专题讲座五 学考第28题化学基础实验文档格式.docx
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CH3CO—18OCH2CH3＋H2O，D错误。
在本省学考中，第28题作为固定题型的实验题目，涉及的基本实验操作如仪器的连接、气密性检查、物质的分离提纯等，以及较高层次的实验方案设计与评价、误差分析等，检测学生的化学学科基本素养。
类型一 常见气体的实验室制取
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
（1）固体＋固体
气体
发生装置：
制备气体：
O2、NH3、CH4等
（2）固体＋液体
气体或液体＋液体
Cl2、C2H4等
（3）固体＋液体（不加热）―→气体
选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的所有气体。
3．气体的除杂方法
除杂试剂选择的依据：
主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。
除杂原则：
（1）不损失主体气体；
（2）不引入新的杂质气体；
（3）在密闭装置内进行；
（4）先除易除的气体。
一般可从以下几个方面考虑：
①易溶于水的杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水分可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质反应生成沉淀或可溶性的物质，也可用作吸收剂。
4．气体干燥净化装置
类型
液态
干燥剂
固态
固体，
加热
装置
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4（酸性、强氧化性）
无水氯化钙（中性）
碱石灰（碱性）
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。
5．气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体（举例）
排水法
难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体
O2、H2、Cl2（饱和NaCl溶液）、CO2（饱和NaHCO3溶液）、CO等
排
空
气
法
向上排空气法
密度大于空气且不与空气中成分反应
Cl2、SO2、CO2等
向下排空气法
密度小于空气且不与空气中的成分反应
H2、NH3等
6.尾气处理的原因和方法
（1）原因：
有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
（2）处理方法：
一般根据气体的相关性质，使其转换为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
7．常见气体的检验
（1）可燃性气体的检验
（2）酸性气体的检验
（3）强氧化性气体的检验
1．有以下三种实验装置
A
B
C
用下列实验原理制取常见气体，请选择相应的上述装置。
（1）2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑_____________________________________________；
（2）2H2O2
2H2O＋O2↑________________________________________________；
（3）2KClO3
2KCl＋3O2↑_____________________________________________________；
（4）Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑________________________________________________；
（5）CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑___________________________________________；
（6）2NaHCO3
Na2CO3＋H2O＋CO2↑__________________________________；
（7）MnO2＋4HCl（浓）
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O_________________________________。
答案
（1）C
（2）C （3）A （4）C （5）C （6）A （7）B
2．为下列各组气体选择合适的除杂试剂（括号内为杂质气体）
（1）含有HCl杂质的气体
①CO2（HCl）：
______________________________________________________；
②Cl2（HCl）：
_______________________________________________________。
（2）中性气体中含有酸性杂质气体
①O2（Cl2）：
__________________________________________________________；
②CO（CO2）：
______________________________________________________。
（3）酸性气体中含有其他酸性气体
CO2（SO2）：
___________________________________________________________。
（4）含有O2杂质的气体
①CO2（O2）：
②N2（O2）：
_____________________________________________________________。
答案
（1）①饱和NaHCO3溶液 ②饱和食盐水
（2）①NaOH溶液 ②NaOH溶液 （3）饱和NaHCO3溶液或KMnO4溶液 （4）①灼热铜网 ②灼热铜网
3．（2016·
台州调研）为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置中应依次装入（ ）
①饱和NaHCO3溶液；
无水CaCl2固体
②饱和NaHCO3溶液；
浓硫酸
③浓硫酸；
饱和NaHCO3溶液
④饱和Na2CO3溶液；
稀硫酸
A．①②B．③④C．①③D．②④
答案 A
解析 用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl，可用饱和NaHCO3溶液除去；
干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂。
注意应先净化后干燥。
4．根据下列实验事实得出的结论正确的是（ ）
A．气体
品红溶液褪色；
结论：
原气体一定是SO2
B．气体
白色沉淀；
原气体一定是烃
C．某溶液
冒白雾
白烟；
原溶液一定是浓盐酸
D．某有色溶液
蓝色；
原溶液中一定含有I2
答案 D
解析 A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色；
B项中H2S、CxHy、HCHO等都可出现此现象；
C项中浓HNO3等也有此现象。
类型二 物质分离、提纯的常用方法及装置
1．物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用方法及装置
（1）过滤：
适用条件：
不溶性固体和液体的分离。
说明：
操作中a.一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；
二低：
滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。
b.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）蒸发：
分离易溶性固体的溶质和溶剂。
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；
而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：
a.玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；
b.当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）蒸馏：
分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
b.蒸馏烧瓶内要加沸石；
c.冷凝管水流方向应为“逆流”。
（4）萃取和分液：
分离互不相溶的两种液体。
a.溶质在萃取剂中的溶解度大；
b.两种液体互不相溶；
c.溶质和萃取剂不反应；
d.分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
（5）升华：
除去不挥发性杂质或分离不同挥发程度的固体混合物。
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
（6）洗气：
除去气体中的杂质气体。
长管进气短管出气。
题组一 物质分离、提纯仪器的选择及注意事项
1．下列仪器：
①普通漏斗；
②容量瓶；
③蒸馏烧瓶；
④天平；
⑤分液漏斗；
⑥滴定管；
⑦燃烧匙。
常用于物质分离的是（ ）
A．①③④B．①②⑥
C．①③⑤D．③④⑦
答案 C
解析 ①普通漏斗：
用于过滤分离固液混合物。
③蒸馏烧瓶：
用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物。
⑤分液漏斗：
萃取分离互不相溶的液态混合物。
2．下列实验操作中错误的是（ ）
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出
D．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热
解析 蒸发结晶时，当蒸发至大量晶体析出时要停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。
题组二 物质分离、提纯装置的识别
3．（2015·
金华高三模拟）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（ ）
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4和图1可进行粗盐提纯
解析 加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe（OH）3或Fe2O3，A项错误；
石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；
乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。
4．从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是（ ）
解析 A项，灼烧应选用坩埚，错误；
B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；
C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。
熟记常见物质分离操作中的注意事项
（1）过滤中的“3要求”：
一贴二低三靠。
（2）蒸发中的“2注意”：
玻璃棒搅拌和不能蒸干。
（3）萃取分液中的“4步操作”：
加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
（4）蒸馏中的“3注意”：
温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
类型三 物质分离、提纯方法的选择
1．依据物理性质选择分离、提纯的方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
2．依据化学性质选择分离、提纯的方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还
原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是（ ）
A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发
解析 萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离；
蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；
蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
2．（2016·
绍兴调研）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
除去KCl溶液中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
除去碘中的NaCl
加热、
升华
NaCl的熔点高，碘易升华
分离溶液中的KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
答案 B
解析 除去KCl溶液中的MnO2应采用过滤的方法；
B项，碘易升华，加热可分离；
C项，利用重结晶方法分离溶液中的KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；
D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同应用蒸馏的方法分离。
3．下列有关除杂的实验操作不合理的是（ ）
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：
加入足量的Mg（OH）2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：
加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：
用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：
加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
解析 A项，Mg（OH）2和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe（OH）3沉淀，通过过滤即可除去Fe（OH）3；
B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；
C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；
D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。
4．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO2
NaOH溶液
或碱石灰
洗气或固体吸收气体
③
灼热的CuO
用固体转化气体
④
HCl
洗气
⑤
Cl2
饱和食盐水
⑥
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑦
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
加氧化剂转化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑪
MgCl2溶液
MgO
沉淀转化
⑫
NaCl晶体
NH4Cl
加热分解
⑬
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
物质分离、提纯综合实验题热点归纳
（1）如何提取母液中的成分
案例1 粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质（滤渣）后，怎样从母液中获取NaCl固体？
提示 加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·
5H2O晶体？
提示 加热蒸发，冷却结晶，过滤。
（2）需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO
，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SO
是否沉淀完全？
提示 取上层清液于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO
未沉淀完全，反之则沉淀完全。
②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?
提示 洗去可溶性杂质（Na＋、Cl－等）。
③沉淀的洗涤方法？
提示 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
④怎样判断沉淀是否洗净？
提示 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
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