届新高考化学 假期学习资料 专题06 有机实验题Word文件下载.docx

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D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：

（填标号）

（7）本实验的产率是：

A．30℅B．40℅C．50℅D．60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏（填高或者低）原因是

【答案】

（1）球形冷凝管

（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；

洗掉碳酸氢钠（3）d（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c（8）高，会收集到少量未反应的异戊醇。

【解析】

（1）仪器B是球形冷凝管。

（2）第一次水洗主要是洗掉浓硫酸和过量的乙酸。

第二次水洗则主要是洗去上一步加入的饱和NaHCO3。

主要从物质的溶解性和存在的杂质考虑。

（3）乙酸异戊酯比水要轻，分液时下层必须从下口放出，上层液体从上口倒出。

所以选d。

（4）由于乙酸的沸点最低，所以会有较多的乙酸挥发损耗，加入过量的乙酸可以保证使异戊醇更多的转化为产品。

（5）无水MgSO4有较快的吸水性，且不与乙酸异戊酯反应，可以吸收水，便于下一步的蒸馏。

（6）a、d的温度计位置错误，冷凝管应该用直形冷凝管，若用球形冷凝管，冷凝的液体不能全部流下，所以应该用b。

（7）从反应方程式可以看到乙酸过量，则按异戊醇计算。

理论上可以生成乙酸异戊酯6.6g。

则产率为：

3.9g/6.5g×

100%＝60%。

（8）会使产率偏高，溶于乙酸异戊酯的异戊醇会进入到产品中。

【基础过关】

1．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。

葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：

C6H12O6（葡萄糖）＋Br2＋H2O→C6H12O7（葡萄糖酸）＋2HBr，2C6H12O7＋CaCO3→Ca（C6H11O7）2（葡萄糖酸钙）＋H2O＋CO2↑，相关物质的溶解性见下表：

物质名称

葡萄糖酸钙

葡萄糖酸

溴化钙

氯化钙

水中的溶解性

可溶于冷水易溶于热水

可溶

易溶

乙醇中的溶解性

微溶

实验流程如下：

C6H12O6溶液

悬浊液

Ca（C6H11O7）2，请回答下列问题：

（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。

A．新制Cu（OH）2悬浊液B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶D．[Ag（NH3）2]OH溶液

（2）第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是________；

本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。

（3）第③步需趁热过滤，其原因是________。

（4）第④步加入乙醇的作用是________。

（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。

A．冷水　　B．热水C．乙醇D．乙醇－水混合溶液

（1）B，C

（2）提高葡萄糖的转化率，便于后续分离　氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙（3）葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品（4）可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出（5）D

【解题指导】重要有机实验的操作要点

操作

有机实验

催化剂

温度

冷凝回流

其他

制

Fe

常温

√

接收HBr装置注意防止倒吸

浓H2SO4

60℃水浴

注意液体加入顺序，使用温度计

制CH3COOC2H5

加热

冷凝不回流

加入液体顺序要注意；

用饱和Na2CO3溶液接收产物

淀粉水解

稀H2SO4

水浴加热

×

水解产物用银氨溶液及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸

实验室制甲烷

不需要

用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替）

实验室制乙烯

170℃

使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1，注意加碎瓷片

2．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

相对分子质量

密度/（g·

cm－3）

沸点/℃

溶解性

环己醇

100

0.9618

161

微溶于水

环己烯

82

0.8102

83

难溶于水

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

（1）装置b的名称是________________。

（2）加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。

A．立即补加　　B．冷却后补加　　C．不需补加　　D．重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填正确答案标号）。

A．圆底烧瓶　　B．温度计　　C．吸滤瓶　　D．球形冷凝管　　E．接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是__________（填正确答案标号）。

A．41%　　B．50%　　C．61%　　D．70%

（1）直形冷凝管

（2）防止暴沸　B（3）

（4）检漏　上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）C、D（7）C

【解题指导】有机物的分离和提纯

有机物分离提纯常见的物理方法有（萃取）分液法、蒸馏或分馏法、洗气法、渗析法、盐析法、沉淀法等。

有机物的化学方法提纯一般是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液或的蒸馏等物理方法除去杂质。

如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，杂质乙酸与碳酸钠反应，生成了易溶于水的乙酸钠，同时降低乙酸乙酯的溶解度，充分搅拌后，用分液漏斗分液，可得纯净的乙酸乙酯。

3．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×

10－2，K2=5.4×

10－5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体（H2C2O4·

2H2O）无色，熔点

为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。

装置B的主要作用是________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。

装置H反应管中盛有的物质是_______。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。

（3）①设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强______。

②草酸为二元酸______。

【答案】⑴有气泡产生，澄清石灰水变浑浊；

CO2；

冷凝分解产物中的水和甲酸。

⑵①F、D、G、H、D；

CuO（氧化铜）；

②H前的装置D中的石灰水不变浑浊，H后的装置D中的石灰水变浑浊；

⑶①向1mol/Ld的NaHCO3溶液中加入1mol/L的草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强。

②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍（将浓度均为0.1mol/L的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸）

【解题指导】有机物制取中的典型装置

（1）反应装置

（2）蒸馏装置

4．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

已知：

苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。

配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。

在装置中，仪器b的作用是；

仪器c的名称是，其作用是。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。

加人冷水的目的是。

下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是（填标号）。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。

（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。

（1）先加水，再加浓硫酸（1分）

（2）滴加苯乙腈（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）便于苯乙酸析出（2分）BCE（全选对2分）（3）重结晶（1分）95%（1分）（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现（2分）（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2分）

【解题指导】几种重要有机物的检验

（1）苯：

能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。

能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。

（2）乙醇：

能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。

乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。

（3）苯酚：

能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。

能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。

（4）乙醛：

能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu（OH）2加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。

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