硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆TMTM行业标准编制说明文档格式.docx

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根据国内、外生产厂家及用户对产品质量的要求，会议确定了本行标的检测项目为外观、初熔点、加热减量、灰分、筛余物、纯度六项指标，确定了试验验证工作的内容和各阶段标准制定的工作与进度，并分发了试验验证所需的统一样品，并决定由濮阳蔚林化工股份有限公司、鹤壁元昊化工股份有限公司共同参与试验验证工作。

会后由濮阳蔚林化工股份有限公司对控制项目进行了试验方法的深入研究并最终确定了本标准的试验方法，并通过了参与起草单位的验证，在上述一系列工作的基础上，2016年9月由濮阳蔚林化工股份有限公司提出了标准的征求意见稿、编制说明，发送到助剂分委会委员及相关的生产和使用单位进行意见征求，随后对反馈的意见进行汇总处理，并对征求意见稿进行进一步的修改，提出了标准送审稿，经2016年标准审

查会上分委会委员及参会的生产、用户厂家的代表认真审查修改后，最终提出标准的报批稿。

。

4标准主要技术内容的确定

1项目设置的确定

确定依据材料

1国内主要硫化促进剂TIBTD生产企业标准和生产状况；

2意大利倍耐力；

3德国雷孚斯技术指标。

国内企标与国外公司技术指标对比见表1

表1国内外企标技术指标对比表

项目

濮阳蔚林

鹤壁兀昊

宁波硫华

雷孚斯

倍耐力

外观，（目测）

淡黄色粉末或颗粒

淡黄色粉末或颗粒

初熔点，c>

65.0

65-75

加热减量，%<

0.30

0.3

0.5

灰分，%<

筛余物，%<

0.00（850卩m

0.5（40目）

0.50（250卩m

0.1（150卩m

）

—

0.5（63[1m

纯度，%>

97.0

96.0/95.0

97

根据以上材料及工作会于会代表的充分讨论和用户的需求，确定本行标设置如下

检测项目：

外观、熔点、灰分、加热减量、筛余物（850卩m）、纯度。

2试验方法的确定

通过工作会于会代表充分讨论，初熔点、加热减量、筛余物采用GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》，纯度采用液相色谱法，具体内容如下：

2.1外观的测定

在自然光线下目测。

2.2初熔点的测定

按GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.1的规定进行测定。

两次平行测定结果的绝对差值不大于05C,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.3加热减量的测定

按GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.4的规定进行测定。

电热恒温干燥箱的温度控制在（45±

2）C,试样量约3g（精确至0.1mg,干燥时间2h。

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.4灰分的测定

GB/T11409-2008中3.7,试样量3g,试验温度750±

25C，灼烧时间2h。

两次平行测定结果的差值不大于0.02%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.5筛余物的测定

按11409-2008中3.5.2干法分析步骤的规定进行测定。

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.6纯度的测定

采用HPLC法测定，在选定的色谱操作条件下，试样注入后通过色谱柱分离、紫外检测器检测,采用面积归一法计算二硫化四异丁基秋兰姆的纯度。

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

3技术指标值的确定

标准中技术指标的最终确定，是根据国内生产企业的实际生产状况、用户的实际

需求、统一样品的试验验证结果、负责起草单位及参加起草单位连续20批次的累积

实验数据确定的（见附件3），最终确定了本标准的技术指标（见表2）。

表2《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆TIBTD〉行业标准技术指标

项目

指标

外观（目测）

淡黄色粉末或颗粒

初熔点/C>

加热减量（45C±

2C）/%<

灰分（750C±

2C/<

筛余物（840um/%

0.00

纯度/%>

4本行业标准与国外先进标准比较

对制定的行业标准与国外先进公司的企业标准进行了对照，具体数据见表3。

从对

照数据可知，该行业标准具有先进性及一定的前瞻性，能与国际相接轨，能立足于国际市场竞争中。

表3:

行业标准与国内外先进标准的对照

司名称

本行标

鹤壁元昊

外观

淡黄色粉

末或颗粒

初熔点2>

加热减量%<

灰分/%<

筛余物/（840^m）

0.1（150m

0.5（63im

纯度（HPLC）%

>

五贯彻标准的要求和措施建议

《硫化促进剂TIBTD〉行标是在参考国外先进公司的企业标准和国内各主要生产企业实际情况相结合的基础上经各参加起草单位进行统一样品验证及累积试验后制定的，具有相当的代表性、统一性、可行性、适宜性和一定的前瞻性。

推荐各硫化促进剂TIBTD生产企业贯彻执行，更推荐硫化促进剂TIBTD用户以此行标作为原料验收标准来推动其进一步发展，从而不断提高硫化促进剂TIBTD的整体质量水平来满足我国橡胶行业飞速发展的需要。

建议技术归口单位在标准推出后能及时组织生产企业和用户学习和宣贯本标准，以便更好地参与国际市场竞争，服务于广大用户。

“硫化促进剂TIBTD'

行标编制组二零一六年九月八日

附表1《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）»

统一样品验证试验数据汇总表

样品

检测项目

鹤壁兀昊化工股份有限公司

濮阳蔚林化工有限公司

元昊

淡黄色粉末

初熔点（C）

68.9

68.8

69.5

69.4

加热减量（%）

0.05

0.04

灰分（%）

0.01

筛余物（%）

850m

0.0

纯度（%，蔚林方法）

98.028

98.226

98.40

98.22

纯度（%，元昊方法）

99.330

99.348

99.58

99.49

蔚林

69.6

69.2

69.8

0.07

0.06

850im

98.536

98.632

98.28

98.39

99.518

99.592

99.34

99.57

附表2—1《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》累积试验数据表

试验单位：

鹤壁元昊化工股份有限公司试验时间：

2016年08月

初熔点，C

加热减量

（45C±

2°

c）/%

灰分

（750C

±

25C）/%

筛余物%

（850卩m

/%

纯度，%

批次

1

2

淡黄色晶体

0.11

69.0

0.08

3

4

0.02

5

6

7

68.6

8

9

69.3

10

69.1

11

67.0

67.3

0.03

12

68.0

67.6

---

13

68.2

14

68.5

68.3

15

68.7

16

17

18

67.5

19

66.5

0.17

0.16

20

0.12

濮阳蔚林化工股份有限公司试验时间：

2016年07月

（45乙±

（750C±

25C）

筛余物，

%（850卩m）

69.7

98.43

98.21

98.18

98.33

98.19

98.45

98.42

98.24

98.31

98.36

98.32

98.34

98.17

98.11

98.09

98.15

98.23

67.8

67.9

97.78

97.86

97.98

98.05

68.4

97.89

97.87

98.02

98.13

68

98.07

98.14

68.1

累积试验数据表（蔚林样品）

宁波硫华聚合物有限公司试验方法：

本标准试验日期：

2016.6

目\\\

夕卜观

初熔点/c

（45c±

2c）

//%

筛余物

（850卩m）

/%

67.7

0.09

68.0

0.10

累积试验数据表（联昊样品）

加热减量%

灰分%

纯度%

850^m

%