实验室质量控制管理.docx
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实验室质量控制管理
实验室质量控制管理
一、质控指标
表2-1实验室内检测质量控制指标――精密度和准确度允差
检测项目
分析方法
样品含量范围mg/L
精密度％
（平行双样）
准确度％
CODcr
重铬酸钾法
5─50
20
─
≤±15
50─100
15
─
≤±10
＞100
10
─
≤±10
BOD5
稀释接种法
＜3
≤25
─
≤±25
3─100
≤10
─
≤±20
＞100
≤15
─
≤±10
TP
钼酸铵分光光度法
＞0.03
≤25
85─115
≤±5
0.03-0.6
≤10
90─110
≤±15
＞0.6
≤5
90─110
≤±10
TN
紫外分光光度法
0.05-1.0
≤10
90─110
≤±10
＞1.0
≤5
95─105
≤±5
NH3-N
纳氏试剂分光光度法
0.05─0.1
≤20
90─110
≤±10
0.1─1.0
≤15
90─110
≤±5
＞1.0
≤10
95─105
≤±5
NO-2-N
N-（1-萘基）-乙二胺光度法
＜0.05
≤20
85─115
≤±15
0.05─0.2
≤15
95─105
≤±5
＞0.2
≤10
95─105
≤±5
NO-3-N
酚二磺酸分光光度法
＜0.5
≤25
85─115
≤±15
0.5─4
≤20
90─110
≤±10
＞4
≤15
95─110
≤±10
SS
重量法
5─100
≤20
─
≤±10
＞100
≤15
─
≤±5
TS
重量法
5─100
≤20
─
≤±10
＞100
≤15
─
≤±5
DS
重量法
＞100
≤10
─
≤±10
pH
玻璃电极法
1─14
di=0.05单位
─
─
DO
膜电极法
≤4.0
≤10
─
─
＞4.0
≤5
─
─
注：
以上分析方法为国家标准分析方法，若实验室采用行业标准方法或统一分析方法等请按照相应的规定计算精密度和准确度允差。
二、质控方法
（一）实验室定期培训与考核
1、每年制定培训计划，实验员按计划定期进行业务培训。
2、 每年由质控室组织标样、质控样考核，以提高实验员检测水平。
（二）质控样品的管理及使用
1、 考核样品由专人保存，保存环境应符合保存要求。
2、 考核样品领用必须履行登记、签收手续。
3、 考核样品应在说明书规定的使用期限内使用，逾期更换。
考核样品管理人员要定期检查标准物质的量值。
（三）常规检测项目的质控方法
1、 全程序空白试验值控制
在常规分析中，每次测定两份全程序空白试验平行样，其相对偏差一般不大于25%，其平均值不得大于该分析方法的最低检出限，取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。
绘制和使用空白试验值控制图。
2、 校准曲线
对标准系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先作空白校正，然后绘制标准曲线。
标准溶液一般可直接测定，但如试样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定。
校准曲线的斜率常随温度、试剂批号和储存时间等实验条件的改变而变动。
因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想。
线性检验：
即检验校准曲线的精密度。
对于4-6个浓度单位的测量信号值绘制的校准曲线，一般要求其相关系数|γ|≥0.9990，否则应找出原因加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。
截距检验：
即检验校准曲线的准确度。
在线性检验合格的基础上对其进行线性回归，得出回归方程y=a+bx。
然后将所得截距a与0做t检验，在95%置信水平、经检验无显着性差异时，a与0应无显着性差异。
斜率检验：
即检验分析方法的灵敏度。
方法灵敏度是随实验条件的变化而变化。
在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。
质控点方法:
对于有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定，在使用原曲线时，使用前先测定两个标准点，以测定上限的0.3—0.6倍各一份为宜。
此两点与曲线相应点的相对偏差小于5％时，原曲线可以使用，否则要重新绘制。
3、 平行双样
原则上试样都应作平行双样测定。
当一批试样数量较多时，可随机抽取10-20%的试样进行双样测定。
在分取样品进行测定时，对同一样品同时取两份进行测定。
平行双样的测定结果相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对偏差的2.83倍。
绘制和使用精密度控制图。
4、 加标回收
在一批试样中，随机抽取10-20%的试样进行加标回收测定。
每批同类试样中，加标试样不少于2个。
在分取试样的同时，另分取一份，并加入适量的标样。
加标量不宜过大，一般为试样含量的0.5-2倍，且加标后的总含量不应超过测定上限，加标物的浓度宜较高,加标物体积应很小，以不超过原始试样体积的1%为宜。
合格范围：
回收率不应超出标准方法或统一方法所列的回收率范围。
绘制和使用准确度控制图。
5、 标准参考物的使用
由于存在于实验室内的系统误差难以被自身所发现，故需借助于标准参考物。
量值传递：
实验室配制的控制样品，在分析质量处于受控状态下，通过与标准参考物的比对，检查浓度值是否可靠并修正，然后投入质控中使用。
仪器标定：
采用直接标定或间接标定法对仪器进行标定。
对照分析：
在进行试样分析的同时，用浓度相近的标准参考物或其稀释液进行分析，在确定二者的基体无或很少差异时，根据标准参考物的实测值与保证值的符合程度，能够确定试样分析结果的准确度是否可以接受。
质量考核：
以标准参考物作为未知样，考核分析人员的技术水平。
6、方法对照
用于以标准方法来检验统一方法或新建方法的准确度。
由于用不同方法对同一试样进行分析，如有系统误差就无从抵消，同一基质也必然存在差异，因此用方法对照来核查分析结果的准确度更为优越。
7、质量控制图的使用
应用质量控制图技术是基于测定数据近似正态分布。
是控制分析质量的有效工具，能连续观察分析质量的变化情况，及早发现分析质量的变化趋势，以便及时采取必要的纠正措施。
空白试验值控制图：
可采用单值控制图或均值－差值控制图。
均值-差值（平行双样）控制图：
累积20对以上的控制样品数据，计算均值和标准偏差，或总均值和平均差值，建立控制图。
准确度（加标回收）控制图：
采用单值控制图。
建立此图所需数据必须是试样的加标回收测定结果，而不能在控制样品中加标回收。
（四）实验室分析质控要求
1、实验用水
实验用水必须使用符合检测项目要求的纯水。
对于有特殊要求的分析用水，须按有关检测方法规定进行制备，经检验合格后方可使用。
2、标准溶液的配置
采用基准试剂用精确称量法直接配制标准溶液时，则精确称量应符合检验方法的要求，在合格的A级容量瓶中配制，至少分别配制二份，平行测定，其相对偏差应小于2%。
不能用直接法配制的标准溶液，必须进行标定，分别精确称三份固体基准试剂，如系溶液则经用校验合格的A级无分度移液吸管吸取三份进行标定，取其平均值平行标定结果的相对偏差应小于2%，否则需重标。
3、玻璃器皿
（1）洗涤
①玻璃器皿及采样容器洗涤前必须将瓶内残液倒净并用自来水冲洗干净，浸泡于合成洗涤剂中片刻，然后用毛刷反复冲洗，洗涤剂溶液在使用中出现浑浊即不能再用。
②刷洗后的采样容器再用自来水反复冲洗干净，并置于10%HNO3溶液中浸泡8小时以上，去出沥干，用自来水冲洗后再用蒸馏水充分淋洗三次备用。
③有特殊要求采样容器（如测汞、铬、油等），除按上述方法洗涤外，还应该按《水和废水检测分析方法》（国家环保局编第四版增补版）有关技术规定进行特殊处理后方可使用。
④采样瓶新橡皮塞初次使用前应以10%NaOH溶液蒸煮（使用中的橡皮塞必要时也应作此处理），然后用自来水、蒸馏水冲洗干净，置专用容器内保存备用。
⑤玻璃容器洗净后不得挂水珠或残留污迹，否则必须重洗。
（2）玻璃量器的容量检定
①玻璃量器的容量检定。
按照玻璃量器检定规程进行检定者需持有玻璃量器检定人员合格证，或送计量部门检定。
②用于定量分析的玻璃量器必须进行容量检定，检定周期为C级。
③用于配置标准溶液和绘制校准曲线用的容量瓶、移液管，要与一般分析用的容量瓶、移液管分开保管和使用。
④新购入的玻璃量器，必须具有CMC标志，并经检定后方可使用。
（五）检测过程中出现干扰或异常情况的处理方法
1、操作者在测试过程中无论受到主观干扰还是客观干扰，当不能保证结果的可靠性时则必须重作。
如果操作无视干扰而隐瞒操作过程中的错误，其检测结果无效并追究当事者的责任。
2、当检测过程中发生事故时应立即关机，检查原因。
原因不明或不能排除，要立即报室主任，并填写情况记录。
3、在检测过程中出现停电，停水或其他仪器故障等原因应立即停止与电源、水源有关的设备的工作关闭电闸和水阀，经处理恢复工作后，视是否对检测质量有影响，若有影响，应重新采样分析，测试有关参数，方能报出结果；影响可以忽略时，继续分析，并做好原始记录。
4、分析过程中发现编号有错，样品损失，条件失控等情况时，即终止分析，并重新取样分析。
三、数据记录及处理
（一）原始记录
1、记录采样现场状况，现场测试和实验室分析等原始数据和文字记载属于原始记录。
原始记录是检测结果的如实记载，分析人员应认真填写项目公司制发的原始记录表格，要求用钢笔填写且字迹工整、整洁。
2、原始记录应内容完整，包括样品信息、检测信息、计算及导出信息和检测人员、复核人员签名等。
3、原始记录数据不得随意更改和删减，如需更改时，应在错误的数据上划两条横线，使数据仍能辩明，然后将正确数据填写在右上方加盖印章或签名。
4、各类仪器中的打印数据均作为原始记录，应附在原始报表后。
5、测试报告上数据的有效位数应按分析方法的规定填写，正常程序是本人检查无误后签名，由第二位检测人员进行校验，再交室主任复核，最后质控室审核。
6、分析人员不得把检测数据占为己有，应严格遵守保密规定，未经批准不得随意向外泄露。
7、原始记录要统一归档保存，保存期为三年。
（二）数据处理
1、分析数据的有效数字应与检测方法的灵敏度相适应。
记录一个测量所得的数据时，其末尾保留一位不确定数字。
2、 数据的修约应按照GB8170—87国家《数值修约标准》和GB1250—89《极限数值的表示方法和判断方法》进行。
3、在计算中弃去多余数值时，以“四舍五入五逢双”为原则。
四、检测报告
（一）检测报告的格式要求
1、检测报告是检测结果的表达形式，报告本身也属于检测质量的内容之一。
2、报告一律用钢笔填写。
打印其封面要有受检单位的名称、报告编号和报告填写日期等，报告内容要求填写完整、文字简洁、数据正确可靠，结论合理，无缺页。
3、检测报告应有编制人、审核人、签发人签字。
4、检测报告中的分析数据均采用法定计量单位。
5、检测报告中的检测结果空白部分要注明“以下空白”。
（二）检测报告的审批要求
1、检测报告是检测工作的最终体现。
为确保分析数据的可靠性及检测报告的质量，检测报告实行三级审核制度。
2、任何一级审核人都无权更改检测数据，如有异议，应由分析人员核实后，重新履行审批手续。
（三）检测报告的报出要求
1、检测报告经签字盖章后生效。
2、准确、及时发送检测日报，检测周报及月报。
3、检测报告采取一填一校制度，确保结果准确无误。
4、及时归档各类检测报告，专人负责保管，保存期不少于五年。
五、监测分析质量控制制度
1、实验室要有专人负责验收来样与核对分析项目，对不符合要求的样品要及时提出补采样或研究解决方法。
2、认真清洗
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