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花期8-9月,果期9-10月。

2何首乌基本特征属性

【始载本草】何首乌始载于《开宝本草》,唐代所著《何首乌录》,其对何首乌之名的由来、产地、功效、植物形态、采收应用均作了记录。

【道地产区】关于何首乌的道地产区,宋代的《图经本草》引《李远附录》谓“…以两广所产为佳”:

陈仁山《药物出产辨》记载:

“…以广东德庆为正”;

两广地区的中医界也以德庆所产为道地药材,明州刺史李远附录云:

“何首乌以出南河县及岭南恩州、韶州、潮州、贺州、广州四会县、潘州者为上,邑州晋兴县、桂州、康州、春州、高州、勤州、循州出者次之,真仙草也”。

我国中医界历来视广东德庆何首乌为道地药材,广东德庆何首乌早于唐代已供药用,所产何首乌以条壮、色正、粉性足、药效高著称,德庆县因此被誉为“何首乌之乡”。

【入药部位】蓼科植物何首乌的干燥块根。

【性味归经】何首乌味苦、甘、涩,性微温。

归肝,肾经。

苦甘涩,微温。

①《何首乌传》:

“味甘,温,无毒。

②《开宝本草》:

“味苦、涩,微温。

③《本草汇言》:

“有微毒。

入通于肝,外合于风,升也,阳也。

④《纲目》:

“足厥阴、少阴药也。

⑤《本草经解》:

“入足少阳胆经,手少阳三焦经,手少阴心经,足少阴肾经。

⑥《本草再新》:

“入脾、肺、肾三经。

【药用功效】何首乌有明显的补肝肾、益精血、强筋骨、乌发、安神、止汁等功效。

用于血虚,头昏目眩,体倦乏力,萎黄;

肝肾精血亏虚,眩晕耳鸣,腰漆酸软,须发早白;

高血脂症。

据《本草纲目》载:

何首乌能“消瘰疬、消痈肿,疗头面风疮,治五痔,止心痛,益心气,黑须发,悦颜色。

久用长筋骨,益精髓,延年不老,亦治妇女产后及带下诸疾。

久服令人有子,治腹脏一切宿疾,冷气肠风”。

内服可治血虚、眩晕、耳鸣、失眠、须发早白、腰膝酸软、肢体麻木、关节酸痛、梦遗滑精、、崩漏带下、久痢、高血脂、慢性肝炎、皮肤瘙痒。

生何首乌可润肠通便、解毒、淋巴结核。

其次,用何首乌叶治病,疗效也很好。

【繁殖材料】何首乌有三种繁殖方法,分别是种子繁殖法、块根栽培法、藤蔓扦插育苗法。

人工栽培何首乌一般可采用的繁殖方法有种子繁殖法、块根栽培法、藤蔓扦插育苗法。

实践证明,种子繁殖法具有幼苗期长、生产周期长的缺点;

块根栽培法具有用种量较多,生产成本较高,且块根萌发受环境条件的影响较大之不足。

因此,这2种方法并不是最理想的推广栽培方法。

而何首乌藤蔓扦插育苗法,栽培技术简单、成本较低、简便易行,但一般成活率不是很高,如何提高何首乌扦插育苗的成活率一直是何首乌人工繁殖研究的难点。

块根繁殖在春季采收时,选健壮、无病虫害的小块根,截成每段带有2-3个健壮芽头的种块,于2月下旬至3月上旬,按株行距15×

25cm开穴,穴深约6-10cm,每穴栽入1个,覆土后及时浇水。

南方产区于12月底在何首乌茎基部培土,促使次年生茎蔓,增加繁殖材料,及促进块根生长;

北方在入冬前培土以利越冬。

【化学组分】何首乌含有多种化学成分。

主要含含有二苯乙烯类、卵磷脂、蒽醌类、黄酮类、鞣质、微量元素等物质。

其中,二苯乙烯类包TSG、白藜芦醇、白藜芦醇苷。

蒽醌类包括大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-甲醚、桔红青霉素、ω-羟基大黄素、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素-8-O-(6-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等。

磷脂类包括磷脂酰甘油、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱。

黄酮类主要有芦丁、木樨草素、槲皮素、槲皮苷、山奈酚和异红草素等。

糖类包括D-葡萄糖、D-果糖、蔗糖等。

微量元素有锌、钙、锰、铁、铁等。

其中二苯乙烯类、蒽醌类及卵磷脂为何首乌中主要的3大活性物质。

(1)二苯乙烯苷

2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量高,活性明确,已成为何首乌的标志性成分,是药典对何首乌进行质量控制的指标性成分之一。

在药理活性上二苯乙烯苷具有抗衰老、降低胆固醇、提高免疫功能、防治动脉硬化及保护肝脏等作用,与制首乌补肝肾、益精血旳功效密切相关。

二苯乙烯类包括TSG、白藜芦醇、白藜芦醇苷,白藜芦醇,云杉新甙。

何首乌中已发现的二苯乙烯苷包括2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2,3-二-O-β-D-葡萄糖苷(即何首乌丙素)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(6′′-O-α-D-吡喃葡萄糖)-β-D-吡喃葡萄糖苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-O-(6′′-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷等。

最近韩国学者还从何首乌块根中分离出6′′-O-没食子酰2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。

(2)蒽醌

蒽醌类包括大黄素(emodin)、大黄素甲醚(physcion)、拟石黄衣醇(迷人醇,fallacinol)、大黄素-8-甲醚(questin)、桔红青霉素(emodin-6,8-dime-thylether)、ω-羟基大黄素(citreorosein)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(emodin-8-O-β-D-glucopyranoisde)、大黄素-8-O-(6-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷[emodin-8-O-(6-O-acety1)-β-D-glucopyranoside]和大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(physcion-8-O-β-D-glucopyranoside)等。

蒽醌则是蓼科植物共有的成分,何首乌总蒽醌含量约占药材干重的1.1%。

何首乌蒽醌主要有大黄素、大黄素甲醚以及少量的大黄酚和大黄酸等。

大黄素甲醚,以游离形式及与糖结合成苷两种形式存在于植物体内。

不同产地何首乌中,蒽醌类化合物含量波动较大,此外,生首乌经过炮制后,结合型蒽醌含量减少,游离型蒽醌含量增加。

蒽醌类成分生物活性主要体现在抗菌作用、心肌损伤保护、止血作用等,具有润肠通便、抗菌消炎的功效,与生首乌的临床功效密切相关,与何首乌补益的传统功效并不是十分相关,同时,何首乌在作为补益类药物时具有的副作用通常认为是由于蒽醌类等成分引起。

(3)磷脂

主要有磷脂酸胆碱、磷脂酸乙醇胺、磷脂酸、磷脂駄甘油、双磷脂酸甘油磷脂是构成细胞膜的主要成分,同时也是构成神经组织特别是脑髓的主要成分,何首乌含有磷脂,但其含量较少。

何首乌所含的磷脂类是其重要的活性成分之-,能阻止胆固醇在肝内的沉积,阻止类脂质在血清滞留或渗透到动脉内膜而减轻动脉硬化,具抗纤溶活性,能促进纤维蛋白裂解,减轻动脉粥样硬化和降低血液的高凝状态等功效。

(4)多糖成分

多糖类成分在何首乌中含量较高,制何首乌多糖类成分已被证明具有抗实验性痴呆作用。

(5)黄酮类成分

从何首乌块根的乙酸乙酯部分得到了(+)-儿茶素、(+)-表儿茶素、3-O-没食子酰-(-)-儿茶素、3-O-没食子酰-(-)-表儿茶素、3-O-没食子酰原矢车菊素以及3,3-二-O-没食子酰原矢车菊素。

YoshizakiM分离得到了槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷和槲皮素-3-O-β-D-阿拉伯糖苷。

另外,李建北等分离得到了苜蓿素。

周立新等分离得到了1,3-二羟基-6,7-二甲基山酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为何首乌乙素。

(6)其它

何首乌中还含有五味子素、胡萝卜苷、没食子酸、儿茶素、β-谷留醇、苜宿素等;

微量元素含量较多,如钙、铁、锌、猛、银等,其中铁的含量最高。

何首乌中含有丰富的猛、韩,长期服用可补充体内这些元素的不足,达到“乌须黒发”的功效除以上几类活性成分外,何首乌中还含有淀粉、粗脂肪和多种微量元素。

研究表明,各产地何首乌生药中化学成分类别组成基本相同,但不同产地何首乌中化学成分的含量差异很大。

何首乌的生品和炮制品在药典中均有收载。

由于炮制工艺不同,各成分的含量通常也有变化。

研究发现采用同一炮制方法,随炮制时间的延长,二苯乙烯苷含量逐渐下降对何首乌不同的炮制方法比较发现,二苯乙烯苷的含量有以下规律:

生片>

黑豆汁高压蒸片>

黑豆汁炖片>

黑豆汁蒸片>

清蒸片。

实验还发现,制首乌中游离蒽醌的含量高于生首乌,而结合蒽醌的含量则低于生首乌。

【药理作用】

(1)降脂保肝作用

何首乌为临床常用滋补肝肾中药,现代药理研究表明,生、制何首乌具有降脂、抗动脉粥样硬化等作用,可用于高脂血症、脂肪肝的治疗。

何首乌不同提取物能有效降低高脂血症患者血清总胆固醇、总甘油三酯水平,抑制体内外脂肪酸合酶的活性,显著降低高脂血症模型小鼠血清含量,具有降脂减肥作用。

何首乌总苷TSG、大黄素及卵磷脂等成分可有效降低载脂蛋白E基因缺陷小鼠及高脂血症模型大鼠血清含量,升高血清NO水平和总抗氧化能力,下调主动脉斑块蛋白表达,降低动脉粥样硬化指数、血液高凝状态和肝酶活性,增加肝细胞的表达,具有良好的调节血脂作用以及对酒精和高脂饲料致肝损伤的保护作用。

上述研究,体现了何首乌作为临床常用保肝降脂中药的作用特点和优势,验证了传统经验。

稍有不足的是,目前已有的研究主要是停留在观察上述提取物或成分对模型动物血脂的变化上,而对于它们是通过何种途径起调节血脂作用的作用机制等,尚未见有深入的研究报道;

此外,不良反应相对少于生首乌的制首乌也具有调节血脂作用,但是这方面的研究相对缺乏,值得进一步的深入。

(2)抗氧化作用

何首乌及其成分清除氧自由基,抗脂质过氧化作用是在观察其抗动脉粥样硬化及抗衰老等作用中发现的。

研究表明,何首乌TSG部位提取物能显著降低高脂血症模型大鼠血清MDA的含量,提高血清SOD、AT、GSH-PX活性及TA,纠正自由基代谢紊乱,从而降低脂质过氧化作用对心血管的损伤。

何首乌多糖能提高亚急性衰老模型小鼠体内抗氧化酶的活性,清除氧自由基,抑制脂质过氧化。

TSG能有效清除DPPH自由基,抑制自由基产生,减少抗氧化剂的消耗,减少细胞凋亡,从而有效地抑制星形胶质细胞的损伤。

何首乌及其成分的抗氧化作用及由此产生的对内皮细胞、肝脏等的保护作用已有较多文献报道证实,但是相关的分子作用机制研究相对不够深入。

在有明确药效作用基础上,深入开展其抗氧化的作用机制研究,有望拓展何首乌的临床应用范围及抗氧化新产品的开发。

(3)抗骨质疏松作用

已有研究结果显示,脂质代谢紊乱与骨质疏松症可能存在一定的关系。

张新乐等发现,长期灌胃脂肪乳剂在造成大鼠高脂血症的同时,可使大鼠出现低转换型骨质疏松症,而何首乌水煎液和醇提物乙酸乙酯萃取部位可抑制未成熟成骨细胞、促进成骨细胞的分化形成,抑制破骨细胞的数量及活性,从而有效预防骨丢失,防治骨质疏松。

血清药理学研究表明,生首乌水煎液含药血清能促进mRNA表达,诱导MSs分泌可溶SF蛋白,促进骨髓间充质干细胞(的增殖;

制首乌水煎液含药血清,则能有效上调成骨相关基因的表达,促进体外培养成骨细胞增殖。

研究结果提示,何首乌能有效预防高脂引起的骨量丢失,对骨质疏松有一定的防治作用。

该作用可能与何首乌及其成分降血脂、抑制骨碱性磷酸酶、促进骨胶原合成等作用有关,但这些作用与骨质疏松间的相关性、何首乌抗骨质疏松的作用机制及药效物质基础,目前尚不十分清楚,有待进一步研究证实。

(4)抗肿瘤作用

何首乌为传统补益中药,具有免疫调节作用。

研究发现,何首乌提取物及其成分可通过增强机体特异性免疫和非特异性免疫作用,而达到整体抗肿瘤作用。

其中,何首乌蒽醌苷类化合物(AGPMT)在体外可促进小鼠T、B淋巴细胞的增殖,增强巨噬细胞吞噬中性红的能力,提高NK细胞活性及分泌TNF活性,并可促进MLR,淋巴细胞增殖的抑制作用,具有良好的调节机体免疫功能和抗肿瘤作用;

此外,大黄素可减轻原代培养小鼠肝细胞的脂肪变性、抑制人乳腺癌细胞、肺鳞细胞、肝癌细胞株的生长。

研究表明大黄素等蒽醌类成分可能为何首乌调节免疫、抗肿瘤的主要有效成分之一,但其量效关系及作用机制还有待更深入的研究。

(5)其他作用

除上述药理作用外,何首乌不同提取物还具有降血糖、益智抗抑郁及抗菌等作用。

其中,何首乌石油醚、乙酸乙酯及甲醇等不同极性溶剂提取物,在体外能有效抑制α-葡萄糖苷酶活性,具有潜在的降血糖作用。

含TSG70%的何首乌提取物、蒽醌类和水提取物,能改善高胆固醇血症模型大鼠的学习记忆障碍,具有益智和抗抑郁作用。

何首乌总酚酸和总黄酮能有效抑制金黄色葡萄球菌、四联球菌和大肠杆菌的活性,水提物能抑制金黄色葡萄球菌和荧光假单胞菌的活性。

此外,何首乌水提取物还能缩短小鼠凝血时间(止血作用)、显著抑制光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓形成等。

【临床应用】一定浓度的何首乌可使胆固醇合成减慢或使胆固醇转化、排泄加快,应用此原理常用于治疗脂肪肝。

何首乌可使血细胞的新生和发育得到促进,使心率减慢,冠脉流量增加,对由于垂体后叶素所致的家兔心肌缺血具有保护作用。

随着年龄增长,人脑中MOA-Β活性增强,据报道何首乌能明显抑制老年小鼠脑和肝组织MOA-Β活性,提示何首乌可用于防治脑内单胺类水平有关的老年性疾病(抑郁症和帕金森氏病)。

何首乌可用于治疗慢性气管炎,常可因患者体质改善,抗病能力增强而劫病。

首乌喘息灵经795例临床验证,有效率达93.5%,起效快。

首乌用于心血虚及肾虚之失眠常获良效。

临床单用何首乌注射液及首乌片治疗神经衰弱失眠141例,其对睡眠状态改善优于常用西药利眠灵、眠而通和溴剂。

综上所述,何首乌具有多种药理作用,有很高的药用和保健价值。

与其补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨功效相关的药理作用是何首乌能促进造血功能、提高机体免疫功能、降血脂、抗动脉粥样硬化、保肝、延缓衰老、影响内分泌功能和润肠通便等的重要原因。

(1)传统民间利用

1治疗脱发

将l00例斑秃患者随机分为治疗组和对照组50例,治疗组用首乌生发丸:

制首乌、熟地、枸杞子、当归、生地、黑芝麻,药物剂量以4:

2:

1:

2的比例共为细面,炼蜜为丸,每丸重10g,每日3次,每次l丸对照组用胱氨酸片和维生素E6片。

结果连服8周后,治疗组和对照组的总有效率分别为90%和62%,两组经统计学处理差异有显著性(P<

0.01),明首乌生发丸治疗斑秃疗效显著,并无不良反应。

(2)现代应用

1抗衰老

以何首乌为主药组成的多种中成药广泛用于防治衰老如七宝美髯丹、首乌延寿丹及何首乌丸等。

首乌补肾胶囊、治疗老年肾虚患者60例,显效18例(30%),有效32例(53.3%),总有效50例(83.3%),而以维生素E治疗的对照组59例中其显效、有效及总有效分别为12例(20.3%)、24例(60.7%)及36例(61%)。

两组患者血浆脂质过氧化物(LPO)值均显著降低。

2治疗高脂血症

以单味何首乌或首乌为主的复方制剂可使血脂显著降低。

如用制首乌30g煎服,每日1剂治疗高脂血症患者32例,并以西药复方降脂灵片及维生素Β1为对照组,治疗20天后,制首乌实验组中显效19例,有效10例,无效3例有效率为90.93%,西药组显效9例,有效13例,无效10例,有效率为68.75%。

两组对比差异有极显著性(P<

0.01)。

3降低血清胆甾醇

将何首乌制成片剂,每次5片,日服3次,连用半月至3个月,每日1次,连服1-2个月。

用片剂治疗88例,有78例下降,2例不变,8例上升。

用煎剂(个别用片剂)观察20例,16例下降,4例上升。

服后少数病例有胸闷、升火感,个别大便次数增多。

如连渣内服,其作用似更明显,腹泻现象亦较显著;

片剂较煎剂作用明显,大便次数亦增多,但仍能耐受。

由此似可说明首乌降低胆甾醇的有效成分可能在药渣部。

4治疗疖肿

取新鲜何首乌1kg,切片,放锅内(勿用铁锅)加水浓煎成250mL。

外搽患处,每日1-3次。

治疗7例,均在3天内痊愈。

治疗老年性皮肤瘙痒以何首乌为主药的首乌润肤饮,治疗老年性皮肤瘙痒症42例,临床治愈(瘙痒消失,2周以上未复发者)21例,好转(瘙痒明显减轻)18例,无效(瘙痒无明显改善者)3例,总有效率92.8%。

5治疗血管性痴呆

血管性痴呆主要是脑血管病变所致的智能障碍临床综合征,是一种慢性阶梯性进展的疾病。

何首乌为滋补性中药,对中枢乙酰胆碱能神经元及其投射纤维有保护作用,故对脑血管病变有较好的治疗效果。

用何首乌浸膏片治疗血管性痴呆患者40例,每次6片一日3次,连12周后MSE评分有明显提高,提示何首乌能改善血管性痴呆所致的认知功能障碍。

6治疗疟疾

取何首乌30-40g,甘草2.5-5g(​小儿酌减),浓煎2h,分3次食前服用,连用2天。

治疗17例,15例于服药后症状消除,停止发作;

2例在服药4次后控制发作。

4个月后有2例复发,仍以何首乌治愈。

疟原虫转阴时间大体在症状控制后2-21天。

治疗过程中一般无副作用,仅个别有轻微腹泻及腹隐痛现象。

7治疗百日咳

取何首乌10-20g,甘草2.5-5g,水煎,每日1剂,分4-6次口服治疗35例,痊愈(症状完全消失19例,基本痊愈(阵发性痉挛性咳嗽完全消失,仅遗下不时二、三声咳嗽)8例,好转(阵发性痉挛性咳嗽次数显著减少,咳时短暂)4例,无效4例。

经观察,对无合并症、特别是用各种抗菌素疗效不显或晚期病例,有明显疗效。

如属初起,可再加车前草、百部、白前、连翘、银花煎服;

对鼻出血、咯血、咯痰困难、喘咳有哮鸣音者,酌加对症治疗,以提高疗效。

无副作用,有些服后有轻度腹泻现象,可加少许诃子或罂粟壳。

3何首乌品质特性

(1)何首乌质量控制指标名称及标准

【性状指标】本品呈团块状或不规则纺锤形长6-15cm,直径4-12cm。

表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。

体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4-11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。

气微,味微苦而甘涩。

【鉴别】

(1)本品横切面:

木拴层为数列细胞,充满棕色物。

韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4-11个,为外韧型,导管稀少。

根的中央形成层成环;

木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。

薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。

粉末黄棕色。

淀粉粒单粒类圆形,直径4-50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;

复粒由2-9分粒组成。

草酸钙簇晶直径10-80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。

棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。

具缘纹孔导管直径17-178μm。

棕色块散在,形状,大小及颜色深浅不一。

(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1h,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。

另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。

(3)照薄层色谱法(附录ⅥΒ)试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同-以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲醇(7:

3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:

1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查指标】水分不得过10.0%(附录ⅨH第一法)。

总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。

【含量测定】二苯乙烯苷和结合蒽醌

(1)二苯乙烯苷含量测定:

避光操作。

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验:

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以乙腈-水(25:

75)为流动相;

检测波长为320nm。

理论板数2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备:

取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:

取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。

测定法:

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。

(1)结合蒽醌含量测定:

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验:

以甲醇0.l%磷酸溶液(80:

20)为流动相;

检测波长为254nm。

理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备:

取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:

取本品粉末(过四号筛lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1h,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。

另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干,精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1h,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。

测定法:

分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。

结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量。

本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。

饮片

【炮制】除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥。

本品呈不规则的厚片或块。

外表皮红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。

切面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性;

横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。

【含量测定】结合蒽醌同药材,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.05%。

【鉴别】

(除横切面外)

【检查】【含量测定】(二苯乙烯苷同药材)。

(2)何首乌质量控制技术

显微鉴定,高效液相色谱,薄层色谱法。

水分不得过1

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