单釜和多釜串联反应装置停留时间分布测定Word格式.docx
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(3)实验装置:
1-水箱;
2-水泵;
3-转子流量计;
4-无级调速搅拌器;
5-搅拌釜;
6-截止阀;
7-电导率仪;
8-出水口;
9-溢流口;
10-示踪剂注入口
图1多釜实验装置图
(四)实验步骤:
1.记录室温,釜容量,配制饱和KCl溶液5ml;
打开电源,预热。
2.校正电导率仪:
将电导率仪测量档调至×
103档,调零。
然后换至校正档,将示数调为电极上标记的电极常数。
3.打开多釜串联反应器的进水阀,用转子流量计控制水流量为20L/h,排净釜内气泡,保证在实验过程中水流量稳定不变。
4.开启搅拌器,调节搅拌速度为200r/min。
调节连通器高度,使得反应釜内液面高度与釜上的红线相平,将电导率仪测量档调至×
5.开启计算机,进入系统后启动记录软件,输入实验操作参数,设置数据记录时间间隔为2s,搅拌速度200r/min,水流量为20L/h,点击开始按钮,计算机开始记录实验数据并且显示曲线。
6.用注射器将5mL饱和KCl溶液迅速注入反应釜1。
7.当3个电导率仪的读数都趋于零时,依次点击停止采集、开始计算、显示数据,观察图形形貌,将数据保存(d20090311-2),最后点击结束实验。
8.旋开反应釜下方的活塞,将釜内液体排尽,再开泵冲洗3次。
(5)实验数据:
1.实验基本参数
实验室温度17.6℃;
饱和氯化钾溶液注射量5.0ml;
多釜体积V1=895ml,V2=910ml,V3=937ml;
搅拌器转速为200r/m;
水流量为20L/h。
2.三釜串联连续搅拌反应器停留时间分布
表1.去除坏点后停留时间数据表
t/s
κt1/mS·
cm-1
κt2/mS·
κt3/mS·
2.297
0.249
0.01
20
1.982
0.542
0.032
36
1.853
0.681
0.071
60
1.636
0.828
0.149
80
1.396
0.95
0.225
96
1.274
0.994
0.283
112
1.179
1.023
0.366
128
1.064
1.025
0.432
144
0.979
1.033
0.486
168
0.82
1.021
0.557
184
0.754
1.011
0.598
200
0.693
0.637
220
0.583
0.952
0.684
236
0.913
252
0.5
0.859
0.718
276
0.427
0.823
0.73
296
0.391
0.757
0.747
316
0.342
0.732
336
0.3
0.688
0.728
356
0.269
0.605
0.735
376
0.217
0.708
408
0.195
0.513
0.676
428
0.173
0.474
0.654
444
0.159
0.425
0.64
464
0.154
0.417
0.63
480
0.132
0.408
0.608
500
0.122
0.361
0.566
520
0.1
0.544
536
0.093
0.32
0.532
568
0.076
0.266
0.496
584
0.073
0.239
0.459
616
0.061
0.215
0.422
644
0.049
0.19
0.376
672
0.044
0.178
0.352
692
0.039
0.156
0.325
716
0.144
0.295
736
0.024
0.273
760
0.027
0.115
0.254
776
0.034
0.11
0.237
796
0.095
0.22
824
0.085
0.2
856
0.007
0.081
880
0.002
0.068
908
0.051
0.137
936
0.129
964
0.042
996
0.029
0.103
1008
0.005
0.088
1028
1052
1074
0.012
1106
0.017
0.056
1130
0.015
1154
1186
1226
1250
1274
1298
1330
1362
0.02
1402
0.022
表2各釜计算数据表
序号
时间t/s
单釜
双釜
三釜
1000E(t)/s-1
E(θ)
1
\
2
5.673
0.8629
1.181
0.3357
0.0775
0.0337
3
5.304
0.8067
1.485
0.4217
0.1720
0.0748
4
4.683
0.7122
1.805
0.5128
0.3610
0.1569
5
3.996
0.6077
2.071
0.5883
0.5451
0.2369
6
3.647
0.5546
2.167
0.6156
0.6856
0.2980
7
3.375
0.5133
2.230
0.6335
0.8867
0.3854
8
3.045
0.4632
2.234
0.6348
1.0466
0.4549
9
2.802
0.4262
2.252
0.6397
1.1774
0.5118
10
2.347
0.3570
2.226
0.6323
1.3494
0.5866
11
2.158
0.3283
2.204
0.6261
1.4487
0.6298
12
1.984
0.3017
2.134
0.6063
1.5432
0.6708
13
1.669
0.2538
2.075
0.5896
1.6571
0.7203
14
1.594
0.2425
1.990
0.5654
1.6789
0.7298
15
1.431
0.2177
1.873
0.5320
1.7394
0.7561
16
1.222
0.1859
1.794
0.5097
1.7685
0.7688
17
1.119
0.1702
1.650
0.4688
1.8097
0.7867
18
0.979
0.1489
1.596
0.4533
19
0.859
0.1306
1.500
0.4261
1.7637
0.7667
0.770
0.1171
1.319
0.3747
1.7806
0.7740
21
0.621
0.0945
1.271
0.3611
1.7152
0.7456
22
0.558
0.0849
1.118
0.3177
1.6377
0.7119
23
0.495
0.0753
1.033
0.2936
1.5844
0.6887
24
0.455
0.0692
0.926
0.2632
1.5505
0.6740
25
0.441
0.0670
0.909
0.2583
1.5262
0.6635
26
0.378
0.0575
0.889
0.2527
1.4729
0.6403
27
0.349
0.0531
0.787
0.2236
1.3712
0.5961
28
0.286
0.0435
0.746
0.2118
1.3179
0.5729
29
0.266
0.0405
0.698
0.1982
1.2888
0.5603
30
0.218
0.0331
0.580
0.1647
1.2016
0.5223
31
0.209
0.0318
0.521
0.1480
1.1120
0.4834
32
0.175
0.0266
0.469
0.1332
1.0223
0.4444
33
0.140
0.0213
0.414
0.1177
0.9109
0.3960
34
0.126
0.0192
0.388
0.1102
0.8528
0.3707
35
0.112
0.0170
0.340
0.0966
0.7873
0.3423
0.092
0.0139
0.314
0.0892
0.7147
0.3107
37
0.069
0.0104
0.0756
0.6614
0.2875
38
0.077
0.0118
0.251
0.0712
0.6153
0.2675
39
0.097
0.0148
0.240
0.0681
0.5742
0.2496
40
0.207
0.0588
0.5330
0.2317
41
0.185
0.0526
0.4845
0.2106
42
0.020
0.0030
0.177
0.0502
0.4191
0.1822
43
0.006
0.0009
0.148
0.0421
0.3852
0.1674
44
0.029
0.0044
0.111
0.0316
0.3319
0.1443
45
0.085
0.0242
0.3125
0.1359
46
0.0260
0.2786
0.1211
47
0.063
0.0180
0.2495
0.1085
48
0.014
0.0022
0.059
0.0167
0.2132
0.0927
49
0.052
0.0149
50
0.1962
0.0853
51
0.026
0.0074
0.1768
0.0769
52
0.037
0.0105
0.1357
0.0590
53
0.000
0.0000
0.033
0.0093
0.1236
0.0537
54
55
0.022
0.0062
0.1066
0.0463
56
0.0000
0.1017
0.0442
57
0.034
0.0052
0.004
0.0012
58
0.015
0.0043
59
0.0824
0.0358
0.011
0.0031
0.0412
0.0179
61
0.044
0.0124
0.0581
0.0253
62
0.048
0.0136
0.0363
0.0158
数据处理举例:
(1).单釜
当t=20s时,
,
,所以有:
(2).双釜
,所以有
(3).三釜
3.各釜统计数据及数据图
表3各釜统计数据表
釜数
N
152.1
1.10
0.91
284.1
0.56
1.79
434.7
0.33
3.03
以E(t)为纵坐标,t为横坐标,得到单釜、双釜和三釜串联的E(t)-t曲线图如下:
图2.单釜、双釜和三釜串联的E(t)-t曲线
(六)思考题:
1.停留时间分布函数与停留时间分布密度函数的性质如何?
两者有何关系?
停留时间分布密度函数主要是指在dt时间内,流出反应釜的流体占总的流体的比例。
它随时间变化的函数曲线下围成的面积等于1,这是它的归一化性质。
停留时间分布函数主要是指从流体进入反应釜开始,在时间t内从反应釜流出的流体占流体总数的比例,它的主要特征是一个逐渐变大的单调函数,最后函数值趋于1。
停留时间分布函数和停留时间分布密度函数的关系可用如下的数学表达式表示:
2.用脉冲法测定停留时间分布应注意哪些问题?
研究反应器停留时间分布有何意义?
脉冲法要注意加入的示踪剂量不可过大,加入速度要快速。
研究停留时间分布,就是研究反应器内的“返混”程度,这一方面是仪器质量好坏的重要指标,另一方面也是化工生产中的重要参数,决定反应进行的快慢等。
3.讨论如何限制或加大返混程度.
限制返混,可以降低流体的流速,使流体以层流形式流动,使用管式反应器代替反应釜。
为了加大返混程度,可以增加流体流速,使流体以湍流形式流动,使用釜式反应器,加快搅拌速度。
4.实验选择示踪剂应考虑哪些因素?
为什么?
示踪剂应是稳定化合物,不与溶质和溶剂反应,具有可定量测定,反应灵敏的理化性质以便于测定示踪。
5.多釜串联模型参数N与实验中反应釜的个数有什么不同?
多釜串联模型参数N的主要物理含义是我们在处理实际反应器时,根据其停留时间分布函数的特点,我们可以将实际反应器等价于若干个全混流理想反应器,这里等价的全混流反应器的个数就是N。
其代表的主要物理意义是描述实际反应器与理想的活塞流反应器以及全混流反应器的偏离程度。
当N=1时,反应器为理想的全混流反应器;
当N趋于无穷时,为理想的活塞流反应器。
而实验中的反应釜个数不可能等于多釜串联模型参数N,因为N是理想值,要求实验中的各反应釜都为全混流反应釜。
6.试分析实验所测的停留时间分布曲线与全混流模型有偏差的原因.
实验中实际反应釜并不能做到完全混流,可能是流量的变化和搅拌的不充分造成,实际操作中不可能出现“全混流”的情况,都会有一定偏差。
(七)实验讨论:
实验中需注意,水的流量并不是很稳定,需要经常观察、调节转子流量计,控制流量;
反应釜中搅拌容易产生气泡,要及时排出,可以暂时关闭搅拌,气泡排出后再打开;
实验数据的选取,由于需要除去坏点,就导致了不能完全等间隔的选取数据点,应尽量做到等间隔,因为E(t)的计算涉及Δt,如果时间间隔差别过大,会引入误差。
我们小组的实验数据比较不理想,坏点较多,可能是搅拌不稳定或者流量不稳定造成,也可能是电导率探头附近搅拌不充分,使得探测的电导率值有突变。
除去坏点后,很难等间隔取点,会给结果引入较大误差。