聚合物凝胶电解质的制备实验报告Word格式文档下载.docx

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3.实验过程

3.1聚合物第一网络（PAMPS）系列

①将一定量的水、精制AMPS、过硫酸铵、N,N'

-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中，得到无色透明溶液。

②将上述溶液，加入两片载玻片和橡胶隔层制成的模具中，密封。

③将上述模具放入60℃水浴中加热，恒温下反应4个小时后，停止反应。

即得无色透明凝胶。

④出料时，将四组反应产物从玻片中取出。

表1第一网络配方

交联剂（g）

去离子水（ml）

单体AMPS（g）

引发剂APS（g）

0.124

20

4.14

0.0456

3.2聚合物凝胶第二网络系列

①将一定量的水、精制AAM、过硫酸铵、N,N'

-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中。

②将第一网络水凝胶浸泡于第二网络预聚液中，放入0℃冰箱中冷藏，溶胀24个小时后，取出。

③压片：

将溶胀后的凝胶，小刀裁剪成合适尺寸，放入载玻片橡胶隔层组成的模具中。

④放入60℃水浴中加热，恒温下反应4-5个小时后，停止反应。

即得互穿网络凝胶聚合物。

表2第二网络配方

编号

单体AAM

（g）

引发剂

交联剂

1#

5.68

0.3684

80

2#

0.1842

3#

2.84

3.3.1聚合物凝胶互穿网络系列

①将上步中得到的两组智能凝胶分别放置编号第一片、第二片。

②将第一片取出后直接测拉伸。

3.3.2聚合物凝胶互穿网络系列

①第二片取出后放置于盛有去离子水的烧杯中。

密封，至于常温下放置24个小时。

②取出第二片，测拉伸。

3.4凝胶在蒸馏水中的溶胀行为

①将一片互穿网络凝胶裁剪成正方形小块。

②将裁剪好的凝胶放入烘箱中烘干。

不定时测其质量，待质量不再改变后取出。

③放入盛有去离子水的烧杯中，密封。

常温下放置半个小时。

④取出称重。

并记录。

⑤放回水中继续常温下浸泡，半小时后取出称量，如此反复每半小时称量一次，直至四次后，每一小时称量一次，浸泡24小时后称重一最后次。

4．结果与讨论

4.1结果

图1.DN凝胶结构示意图

该图为双网络水凝胶，由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）作为单体，聚合形成第一网络凝胶，由丙烯酰胺（AAM）作为单体均匀扩散在第一网络凝胶中，并聚合形成第二网络凝胶。

得到双网络水凝胶。

4.1.1不同单体含量对拉伸的影响

浸泡前

表3浸泡前不同AAM用量对拉伸强度的影响

单体AAM（g）

引发剂APS

交联剂用量

去离子水

（ml）

拉伸强度MPa

断裂伸长率

（%）

0.1357

99.56

2.48

0.1000

81.42

图2.2#样浸泡前拉伸曲线

宽：

7mm厚：

2mm标距：

20mm

载荷最大值：

1.9N

拉伸强度：

1.9/2*7=0.1357MPa

断裂伸长率：

23.894/24*100%=99.56%

图3.3#样浸泡前拉伸曲线

8mm厚：

23mm

1.6N

1.6/2*8=0.1MPa

18.726/23*100%=81.42%

在交联剂含量为0.124g引发剂含量为0.1842g去离子水含量为80ml情况下，单体用量为5.68g时，拉伸强度为100kPa。

单体用量为2.48g时拉伸强度为135.7kPa，拉伸强度要好约为前者1.36倍。

浸泡后

表4浸泡后不同AAM用量对拉伸强度的影响

0.091

79.11

0.027

28.59

图4.2#样浸泡后拉伸曲线

3mm标距：

24mm

2.2N

2.2/3*8=0.091MPa

18.98767/24*100%=79.11%

图5.3#样浸泡后拉伸曲线

6mm厚：

30mm

0.45N

0.45/3*6=0.027MPa

8.576667/30*100%=28.59%

实验结果表明：

在用水浸泡过之后，随着单体浓度的增加，凝胶拉伸强度有了明显的提高，从27kPa增加到91kPa,增加了3倍多，断裂伸长率由28.59%增加到79.11%。

是因为单体浓度的增加，是的扩散在第一网络中的PAAM含量增加，为凝胶增韧效果更强。

4.1.2不同引发剂含量对拉伸的影响

在交联剂含量为0.124g单体含量为5.68g去离子水含量为80ml情况下，引发剂含量为0.3684g凝胶的拉伸性能好。

表5浸泡前不同AAM用量对拉伸强度的影响

断裂伸长率（%）

0.07

110.66

图6.1#样浸泡前拉伸曲线

5mm厚：

0.7N

0.7/5*2=0.070MPa

26.55833/24*100%=110.66%

图7.2#样浸泡前拉伸曲线

当引发剂用量为0.3684g时，其断裂伸长率（110.66%）与引发剂用量为0.182g时的断裂伸长率（99.56%）相差不多，但是后者拉伸强度明显优于前者。

表6浸泡后不同AAM用量对拉伸强度的影响

0.0356

62.29

图8.1#样浸泡后拉伸曲线

9mm厚：

2.5mm标距：

21mm

0.8N

0.8/9*2.5=0.0356MPa

12.66033/21*100%=60.29%

图9.2#样浸泡后拉伸曲线

在浸泡之后，随着引发剂用量的减少，凝胶的拉伸强度会明显提高，从之前的35.6kPa提高到91kPa,有将近3倍。

4.2计算水凝胶的溶胀率

计算水凝胶的溶胀度（SR）:

SR=[（Wt-Wd）/Wd]×

100%.首先将水凝胶在去离子水中充分溶胀达到平衡,然后随时间增加出现平稳趋势。

Wt为溶胀平衡时凝胶质量。

Wd为干凝胶质量。

表71#样溶胀倍率

时间

质量

溶胀倍率

0.0128

30

0.0740

4.78125

60

0.0945

6.382813

90

0.1206

8.421875

120

0.1339

9.460938

150

0.1478

10.54688

180

0.1588

11.40625

240

0.1743

12.61719

300

0.1837

13.35156

420

0.1951

14.24219

1440

0.2049

15.00781

表82#样溶胀倍率

0.0286

0.1119

2.912587

0.1875

5.555944

0.2271

6.940559

0.2691

8.409091

0.2969

9.381119

0.3168

10.07692

0.3444

11.04196

0.3675

11.84965

0.3840

12.42657

0.3897

12.62587

表93#样溶胀倍率

0.0086

0.0284

2.302326

0.0761

7.848837

0.0938

9.906977

0.1093

11.7093

0.1197

12.9186

0.1257

13.61628

0.1352

14.72093

0.1405

15.33721

0.1431

15.63953

0.1442

15.76744

4.2.1不同单体含量对溶胀率的影响

图10.2#样与3#样溶胀曲线

3#样比2#样溶胀性能。

初始溶胀倍率随着溶胀时间迅速上升，420分钟（7小时）后溶胀倍率达到平衡。

如图10.所示，单体浓度低时，平衡溶胀率高，这是因为单体浓度低，网络更为疏松，容易扩张膨胀，故溶胀倍率更高。

4.2.2不同引发剂含量对溶胀率的影响

图11.1#样与2#样溶胀曲线

1#样比2#样溶胀性能好。

如图11.所示。

引发剂浓度高时，平衡溶胀率高，因为高引发剂浓度使得第二网络单体AAM充分聚合，留有更多的空间，凝胶容易扩张膨胀，故溶胀倍率高。

4.3讨论

4.3.1单体浓度对凝胶的影响

在第二网络中，随着单体浓度的增加，凝胶的拉伸强度增加，但是溶胀倍率会降低，因为单体浓度低，第一网络更为疏松，容易扩张膨胀，故溶胀倍率更高。

4.3.2

在第二网络中，引发剂用量的减少，会令凝胶拉伸性能呢个提高，但是溶胀倍率会降低。

因为在保证充分引发的条件下，过多的引发剂会随着PAAM一起扩散到第一网络中，影响其性能。

参考文献

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