滚塑成型 低温冲击试验 编制说明Word格式.docx
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负责标准制定的各单位协调工作。
二、标准编制原则和主要内容的论据，解决的主要问题
（一）编制原则
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写》给出的规则进行起草。
本标准以美国滚塑协会标准ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》为基础，参考了澳大利亚标准AS/NZS4766-2006《盛放水和化学溶液的聚乙烯储罐》和国家标准GB/T14153-1993《硬质塑料落锤冲击试验方法-通则》和GB/T11548-1989《硬质塑料板材耐冲击性能试验方法（落锤法）》的部分内容后确定。
本标准中规定了滚塑成型低温冲击试验的仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告的规范。
美国滚塑协会标准ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》中仅规定了使用高度梯度法测量冲击强度的方法，但在业内使用指定冲击能量下测量冲击通过率的方法也较为常用，因此本标准规定了两种试验方案：
——通过法（A法）：
采用一定质量的落锤在规定高度下冲击试样，获得冲击通过率。
——梯度法（B法）：
采用变换冲击高度的方法获得冲击强度。
（二）主要内容的论据
1、仪器设备
1.1、冲击装置
依据ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》附录A确定。
落锤冲击方式可较好地模拟滚塑制品在实际使用过程中受到外力冲撞的应力形式，大部分塑料制品的抗冲击表征均使用落锤冲击方式。
为了防止样品受到反复冲击造成破损情况的失真，冲击装置应有防止二次冲击的机构，使得所有样品均为一次冲击下的状态进行统一观察。
为了保护操作人员的安全，冲击装置应有安全防护装置，防止破损样品飞出引发人员伤害。
另外，落锤下落过程速度较快，防护装置可避免不当操作造成的人员误伤。
试验表征的是冲击能量，导致冲击能量失真的误差来源应予以控制。
冲击装置的误差项主要来源有：
a）冲击系统在下落过程中因摩擦、空气阻力造成的能量损失；
b）冲击点偏移造成数据不统一；
c）落锤实际高度和计算高度不一致。
ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准中没有对误差项进行要求，本标准根据GB/T11548-1989《硬质塑料板材耐冲击性能试验方法（落锤法）》的3.1增加相应要求。
对于落锤冲击高度的误差要求，GB/T11548-1989《硬质塑料板材耐冲击性能试验方法（落锤法）》的3.1规定应≤1mm,工作组认为不妥当，a）在米级的距离下，这一要求是万分之精度的，要求过高；
b）现有长度测量装置无法在测量范围内满足±
0.1mm的精度，造成无法校准；
c）仅当冲击高度≤0.02时，1mm带来的测量误差才超过5%，在正常的冲击高度0.8m~2.3m区间，1mm的测量误差最大仅为0.13%。
经工作组讨论，认为该指标更改为
±
2mm。
1.2落锤
落锤形状按照ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准5.1、附录C及附录D确定。
为了控制冲击动量差异造成的测试误差，采用同一质量的落锤变更落锤高度的方法不可取，因此本标准选用不同落锤质量来满足测试要求，这和ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》相一致。
ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》仅规定了A、B、C、D4种落锤质量，前3种锤头冲击直径为25.4mm,锤重为4.536Kg（10磅）、6.804Kg（15磅）和9.072Kg（20磅），D型落锤锤头冲击直径为12.7mm,锤重为13.61Kg（30磅）。
这样的设置，造成了ABC三种落锤和D型落锤的冲击压力不一致，不同落锤之间的数据不可比较，另外，D型落锤最重，但冲击直径最小，造成对落锤材质的要求比ABC三种都高很多，工作组认为不妥当。
本标准将所有落锤下部的冲击直径统一为25.4mm.
在实际过程中使用的滚塑制品，最厚壁厚可达到30mm，最好的滚塑材料，其冲击强度超过30J/mm,因此测试设备的量程应能满足900J的冲击能量需求，考虑到测试余量，工作组确定仪器量程为0-1000J。
考虑到常规实验室的高度≤3.5m，同时设备下部需放置支撑座等结构，上部有落锤支杆固定机构，因此冲击高度的量程上限宜≤2.3m，这一数值和AS/NZS4766-2006《盛放水和化学溶液的聚乙烯储罐》D7.3要求相一致。
原ARMI标准的最大量程为307J，远小于本标准所需量程。
工作组经讨论确定，增加20.412Kg（45磅）、30.844Kg（68磅）和46.723Kg（103磅）3种落锤，在冲击高度≤2.3m时，最大量程可达到1054J。
为防止锤头在使用过程中变形，锤头的硬度应有要求。
为防止锤头表面缺陷导致冲击过程中诱导样品损坏，锤头的粗糙度应有要求。
参考GB/T11548-1989《硬质塑料板材耐冲击性能试验方法（落锤法）》的要求，增加了对落锤锤头硬度和粗糙度的要求。
落锤的主要尺寸依据ARMIVersion4.0—July2003《滚塑成型低温冲击试验》制定。
1.3支撑座
支撑座尺寸依据ARMIVersion4.0—July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准附录B制定。
2、样品
2.1样品尺寸
样品尺寸依据ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准第7章、第8章制定，由于实际滚塑制品可能是非平面的，或者滚塑制品在局部不能取得满足样品尺寸的平面，因此本标准增加在样品具有弧度或样品具备非平面特征时的取样要求。
规定“样品应具备相同的平面特征，如平面、沟槽、凸起或纹理。
当样品具有弧度时，同组样品弧度偏差不大于±
10%。
”
样品制样方法ARMI标准未涉及，本标准按照国标GB/T11997-2008中4.4的要求增加。
2.2试样质量
样品表面的明显划痕、裂纹会诱导样品在冲击时提前开裂，样品表面的油污可能导致冲击点滑移，从而影响到冲击测试的准确性，因此对划痕、裂纹和油污进行了规定。
由于滚塑工艺的缺陷导致的样品壁内气孔会显著影响冲击结果，但考虑到有时冲击测试用来表征工艺的完备程度，因此将壁内气孔作为“注”的形式放在标准中。
2.3样品数量
GB/T14153-1993《硬质塑料落锤冲击试验方法-通则》规定了A法时样品的数量为10片，但其仅满足冲击通过率为60%时的情况。
根据抽样原理，样品数量和测量结果相关。
经工作组讨论，当试验未指定样品数量时，根据GB/T2828.1表2-A,正常检验一次抽样方案，AQL=6.5时，确定了不同指定通过率下的最少样品数量。
选用B法时，先要预估可能的冲击能量，确定初始冲击高度为1.500m时，核算冲击质量。
2.4状态调节和后处理
样品成型后，应通过状态调节，使得高分子结晶继续完善，达到性能稳定的状态，因此根据国标GB/T2918的要求，增加了样品的状态调节要求。
ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准只要求样品的冷冻时间≥2h,AS/NZS4766-2006《盛放水和化学溶液的聚乙烯储罐》规定了和样品厚度相关的的冷冻时间要求，工作组对这一关键参数做了技术验证（见验证报告3），发现：
厚度≥20mm的样品在冷冻时间2h时，达不到（-40±
2）℃的低温状态，同时冲击强度数据在2h时并未完全稳定，根据样品厚度的不同，在某一冷冻时间下，低温冲击强度存在一个极大值，这一极大值高出平均冲击强度约10%-15%，AS标准中根据样品厚度设置不同的冷却时间是必要的，但其规定的时间并不恰当，该时间下，样品的低温冲击强度不能达到稳定。
工作组根据试验结果，确定了本标准的冷冻时间的要求。
3、试验步骤
3.1冲击质量和冲击高度的选择
A法为通过法，低温冲击试验应确定冲击质量和冲击高度，当试验指定冲击质量和冲击高度时，按照指定条件进行。
对于某些试验，要求测量指定冲击能量下的样品完好率，此时应确定适当的冲击质量和冲击高度。
经工作组讨论确定，根据AS/NZS4766-2006《盛放水和化学溶液的聚乙烯储罐》D7.3的规定，先以1.500m冲击高度作为基准，核算最接近的冲击质量，再根据确定的冲击质量和冲击能量，反算冲击高度作为试验的冲击高度。
当有两种不同的冲击质量均可满足要求时，应选用冲击质量较小的方案，因为冲击质量较小时，测试的敏感性较高，准确度较高。
根据AS/NZS4766-2006《盛放水和化学溶液的聚乙烯储罐》D7.3,B法的初始冲击高度为1.500m。
通过预估样品的最可能冲击能量，反算冲击质量。
3.2试验
3.2.1样品厚度测量
由于样品冷冻后无法进行厚度测量，规定在冷冻前进行样品厚度测量，并将所有样品厚度的算术平均值作为样品的平均厚度。
3.2.2冲击面
在滚塑的过程中，由于制品空气面和模具面存在温度差，导致空气面结晶尺寸大，同时由于空气面接触氧气，易受到氧化影响，因此滚塑制品的空气面为冲击薄弱面，当冲击面为模具面时，冲击强度有较低的数值。
从安全性和保守角度考虑，本标准规定冲击面为模具面。
这一规定和ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准相同。
3.2.3样品取出时间
ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准规定，样品离开低温环境到受到冲击时的最长时间间隔为30s。
GB/T14153-1993《硬质塑料落锤冲击试验方法-通则》6.2规定为15s，AS/NZS4766-2006《盛放水和化学溶液的聚乙烯储罐》D7.2规定为10S,工作组对这一影响因素进行了验证，认为15s是合理的。
3.2.4冲击高度间隔
ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准第10章，冲击高度调整距离为6英寸（152.4mm）,为了方便操作，本标准修改成150mm。
根据GB/T14153-1993《硬质塑料落锤冲击试验方法-通则》8.2.3的公式计算，此更改会导致数据的标准偏差减少，有利于数据的准确性。
4、试验数据处理
按照ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准第11章和GB/T11548-1989《硬质塑料板材耐冲击性能试验方法（落锤法）》的第7章制定。
两个标准的方案是一致的。
5、精密度
ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》、GB/T11548-1989《硬质塑料板材耐冲击性能试验方法（落锤法）》和GB/T14153-1993《硬质塑料落锤冲击试验方法-通则》等标准均未给出精密度数据。
工作组按照GB/T6379系列标准的要求，选取了3个实验室，对5个样品进行了精密度试验，试验结果见验证报告6。
6、试验报告
根据GBT20001.4-2015《标准编写规则第4部分：
试验方法标准》6.13的要求和ARMIVersion4.0-July2003《滚塑成型低温冲击试验》标准制定。
（三）解决的主要问题
本标准的制定过程，主要解决了以下问题：
a）根据滚塑成型的加工特点，建立了低温冲击试验的测试规范；
b）建立了和国际同行可衔接的低温冲击测试方法，有力于开展国际贸易和国际交流是的技术沟通；
c）研发了适用于本标准的试验机，解决了国内无法提供符合本标准和国际标准的试验设备问题；
d）对标准中涉及到的关键数据之一——样品冷冻时间进行了技术验证，发现了现有标准中存在的技术缺陷，进一步提高了低温冲击强度的测试可靠性。
e）拓宽了现有国外标准的测量范围，使得标准的实用性进一步增强。
f）对试验方法首次进行了精密度测量。
三、主要试验（或验证）情况分析
（一）工作组根据需要联合试验设备制造企业，试制了1台试验机，并对其技术参数进行了验证，验证结果符合本标准要求。
1.1落锤下落能量损失
在下落轨道上设置两个时间传感器，当落锤开始下落时计时，到下落到预计高度时计时停止，测量自由落体时间。
时间测量精度±
0.001s。
使用不同类型的落锤，落锤高度设定2.300m,每种落锤试验5次，取平均值，按下式计算能量损失：
1.2冲击中心与样品中心偏差
选用直径为125mm的方型样品，用对角线法确定样品中心点，选用A型锤，2.3mm高度，冲击样品，选取20块未破坏样品，测量冲击圆心和样品中心的距离，计算平均值和标准偏差。
1.3冲击高度偏差
将落锤提升到不同高度，使用钢卷尺测量实际冲击高度。
试验结果汇总：
表1落锤下落能量损失
冲击质量
Kg
冲击高度
h
下落时间
s
能量损失
%
1
2
3
4
5
平均值
4.536
2.300
0.688
0.697
0.69
0.699
0.687
0.6922
2.14%
6.804
0.695
0.684
0.694
0.673
0.6886
1.11%
9.072
0.696
0.706
0.693
0.6964
3.31%
13.608
0.703
0.6968
3.42%
20.412
0.676
0.728
0.682
0.6938
2.59%
30.844
0.683
0.685
0.691
0.698
1.51%
46.720
0.709
0.6926
2.25%
表2冲击中心与样品中心偏差
测量值
平均值Xp=
0.56mm
0,39
1.08
0.43
0.2
0.61
0.28
0.17
0.57
0.15
0.09
1.15
1.23
0.05
0.87
标准偏差δ=
0.38
0.41
0.3
1.18
0.64
0.65
0.35
表3冲击高度偏差
冲击高度h
m
屏显数据
实测数据
偏差
mm
0.000
0.0000
0.100
0.1003
0.500
0.5005
0.5
1.000
0.9996
-0.4
1.500
1.4997
-0.3
2.000
2.0000
0.0
2.3001
0.1
偏差平均值
0.03
偏差的标准偏差
0.29
结论：
1、落锤能量损失满足标准要求。
2、冲击中心与样品中心偏差满足标准要求。
3、冲击高度偏差满足标准要求。
（二）工作组使用冲击仪对试验步骤进行了验证，验证结果表明本标准具有实际可操作性，无使用阻碍，并具备较高的自动化程度。
2.1材料
LLDPE50035E，沙特沙比克，MI=5g/10min,，ρ=0.935g/cm3.
2.2设备
落锤冲击试验机东莞市精建自动化设备有限公司
2.3试验过程
通过实际操作，按照标准条款逐项进行验证（见表4）。
表4试验步骤验证
验证项目
验证结果
标准符合性
4.1.1冲击形式
落锤自由下落冲击
符合
4.1.2技术要求
试验机应满足GB/T14123的要求，
未验证
——
冲击装置应有防止二次冲击的机构，
有防止二次冲击的机构
应有安全防护装置，
落锤下落能量损失≤5%
见验证报告1
冲击中心与样品中心偏差≤2mm
冲击高度偏差±
2mm
4.2 落锤
落锤由落锤上部、落锤下部和锤头构成，落锤上部和落锤下部为圆柱形，锤头为半球形。
落锤形状如图2所示，
冲击质量Kg
A型4.536±
0.005
B型6.804±
C型9.072±
D型13.608±
E型20.412±
F型30.844±
G型46.720±
0.005
实测质量：
kg
A型：
4.536
B型：
6.800
C型：
9.075
D型：
13.604
E型:
20.408
F型:
30.840
G型:
46.716
落锤上部直径50.8±
1.0mm
落锤下部直径25.4±
0.13mm
落锤上部高度≤240mm
落锤下部高度114.3±
0.5mm
锤头直径25.4±
锤头表面硬度≥54HRC
锤头表面粗糙度＜3.2μm
落锤上部直径50mm
落锤下部直径25.4mm
落锤上部高度239mm
落锤下部高度113mm
锤头直径25.5mm
锤头表面硬度56HRC
锤头表面粗糙度3.0μm
4.3 支撑座
支撑座尺寸应符合图3的要求，
支撑座直径：
165.1mm
样片槽直径：
134±
0.5mm
支撑座高度：
101.6±
0.25mm
内孔高度：
76.2±
内孔直径：
88.9±
0.15mm
内孔倾角直径：
≤0.8mm
165mm
133.80mm
101.75mm
76mm
88.85mm
0.5mm
5.1样品尺寸
5.2样品质量
5.3 状态调节和预处理
样品在试验前应按GB/T2918进行状态调节。
将状态调节后的样品放置于-40℃±
2℃的低温环境下冷冻，
样品之间应有空隙，不应叠放，
应使用空气作为制冷介质，
冷冻时间应满足表3的要求。
将冷冻箱设置在-40℃，内部放入精度为±
0.1℃的测温装置，自动记录数据，冷冻24h，得到实测温度平均值Tp=-39.8℃，标准偏差δ=0.27，确定实际温度范围为39.0-40.6℃。
冷冻室内由样品架，样品竖直放置，样品间隙8.5mm，无重叠。
制冷介质为空气。
6.1.1试验参数
6.1.2试验
按照以下步骤进行试验：
a）在样品放入低温环境冷冻前，应先测量样品中心冲击点的厚度H,计算所有样品厚度的算术平均值作为样品的平均厚度HP。
b）将样品从低温环境中取出，样品的模具面朝上，放置在支撑座上。
c）在样品从低温环境中取出后30s内，松开落锤，使落锤冲击到样品模具面。
d）观察样品被破坏情况，将样品破坏情况记录在附录A的表格中，以符号“＃”表示样品延性破坏，以符号“×
”表示样品脆性破坏，以符号“○”表示样品未破坏。
e）更换样片，重复进行试验，达到指定的样品数量后停止试验。
每次样品应选择一个新的样品。
如无指定样品数，样品数应符合表4的规定。
如指定的冲击通过率未在表中列出，应选用比指定冲击通过率低一级的样品数量。
f）所有试验数据记录在附录A所示的表单中。
设备有自动出样和自动样品放置机构，无需人工操作，使用秒表测量样品从冷冻箱出来到冲击的时间，测量10次，得到间隔平均值Tp=11.4S，标准偏差为δ=0.5：
以下未验证
6.2-8
冲击仪器操作满足标准要求。
（三）工作组对样品冷冻时间对测试的影响进行了验证，发现随着冷冻时间的延长，样品的低温冲击强度先上升后下降，存在极大值，工作组根据试验结果确定了冷冻时间的要求。
3.1项目意义
ARM标准原文要求，滚塑样品在进行试验前，应在-40℃±
2℃环境中冷冻不少于2h，同时也指出，样品冷却时间和样品的堆积方式有密切关系，在紧密堆积下，冷冻时间可能会超过24h。
在澳洲标准AS4766中，要求样品根据厚度冷冻不同的时间，具体要求见表5：
表5试样的低温冷冻时间
壁厚mm
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