室内环境实验室化学分析操作规程Word格式文档下载.docx
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3.3.2空气采样器：
流量范围0～2L/min，流量稳定;
3.3.3具塞比色管：
10mL;
3.3.4分光光度计;
3.3.5天平：
感量0.0001g;
3.3.6电子天平，感量0.1g;
3.3.7单标线移液管:
1、2、5、20mL;
3.3.8刻度移液管:
1、2、5、10mL;
3.3.9棕色容量瓶:
100mL、1000mL。
3.4试剂和材料
所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.4.1吸收液原液：
称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C∶NNH2·
HCI，简称MBTH]，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱中保存，可稳定三天。
3.4.2吸收液：
量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
3.4.31%硫酸铁铵溶液：
称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·
12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。
3.4.4甲醛标准储备溶液：
取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1mL相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
3.5甲醛标准储备溶液标定：
精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液［c（1/2I2）=0.1000mol/LI2］和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用［c（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶
液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（V1），mL。
甲醛溶液的浓度用以3.5公式计算：
（3.5）
式中：
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度；
15—甲醛的当量；
20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。
二次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。
3.6甲醛标准溶液：
临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准系列管。
此标准溶液可稳定24h。
注:
可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
3.7检测程序
3.7.1采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
3.7.2标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表3.7.2-1制备标准系列。
表3.7.2-1甲醛标准系列
管号
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液
mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛含量
μg
各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。
并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程3.7.2-2。
Y=bX+a（3.7.2-2）
Y——标准溶液的吸光度；
X——甲醛含量，μg；
a——回归方程式的截距；
b——回归方程式斜率。
相关系数应γ>
0.999.
3.7.3样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。
按绘制标准曲线的操作步骤（见3.7.2）测定吸光度（A）；
在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（AＯ）。
3.7.4结果计算
空气中甲醛浓度3.7.4式计算
C=
（3.7.4）
C——空气中甲醛mg／m３；
A——样品溶液的吸光度；
AＯ——空白溶液的吸光度；
a—校准曲线的截距；
b——回归线的斜率；
VＯ——换算成标准状态下的采样体积，L。
3.7.5测量范围
用5mL样品溶液，本法测定范围0.1～1.5μg；
采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。
3.8注意事项
3.8.1室温低于15℃时，显色不完全，应在25℃水浴中保温操作。
3.8.2显色温度低于15℃时反应慢，显色不完全。
20℃～35℃时，15min显色达最完全，放置4h稳定不变。
4氨的测定
4.1检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010
《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000
4.2检测原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
4.3检测仪器及设备
4.3.1大型气泡吸收管：
有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应3～5mm。
4.3.2空气采样器：
流量范围0～2L/min，流量稳定。
4.3.3具塞比色管：
10mL。
4.3.4分光光度计：
4.3.5气压表：
4.3.6皂膜流量计：
4.4试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯以上，水为三级以上蒸馏水。
4.4.1吸收液［c（H2SO4）=0.005mol/L］：
量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍;
4.4.2碘化钾（KI）;
4.4.3盐酸;
4.4.4水杨酸溶液（50g/L）：
称取10.0g水杨酸［C6H4（OH）COOH］和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·
2H2O），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液［c（NaOH）=2mol/L］用水稀释至200mL。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月;
4.4.5亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）；
称取1.0g亚硝基铁氰化钠［Na2Fe（CN）5·
NO·
2H2O］，溶于100mL水中，贮于冰箱中可稳定一个月;
4.4.6次氯酸钠溶液［c（NaClO）=0.05mol/L］取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。
然后用氢氧化钠溶液［c（NaOH）=2mol/L］称释成0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月;
4.4.7氨标准溶液
4.4.7.1标准贮备液：
称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液（见4.4中1）稀释至刻度。
此液1.00mL含1.00mg氨。
4.4.7.2标准工作液：
临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。
4.5检测程序
4.5.1采样
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/mim流量，采样10min，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
4.5.2标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支，按表4.5.1制备标准系列管。
表4.5.2-1氨的标准系列
（6.5.4中7
（2））mL
0.5
7.00
10.00
（6.5.4中1）mL
9.50
9.00
氨含量μg
0.50
在各管中加入0.50mL水杨酸溶液（4.4.4）再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（4.4.5）和0.10ml次氯酸纳溶液（4.4.6），混匀，室温下放置1h。
用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（4.5.2-2）。
Y=bX+a（4.5.2-2）
X——氨含量，μg；
4.5.3样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。
再按制备标准曲线的操作步骤（4.5-2）测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
4.5.4结果计算
室内空气中氨浓度计算
空气中氨浓度按式（4.5.4）计算：
c（NH3）=
（4.5.4）
c——空气中氨浓度，mg/m3；
A0—空白溶液的吸光度；
a—校准曲线的截距；
b—校准曲线的斜率；
VO——标准状态下的采样体积，L。
4.5.5测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.5～10μg的氨。
按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。
4.6注意事项
4.6.1次氯酸钠溶液不稳定,光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。
4.6.2由于纯水痕量的氨不易除去，常规工作用空白试样校正。
4.6.3本方法显色温度以25～30℃较好，如试剂系从冰箱内取出，应放置与室温平衡后再用。
5苯的测定
5.1检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010
5.2检测原理
空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
5.3检测仪器及设备
活性炭采样管：
长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭。
空气采样器：
流量范围0.2～1L/min流量稳定。
注射器1mL，100mL。
微量注射1μL，10μL。
热解吸装置，能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。
具塞刻度试管：
2mL。
气相色谱仪：
带氢火焰离子化检测器。
填充色谱柱：
长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：
100）固定相。
色谱固定液：
聚乙二醇6000。
5.4试剂和材料
苯：
标准品。
纯氮：
99.99%。
5.5检测程序
5.5.1采样
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。
采样后，将管的两端套上塑料帽并记录采样时的温度和大气压力。
样品可保存5天。
5.5.2空气样品的测定
5.5.2.1色谱分析条件
色谱柱温度——90℃；
检测室温度——150℃；
汽化室温度——150℃；
载气——氮气，50mL/min。
5.5.2.2标准曲线
在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和计算回归方程。
a用标准气体制标准曲线
取30mL、60mL、100mL苯的标准气体通过吸附管,将吸附管与100mL注射器（60℃预热）相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min,取1mL进样，测量保留时间及峰高。
同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。
以苯的含量（μg）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
并计算回归方程（h=bc+a）。
b用标准溶液绘制标准曲线
取苯的标准溶液，临用前逐级稀释成苯含量为0.01、0.1、1.0、10.0mg/mL的标准液。
各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置１h，并不时振摇。
取１uL进样，测量保留时间及峰面积。
以苯的含量（ug）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程（h=bc+a）。
5.5.3样品分析
5.5.3.1热解吸法进样
方法一：
热解吸直接进样的气相色谱法
将吸附管置于热解吸直接进样装置中，350℃解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。
方法二：
热解吸后手工进样的气相色谱法
将吸附管置于热解吸装置中，与100mL注射器（经60℃预热）相连，用氮气以50mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为50mL～100mL，于60℃平衡30min,取1mL平衡后的气体注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰高定量。
5.5.3.2二硫化碳提取法进样
将活性炭倒入具塞刻度试管中，加入1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1uL进色谱柱，用保留时间定性，峰面积定量。
5.5.4结果计算
热解吸法及溶剂解吸法，空气中苯浓度按（5.5.4）式计算。
（5.5.4）
C——空气中苯的浓度，mg/m3；
——样品峰高的平均值，mm；
——空白管的峰高，mm；
5.6注意事项
5.6.1活性炭几乎能吸附所有的有机蒸汽，保存过程中应特别注意防止污染。
塑料帽套紧管的两端，在室温下一般可保存5天。
如需保存更长时间，则应冷藏贮存。
5.6.2用热解吸方法定量时，对保留时间较长或有较宽的半峰宽时，用峰面积定量更为合适。
6TVOC的测定
6.1检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010
6.2检测原理
空气中TVOC用Tenax-TA管采集，然后经热解吸，再经专用毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，面积定量。
6.3检测仪器及设备
6.3.1气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。
6.3.2热解吸装置：
6.3.3毛细管柱——长50m，内径0.32mm石英柱，内涂覆二甲基硅氧烷，膜厚1～5μm。
6.3.4空气采样器——0～2L/min。
6.3.5注射器——1ml、100mL、10μL、1μL。
6.4检测仪器及设备
6.4.1标准气体—苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、均为标准气体。
6.4.2标准品：
乙酸丁酯、十一烷为色谱纯。
6.4.3标准溶液：
VOCs（苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷）标准溶液。
6.4.4Tenax-TA吸附管。
6.5检测程序
6.5.1采样
应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取约10L空气，精确计时。
采样后，应将吸收管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压。
6.5.2空气样品的测定
6.5.2.1解吸条件
载气——氮气（纯度不小于99.99%）；
解吸温度——300℃；
解吸体积——50mL。
6.5.2.2色谱分析条件
进样口——250℃；
柱温箱——程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率，5℃/min；
分流比——1:
1～10:
1；
检测器温度——250℃。
6.5.2.3标准系列
a气体外标法：
取30mL、60mL、100mL的标准混和气体通过吸附管,为标准系列。
b液体外标法：
取VOCs的标准溶液，临用前逐级稀释成单组份含量为0.05、0.1、0.5、1.0、2.0ug的标准液。
各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。
6.5.2.4标准曲线制备
a热解吸方法一：
将吸附管与100mL注射器（60℃预热）相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于300℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min,取1mL进样，测量保留时间及峰面积。
b热解吸方法二：
将吸附管与直接热解吸进样装置相连接，解吸温度300℃，测量保留时间及峰面积。
c每个浓度重复2次，取峰面积的平均值。
同时，取一个未采样的吸附管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰面积。
以各组分的含量（μg）为横坐标，平均峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线，并计算回归方程（Ａ=bm+a）。
6.5.2.5样品分析
热解吸方法一：
热解吸方法二：
将吸附管置于热解吸直接进样装置中，250℃～325℃解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。
注:
对非识别峰,可以甲苯计。
根据实际情况可以选用以下方法中的一种，当发生争议时，以方法一为准。
6.5.3结果计算
由回归方程计算出各组分的量，再按6.5.3-1式计算所采空气样品中各组分的含量：
（6.5.3-1）
——所采空气样品中i组分含量，（mg/m3）；
——被测样品中i组分的量，（μg）；
——空气标准状态采样体积，（L）。
应按6.5.3-2式计算所采空所样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的含量：
（6.5.3-2）
——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的含量;
——所采空气样品中i组分含量，（mg/m3）;
——所采空气样品中i组分含量，（mg/m3）。
注：
当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。
7氡的测定
7.1检测依据
7.1.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001
7.1.2《环境空气中氡的标准测量方法》GB/T14582-1993
7.2检测仪器及设备
现场测氡仪：
不确定度应小于25%（k=2），检测下限应小于10Bq/m3。
γ谱仪：
NaI（T1）或半导体探头配多道脉冲分析器。
天平：
感量0.1mg，量程200g。
7.3试剂和材料
采样盒；
滤膜；
活性炭，椰壳炭8～16目。
7.4检测程序
7.4.1当采用现场直读式仪器时，应按照仪器说明书的操作步骤进行检测。
对于被动式采样的仪器,采样时间应不少于24小时,对于主动式采样的仪器,采样时间应不少于3小时。
7.4.2活性碳盒法
7.4.2.1样品制备
将选定的活性炭放入烘箱内，在120℃下烘烤（5～6）h。
存入磨口瓶中。
称取一定量烘烤的活性炭装入采样盒中，并盖上滤膜或金属筛网和盒盖，用胶带密封，称量样品盒的总重量，把活性炭盒密封存放。
7.4.2.2采样
在采样地点去掉活性炭盒密封包装，敞开面朝上放在采样点上，其上面20cm内不得有其他物体。
放置（2～7）d后用原胶带将活性炭盒再封闭起来，并记录采样时的温度、湿度和大气压，迅速送回实验室。
7.4.2.3检测
采样停止3h后，再称量样品盒的总重量，计算水分吸收量。
将活性炭盒在γ谱仪上计数，测出氡子体特征γ射线峰（或峰群）面积，检测条件与刻度时要一致。
7.4.2.4结果计算
空气中氡浓度按7.4.2.4式计算。
CRn=——————（7.4.2.4）
t1b•e-λRnt2
CRn——氡浓度，mg/m3；
a----Bq/m3/计数/min；
nr----特征峰（峰群）对应的净计数率，计数/min
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