英文化学报告标准用语Word文件下载.docx

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将500L搪瓷釜抽真空到<

-0.08MPa，再通氮气至常压。

重复进行3次。

A500Lglass-linedreactorwasevacuatedtolessthan-0.08MPa,thenfilledwithnitrogentonormalpressure.Thiswasrepeatedfor3times.

将1000L钛钢釜于>

60oC用氮气烘6~8h，然后降温到20~25oC。

A1000Ltitaniumreactorwasdriedat>

60oCwithhotnitrogenfor6~8h,thencooledto20~25oC.

2

Charging/

投料

Order/

顺序

向瓶中加入A10ml（1mol），B（2g,2mol）andC（50ml）

TheflaskwaschargedwithA（10ml,1mol）,B（2g,2mol）andC（50ml）

依次加入D（10g,1mol）andE（20ml）

D（10g,1mol）andE（20ml）wereaddedinturn

向A（10ml,1mol）和B（2g,mol）的C（50ml）溶液（体系或悬浮液）中，依次加入D（10g,1mol）和E（20ml）

D（10g,1mol）andE（20ml）wereaddedintoasolution（mixtureorsuspension）of

A（10ml,1mol）andB（2g,mol）inC（50ml）inturn

Way/

方式

氮气保护下，控温20~30oC，通过固体加料漏斗一次性向100L搪瓷釜中加入A（40.0kg,10.0mol）

Undertheprotectionofnitrogen,A（40.0kg,10.0mol）wasaddedintoa100Lglass-linedreactorinoneportionviathesolidadditionalfunnelwhilemaintainingthetemperatureat20~30oC

控温20~30oC，向500L白钢釜中，分四批加入A（10.0kg,10.0mol），每批2.5kg，间隔时间为5~10min

A（10.0kg,10.0mol）wasaddedtoa500Lstainlesssteelreactorinfourportions（2.5kg×

4）atintervalof5~10minwhilemaintainingthetemperatureat20~30oC

将D（10g,1mol）分批加入，1h加完。

D（10g,1mol）wasaddedinportionsduringaperiodof1h.

将D（10g,1mol）分批加入，1h内加完。

D（10g,1mol）wasaddedinportionswithin1h.

控温20~30oC，用真空向干燥洁净的100L搪瓷釜中抽入114260的乙酸乙酯溶液（外标折算后为50.0kg114260）。

Maintainingthetemperatureat20~30oC,solutionof114260inethylacetate（50.0kg114260correctedbywt%）wasaddedbyvacuumtoacleananddried100Lglass-linedreactor

控温20~30oC，用氮气压入A（100kg,101mol），开动搅拌，

A（100kg,101mol）wasadded（charged）bynitrogenat20~30oCandthenthestirrerwasstarted.

控温20~30oC，用真空抽入A（100kg,101mol）

Maintainingthetemperatureat20~30oC,A（100kg,101mol）wasadded（charged）byvacuum.

控温20~30oC，用泵打入A（100kg,101mol）

A（100kg,101mol）wasadded（charged）bypumpwhilemaintainingthetemperatureat20~30oC

将正丁基锂或硼烷/四氢呋喃溶液（10ml,1mole,2.5Min己烷），通过管路导入滴加漏斗或A的B溶液中。

AsolutionofBuLiorBH3/THF（10ml,1mole,2.5Minhexane）wascannulatedinto

additionfunnelorintoasolutionAinsolventB

通过插管，滴加漏斗或针筒，将正丁基锂或硼烷/四氢呋喃溶液（10ml,1mole,2.5Min己烷），通过管路导入滴加漏斗或A的B溶液中，5h加完。

AsolutionofBuLiorBH3/THF（10ml,1mole,2.5Minhexane）wasaddedintoa

solutionofAinsolventBviacannula,droppingfunnelorsyringeoveraperiodof5h

3

Adddropwise

滴加

控温10~15oC，通过50L滴加罐（高位瓶或恒滴）向体系中滴加D（101kg,10mol），滴速为15~20kg/h。

D（101g,10mol）wasaddeddropwiseintothemixturethrough（via）50Ladditionalvessel（orcarboyorconstantpressurefunnel）atarateof15~20kg/hwhilemaintainingthetemperatureat10~15oC.

控温10oC（或保持微回流或保持内温10~30oC），氮气保护下，（通过加料漏斗或针筒）滴加D（10g,1mol）的E（20ml）溶液。

asolutionofD（10g,1mol）inE（20ml）wasaddeddropwise（viaadditionfunnel

orsyringe）at10oC（orwhilemaintaininggentlereflux;

whilekeepinginnertemperaturebetween10oC~30oC）undernitrogen

4

Heat

升温

将体系升温至15~20oC，升温速度5~10oC/h

Themixturewasheatedto15~20oCattherateof5~10oC/h.

用汽水混合器将体系升温至50~60oC。

Themixturewasheatedto50~60oCbythesteam-watermixingheating.

5

Cool

降温

将体系降温至15~20oC，降温速度5~10℃/h

Themixturewascooledto15~20oCattherateof5~10oC/h.

用外浴乙醇/液氮将体系降温至-70~-75oC

Themixturewascooledto-70~-75oCbyethanol/liquidnitrogen

6

Maintain

保温

将体系于15~20oC保温搅拌0.5h。

Themixturewasstirredat15~20oCfor0.5h。

7

Reflux

回流

体系于78~82oC回流3h。

Themixturewasrefluxedat78~82oCfor3h.

8

Exchange/

置换

控温20~30oC，将氮气通入液面下置换体系10次，每次通氮气至0.2MPa，然后排空至常压；

再液面下通氢气置换体系5次，每次通氢气至0.2MPa，然后排空至常压。

（高压反应中用到）

Themixturewasexchangedwithnitrogenunderliquidlevelfor10times.Thepressurewasincreasedto0.2MPawithnitrogenandpumpeddowntonormalpressureeachtime.Andthenthemixturewasexchangedwithhydrogenunderliquidlevelfor5times.Thepressurewasincreasedto0.2MPawithhydrogenandpumpeddowntonormalpressureeachtime.Duringexchanging,thetemperatureofmixturewascontrolledat20~30oC

9

React

反应

Type/

类型

无溶剂反应：

将A（1g,1mol）andB（1g,1mol）溶于溶剂C中，蒸干后，于50oC加热2小时。

A（1g,1mol）andB（1g,1mol）weredissolvedinsolventC,evaporatedtodrynessandheatedat50oCfor2h。

催化量的反应：

于0oC，加入A（20ml,142mmol）和催化量B（1微量或两滴），加入C（4.549g,46.4mmol）的D（120ml）溶液中。

A（20ml,142mmol）andcatalyticamount（atraceamountortwodrops）ofBwereaddedintoasolutionofC（4.549g,46.4mmol）inD（120mL）at0oC

闷罐反应或封管反应：

控温T=40oC，P=0.5MP，A（1g,1mol）的饱和氨水（或其他气体如：

一氧化碳、二氧化碳、硫化氢）乙醇（1ml）溶液在50ml封管或闷罐/高压釜中搅拌5小时。

AsolutionofA（1g,1mol）inethanol（xml）saturatedwithNH3（orothergassuchas:

CO,CO2,H2S）wasstirredunder0.5MPaat40oCfor5hrsina50mlofsealedtubeorautoclave.

A（1g,1mol）的饱和氯化氢甲醇（1ml）溶液在20oC搅拌。

AsolutionofA（1g,1mol）inmethanol（1ml）saturatedwithHClwasstirredat20oC.

控温20oC，向A（1g,1mol）的甲醇（1ml）溶液中通臭氧15min。

然后通氮气除臭氧，再于20oC加入Me2S（5ml）。

OzonewasbubbledintoasolutionofA（1g,1mol）inMeOH（1ml）at20oCfor15minutes.AfterexcessO3waspurgedbyN2,Me2S（5ml）wasaddedat20oC.

A（1g,1mol）和B（1g,1mol）的C（1ml）溶液在30oC下通气体0.5小时。

GaswasbubbledintoasolutionofA（1g,1mol）andB（1g,1mol）insolventC（1

ml）at30oCfor0.5h.

控温10oC，D（1g,1mol）加入到A（1g,1mol）的B（5ml）和C（10ml）溶剂混合液（或B和C的混合溶剂）中，反应体系搅拌（回流或加热）两小时。

ToasolutionofA（1g,1mol）inamixtureofsolventB（5ml）andsolventC（10ml）（oramixedsolventofBandC）wasaddedD（1g,1mol）at10oC,thereactionmixturewasallowedtostir（refluxorheat）for2h.

向A（1g,1mol）的丙酮水溶液（丙酮:

水=10：

1）中加入B（1g,1mol），再加入C（1g,1mol），反应体系搅拌（回流或加热）五小时。

ToasolutionofA（1g,1mol）in10:

1aqueousacetone（1ml）wasaddedB（1g,1mol）followedbyadditionofC（1g,1mol）,thereactionmixturewasallowedtostir（refluxorheat）for5hrs.

将A和B溶于苯或甲苯，体系回流1h，共沸带水。

A（xg,xmol）andB（xg,xmol）inbenzeneortoluene（xmL）wererefluxedforx

hwithazeotropicalremovalofwater.

将A、B和甲苯磺酸的甲苯溶液加热回流，用分水器除水。

AmixtureofA,BandTsOH.H2O（56.91g,0.3mol）intoluene（400mL）washeatedto

refluxandremovewaterbyDean-Starktrap.

氮气保护下，向A的乙醇溶液中加入Pd-C或Ra-Ni或Pd（OH）2/C。

悬浮液真空下除氧，再通几次氢气。

ToasolutionofA（xg,xmol）inEtOH（xmL）wasaddedPd-CorRa-NiorPd（OH）2/C（10%,xg）underN2.ThesuspensionwasdegassedundervacuumandpurgedwithH2severaltimes.

体系于5psi，20oC搅拌氢化1h。

[氢化瓶或高压釜]

ThemixturewasstirredunderH2（5psi）at20oCfor1h.

体系于20oC搅拌氢化1h。

[常压氢化如气球反应]

ThemixturewasstirredunderH2balloonat20oCfor1h.

A和Ra-Ni的乙醇溶液在室温、50Psi氢气压力下氢化2h。

AmixtureofA（xg,xmol）andRa-Ni（xg）inEtOH（xml）washydrogenatedunder

50Psiofhydrogenpressurefor2hatroomtemperature.

Conditionorprocess/

条件或过程

反应体系（溶液或悬浮液）于5oC搅拌2hrs后，于室温保温2hrs（或过夜）。

Thereactionmixture（solutionorsuspension）wasstirredat5oCfor2handthenkeptatroomtemperature（orambienttemperature）foranother2h（orovernight）

反应体系（溶液或悬浮液）于60oC回流2hrs（或过夜）。

Thereactionmixture（solutionorsuspension）wasrefluxedat60oCfor2h（orovernight）

反应体系（溶液或悬浮液）容许回流2hrs（或过夜）。

Thereactionmixture（solutionorsuspension）wasallowedtoreflux（orheattoreflux）for2h（orovernight）

反应体系（溶液或悬浮液）容许回温2hrs后，回流2hrs（或过夜）

Thereactionmixture（solutionorsuspension）wasallowedtowarmtotemperatureduring2handrefluxfor2h（orovernight）

StateorEndpointofreaction/

反应状态或终点

反应通过TLC（石油醚：

乙酸乙酯=4：

1），LC-MS，液相或核磁确认完成（为完成或杂乱的）。

Thereactionwascomplete（incompleteormessy）detected（determinedorconfirmed）byTLC（PE/EtOAc4:

1）,LC-MS,HPLCorNMR

TLC（石油醚：

乙酸乙酯=1：

1）或液相（107757-088-1）显示反应结束。

TLC（PE:

EtOAc=1:

1）orHPLC（107757-088-1）showedorindicatedthatthereactionwascomplete.

1）或液相（107757-088-1）显示起始原料完全消耗。

1）orHPLC（107757-088-1）showedthestartingmaterialwasconsumedcompletely.

1）或液相（107757-088-1）显示根本没有反应或大部分原料剩余。

EtOAc=1:

1）orHPLC（107757-088-1）showedthereactiondidn’tworkatallormostofstartingmaterialwasstillremained.

起始原料完全消耗，但经MS（106657-078-1）或LC-MS（106657-078-1）检测，没有预期的产物。

Thestartingmaterialwasconsumedcompletely,butnodesiredcompoundwasdetectedordeterminedbyMS（106657-078-1）orLC-MS（106657-078-1）.

TLC显示有几个点

SeveralspotswereshownonTLC.

经MS（106657-078-1）或LC-MS（106657-078-1）或HPLC（106657-078-1）或TLC（石油醚：

1）.检测，只有很少量的预期产物。

OnlyatraceamountofdesiredcompoundwasdetectedbyMS（106657-078-1）or

LC-MS（106657-078-1）orHPLC（106657-078-1）orTLC（PE:

1）.

由于收率低或溶解性不好，通过层析或制备的高效液相色谱仪，不能分离或纯化预期化合物，。

Thedesiredcompoundcouldnotbeisolated,separatedorpurifiedbychromatographyorprep.HPLCduetopooryieldorpoorsolubility.

通过1HNMR（106675-010-2）orMS确认，得到（或分离）的不是预期化合物，反应失败。

1HNMR（106675-010-2）orMSconfirmedtheobtained（orisolated）compoundisnotthedesiredcompound.Thereactionfailed.

ScalinguptechnicinAsymchem/

放大工艺中

体系