、什么是吸附剂的吸附容量和选择性?
吸附容量指单位重量吸附剂吸附的物料重量,选择性指吸附剂对物料中各组分吸附能力的差别。
44、吸附分离装置的目的?
吸附分离装置的目的是利用选择性吸附剂和解吸剂将C8芳烃中的对二甲苯与其它三种异构体分离,以达到生产高纯度对二甲苯的目的。
45、试述吸附过程与精馏过程的有何区别?
过程
吸附过程
精馏过程
两相间的传质
液相和固相
液相和汽相
上升相
固相
汽相
提供上升的动力
旋转阀
再沸炉(器)
下降相
液相
下降动力
吸附塔/循环泵
回流泵
分离过程
吸附——精馏——解吸
提馏——精馏——冷凝
轻组分
易吸附组分
易挥发组分
重组分
难吸附组分
难挥发组分
塔顶
抽出液
塔底
抽余液
46、吸附剂对有关芳烃的相对选择性如何?
吸附剂对有关芳烃的相对选择性如下:
(吸附能力由强到弱)
H2O
>
BZ
PX
PDEB
TOL
EB
OX
MX
NA
PMEB
ODEB
MDEB
OMEB
MMEB
其中:
βPX/EB≈3,说明通过吸附分离是可以进行有效分离的。
47、在吸附分离部分,为什么要设抽出液、抽余液两个混合罐?
设两个混合罐的目的是为了消除抽出液、抽余液塔进料中的浓度波动,这种波动可能会干扰塔的操作。
当然抽出液、抽余液中的浓度有轻微的变化是预料的,设置了缓冲罐后可以较好地稳定抽出液、抽余液塔的进料组成。
48、混二甲苯四种异构体是什么?
那一种沸点最高?
PX的沸点是多少?
冰点是多少?
四种异构体是PX、MX、OX、EB。
OX的沸点最高(144.41℃),PX沸点138.355℃,冰点13.263℃
49、什么叫选择性系数β?
β>1,β=1、β<1各意味着什么?
吸附剂对混合物的选择吸附系数由下式表示,设混合液由A、B两组分组成。
βA/B=ZA*XB/XA*ZB
ZA:
组分A在固相中的浓度;
ZB:
组分B在固相中的浓度;
XA:
组分A在液相中的浓度;
XB:
组分B在液相的浓度。
βA/B>1意味着吸附剂优先选择吸附A,可用来分离混合物。
βA/B=1说明此混合物不能用该吸附剂分离,它无选择性。
βA/B<1则指吸附剂优先选择吸附B,可以用来分离混合物。
50、吸附分离在PX联合装置中的位置?
工艺物料平衡位置
图1PX装置物料图
显然吸附分离部分是整套联合装置的产品出口,有着非常关键的作用。
51、PX的质量控制指标是什么?
性质
质量指标
试验方法
纯度(wt%)
99.8min
SH/T1489
间二甲苯(wt%)
0.2max
邻二甲苯(wt%)
0.1max
乙苯(wt%)
非芳烃(wt%)
0.15max
SH/T1488
甲苯(wtppm)
300max
馏程(760mmHg,°
C)
2.0max
GB/T3146
(包括138.4°
结晶点,°
C
13.15min
SH/T1490
酸洗颜色
2.0max
GB/T2012
溴指数(mg/100g)
20max
SH/T1487
H2S+SO2
检测不出
SH/T1147
色度(Pt-Co)
10max
GB/T3143
外观
透明液体,无沉淀或混浊
肉眼观察
52、分子从大体积液体相转移到吸附相需经过几个步骤?
分子从大体积液体相转移到吸附相需经过以下几个步骤:
颗粒周围液体薄膜的扩散,
颗粒大孔内的扩散(限制步骤)
晶体微孔内的吸附和扩散。
53、分离混二甲苯四种异构体的工业方法有几种?
分离混二甲苯四种异构体的工业方法主要有深冷结晶法、络合分离法、吸附分离法,其次还有共晶、磺化等方法,其中以吸附分离法最为先进(目前世界上主要有美国UOP的Parex工艺、法国IFP的Eluxyl工艺和中国RIPP的工艺)。
54、吸附分离有几股冲洗,分别用什么介质,冲洗位置及作用?
共4股,C1,C2,C3,C4;
C1用解吸剂D;
C2/C3用抽出液E;
C4用进料F。
C1:
进解吸剂D之前,冲洗残留的E,避免收率损失;
C2:
采抽出液E之前两个床层,
C3:
在进料之后一个床层,冲洗残留的F保证抽出液高纯度;
C4:
进原料F之前,冲洗残留的R充分利用吸附有效孔容,(其中C2/C3采用分时冲洗)
55、PX中MX含量多的原因?
①进料中的MX含量高;
封头污染;
注水量不够;
开关阀泄漏;
分析错误;
吸附剂寿命
56、封头冲洗起什么作用?
吸附塔顶、底封头存在流体难以流动的死角,为了