生态纺织品及检测技术Word下载.docx

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4）产品不得有霉味、汽油味及有毒的芳香气味。

有气味，则有残留物存在。

5）产品不得使用分解为有毒芳香胺染料的偶氮染料、可致癌的染料和可能引起过敏的染料。

6）产品中甲醛、可提取重金属含量、浸出液PH值、色牢度及杀虫剂留量均应符合要求。

3.检测对象

1）有关的生态纺织品（和皮革制品）检测对象包括：

2）服装、睡袋、床上用品、毛巾、发饰、假发、帽子、尿片及其它卫生用品；

3）鞋袜、颈挂式钱袋、手套、表带、手袋、钱包/皮夹子、行李箱、座椅套；

4）纺织品或皮革制成的玩具，包括纺织制品和皮革服装上的玩具；

5）最终将为消费者使用的纤维和织物。

不属生态纺织品检测范围的有：

1）土工布、防水油毡基布等工程用纺织品

2）造纸毛毯、帘子布、过滤布、绝缘纺织品等工业用纺织品

3）无土栽培基布等农业用纺织品

4）防毒、防辐射、耐高温、阻燃等特种防护用纺织品

5）渔网、缆绳、登山用绳索等绳网类产品

6）麻袋、邮包等包装用纺织品

7）医用纱布、绷带等医疗用纺织品

8）装饰挂件、工艺品等小物件装饰用纺织品

9）广告灯箱布、遮阳布等室外装饰用纺织品

10）东方手工纺织制品除外

11）部分回用纤维制成的纺织品

4.测试项目

根据目前国际上广泛采用的Oeko-Tex标准100,生态纺织品必须测试的项目有：

pH值、禁用染料、甲醛、重金属、氯苯酚、色牢度、农药残留、有机氯载体、PVC增塑剂、有机锡、挥发性物质、气味等。

所涉及的化学物质有100多目前实际检测最多的主要是前五项内容。

Oeko-Tex标准100

序号

产品分类

I婴儿用品

U直接接触

川不直接接触

W装饰材料

1

酸碱度（PH值）1

4.0-7.5

4.皮肤0

4.0-9.0

2

甲醛（mg/kg）

112法令

n.d.2

75

300

3

可萃取重金属

锑（Sb）

30.0

砷（As）3

0.2

1.0

铅（Pb）

1.04

镉（Cd）

0.1

0.14

铬（Cr）

2.0

六价铬（6+6）

低于检出限5

钻（Co）

4.0

铜（Cu）

25.04

50.04

镍（Ni）6

汞（Hg）7

0.02

4

杀虫剂总量

7（mg/kg）,包括PCP/

0.5

5

含氯酚及

五氯苯酚（PCP）

0.05

2,3,5,6-四氯苯酚

邻苯基苯酚（OPP）

6

PVC增塑剂（％）i

DINP,DNOPDEHP

DIDP,BBPDBP总

7

有机锡化合物

三丁基锡TBT

四丁基锡DBT

8

禁用染料

可分解出致癌芳香

不得使用5

胺染料致癌染料

不得使用

过敏性染料

9

有机氯染色载体

10

抗菌整理

没有8

11

阻燃整理

普通

PBBTRIS,TEPA

12

色牢度（沾色）9

耐水色牢度

耐酸汗色牢度

3-4

耐碱汗色牢度

耐干磨擦色牢度10

耐唾液和汗液色牢

坚牢

13

挥发物之挥发

甲醛

甲苯

苯乙烯

0.005

乙烯基环己烷

0.002

4-苯基环己烷

0.03

丁二烯

氯乙烯

芳香烃化合物

0.3

有机挥发物

14

气味测定

没有异常气味12

SNV19565111

1）在后道加工中必须进行湿处理的产品，其pH值允许在4.0-10.5之间；

产品分类为"

的

皮革、涂层或层压（复合）产品，其pH值允许在3.5-9.0之间。

2）n.d.相当于按日本法规112测试方法低于20mg/kg的吸光度值。

3）仅适用于天然纤维（包括木质材料）及金属辅料。

4）对无机材料制成的辅料无要求。

5）合格限定值为：

对Cr+6为0.5mg/kg，致癌芳香胺20mg/kg，过敏性染料0.006%。

6）包含欧盟指令94/27/EC的要求。

7）仅适用于天然纤维。

8）Oeko-Tex允许的整理除外。

9）对洗涤褪色型产品无要求。

10）对颜料、还原或硫化染料，其最低干磨擦色牢度为3级。

11）仅适用于纺织地毯、床垫以及发泡沫和有大面积涂层的用于非穿着的物品。

12）无霉味、高沸石油的馏分气味、芳香烃或香水的气味。

此外，某些服装辅料或饰品表面含有镍涂层，此类含镍配件直接或长期与人体皮肤接触会引起过敏和严重的皮炎，德国、英国等欧盟国家已对此制订有严格的法规，并加以监控。

其检测方法包括标准镍（Ni）释放量，检测方法和加速磨损、腐蚀的检测方法。

镉常被用作高分子材料的着色剂、涂料的着色剂、PVC材料的稳定剂和金属的表面处理剂，因此某些塑料辅料或产品可能含有对人体有害的重金属一一总镉

（Cd,必须严格监控。

对此，德国、瑞士和荷兰等欧盟国家已有相应法规。

不同产品的测试项目应根据其原料的构成加以选择，对于混纺或复合产品,则应将不同的测试项目加以考虑。

不同原辅料纺织品的主要检测项目

原料纺织品

纺织品辅料

非天然纤维和聚酯

纯天然纤维（含皮

革）

纯聚酯纤维

金属附件

塑料（和木制品）

pH值

甲醛重金属偶氮染料致癌染料摩擦牢度汗渍牢度水色牢度唾液和汗渍牢度

甲醛重金属偶氮染料致癌染料摩擦牢度汗渍牢度水色牢度唾液和汗渍牢度杀虫剂

PCP

TeCP

Cr（W）

甲醛重金属偶氮染料致癌染料致敏染料有机氯载体摩擦牢度汗渍牢度水色牢度唾液和汗渍牢度

重金属

Ni释放量

偶氮染料

总Cd

除常规监控项目之外，以下化学品和原材料还可能被一些买家列入监控范围:

1）臭氧层消耗化学品（ODCs氯氟烃制冷剂）

2）酚类聚氧乙烯非离子表面活性剂（APEO

3）卤代脂肪族化合物

4）含氯漂白剂

5）多氯联苯衍生物（PCBS

6）二甲基甲酰胺

7）多种有机单体（如丙烯腈、二异氰酸酯等）

8）石棉材料

9）部分芳香胺及其盐类

10）致癌、致畸、致突变的物质

11）防虫整理剂

12）放射性物质

二、生态纺织品的检测技术

1.主要测试仪器

1）气相色谱和气质谱联用仪

包括气相色谱仪、质谱检测器、氢火焰检测器、电子捕获检测器、全自动（或顶空）进样器等。

主要检测禁用偶氮染料（即致癌芳香胺）、氯苯酚、农药残留、有机氯载体、pvc增塑剂等。

2）

等。

3）

高效液相色谱仪

包括二元泵系统、自动进样器、二极管阵列（或可变紫外）检测器等。

主要检测禁用偶氮染料（即致癌芳香胺）、氯苯酚、农药残留、PVC增塑剂

原子吸收光谱仪

包括火焰系统、石墨系统和自动进样器等（若一个样品要检测多种重金属，最好采用ICP-AES）。

4）原子荧光分光光度计

检测1ppb（水溶液）以下的As、HgSe等易挥发重金属，建议配备国产（北京）原子荧光。

5）紫外可见分光光度计主要检测甲醛，配备积分球还可检测织物的防紫外辐射性能。

6）pH酸碱度计

7）其他配备

旋转蒸发器，旋涡混合器，离心机，超声波发生器，冰箱，电子分析天平，微波消解器，马夫炉，氮吹仪，索氏提取器，恒温水浴锅，恒温水浴振荡器和各种色牢度试验仪等等。

2.气相色谱-质谱联用技术在生态纺织品检测中的应用

进入21世纪以来，“绿色消费”、“生态安全”等倡导越来越受到人们的关注。

“生态纺织品”等观念的引入正不断促进纺织产品安全性的提高，以满足消费者对产品的要求。

然而，纺织品中所含的对人体产生伤害（如引起过敏、致癌、破坏基因等）的物质，通常处于微量甚至痕量级范围，需采用高灵敏度和高智能化的现代分析仪器才能检测出来。

气相色谱（gaschromatography,GC）-质谱（massspectrometry,MS）联用仪因其高灵敏度和智能化，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，已成为对纺织品检测分析的重要工具。

本文介绍了GC-MSS对以下几种有害物质检测过程中的应用：

1）甲醛的测定

甲醛是在纺织品整理加工过程中广泛应用的试剂之一，其作为反应剂可提高纺织品中助剂的耐久性，作为树脂加工剂可提高纺织品的抗皱、防缩性。

甲醛对生物细胞的原生质有毒性作用，纺织产品如在穿着应用过程中释放出游离甲醛，会对人体的呼吸道黏膜和皮肤产生强烈的刺激性危害，甚至引发癌症。

国内外已出台相关规定，对产品中的甲醛、游离甲醛的含量测定及含量限定做出了相关规定。

研究表明，利用甲醛与五氟苯盐酸氢胺的衍生化作用，将织物中游离的甲醛在一定条件下衍生化处理后，借助顶空—固相微萃取对衍生化产物醛腙进行超声波提取，再利用GC-MS选择离子检测法定量，可确定出方法的检测限量（甲醛检出限LOD值为0.02mg/kg）和适用范围，该方法适用于各类单层或多层纤维织物游离甲醛的测定，且其准确度、灵敏度均优于现行的分光光度法，同时克服了选择性低、检测限高、显色试剂保留时间短和吸光度稳定性差等缺点，为纺织品中低限量甲醛的测定提供了一种快速、便捷的检测方法。

2）禁用偶氮染料的测定禁用染料主要分为致敏性染料与致癌性染料。

市场上流通的合成染料中近70%为偶氮染料，其中可能会还原出致癌芳香胺的约210种。

经长期研究和临床试验表明，在一定条件下某些含偶氮染料的产品会释放出有致癌作用的芳香胺，有毒物质通过人体皮肤的吸收进入体内，引发人体病变，因此，对禁用偶氮染料的检测已成为生态纺织品生产及评价的重要指标。

气相色谱一质谱联用法（GC-MS则凭借其对混合物特有的分离能力，对化合物相对分子质量、分子式及其结构式的确定能力以及其较高的灵敏度，被认为是对禁用芳香胺最有效的检测方法。

3）农药残留的测定在天然植物纤维的种植过程中会用到多种农药（如杀虫剂、除草剂等），在

纺织品加工过程中绝大部分被除去，但仍可能有部分残留在最终产品上。

虽然农药的危害因其毒性和残留量有关，但其则极易被人体皮肤吸收并引发不良反应，但目前国际上还没有针对纺织品中农药残留的检测技术和通用的分析方法。

王明泰等通过超声波提取和固相萃取净化技术，研究建立了纺织品中77种农药残留的气相色谱—质谱检测方法，包括有机氯农药26种、有机磷农药30种、拟除虫菊酯农药12种、氨基甲酸酯农药8种、有机氮农药1种。

4）异味的测定

在国际通认的生态纺织品标准Oeko-TexStandard100和我国强制性标准GB1840—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》中都明确指出：

生态纺织产品不得有霉味、高沸程石油味（如汽油、煤油味）、鱼腥味、芳香烃味和香味等。

对异味的检测评定方法主要是嗅觉法，但该方法存在较大的主观因素。

因不同气味的化学组成不同，可根据指纹图谱的差异进行气味的辨别评定。

5）VOC含量的测定

VOCs（Volatileorganiccompounds）即挥发性有机化合物，人体吸入有害的VOC（如丙酮、甲苯、苯酚等）会导致机体免疫力水平失衡、影响中枢神经、出现头晕等症状。

Oeko-TexStandard100对生态纺织品中含有的挥发性有害物质的限量有严格要求，目前对VOC含量的测定常采取气质联用技术，如张卓旻等人研究建立了顶空固相微萃取一气相色谱一质谱联用方法（HSSPME-GC-M测定挥发性有

机物甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯；

聂凤明等人通过进一步对比性研究，建立顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用测定纺织品中苯乙烯含量的方法。

参考文献

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[9]XX文库，生态纺织品的检测

[10]XX知道，生态纺织品