水质全分析试验方法文档格式.docx
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式中G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg
G2-蒸发皿的重量,mg
V-水样的体积,ml
4.2第二法的测定步骤
取一定量充分摇匀的水样,加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液,使水样中和至PH=8.3左右。
然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。
以下按第一法的4.1b—4.1d的测定步骤操作:
全固体(QG含量(mg/l)按式
(2)计算:
QG=(G-G2)/VX1000+1.06(0H)+0.517(C032-)-0.1XbX49
(2)
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式中G、G2,V同
(1)式;
OH-水样中氢氧化物的含量(按计算得出),mg/L;
1.06—0H变成H0后在蒸发过程中损失重量的换算系数
CO2---水样中碳酸盐碱度的含量(按计算得出),mg/L
0.157--CO32-变成HCO后在蒸发过程中重量的换算系数
b—每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积,ml
[注释]
(1)所取水样的体积,应使蒸干残留物的重量在50—100mg左右。
(2)第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L,可以不加酸中和。
(3)为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
特别对含盐量较少的水样,如超高压炉的炉水全固体测定,可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。
否则,测定误差较大。
(4)测全固体用的瓷蒸发皿,可用石英蒸发皿代替。
如不测定灼烧减少固体,也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。
优点是易恒重。
悬浮物体的测定
悬浮物体=全固体-溶解固体
溶解固体和灼烧减少固体的测定
1.概要
1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。
1.2测定溶解固体有三种方法:
第二法适用于酚酞碱度高的水样,如炉水;
第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质,如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水。
2.仪器
2.1水浴锅或400ml烧杯(蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触,以免沾污蒸发皿而引起误差)。
100ml(若为精密分析应使用铂蒸发皿)。
3.1碳酸钠标准溶液(1ml含10mgNaCO3)
3.2硫酸标准溶液[C(1/2H2SQ)=0.1mol/L]
4.1溶解固体的测定
4.1.1第一法测定步骤
a取一定量过滤的澄清水样,逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。
b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110°
C的烘箱内烘2小时。
c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后,迅速称量。
d再在相同条件下烘干半小时,冷却后再次称量,如此反复直至恒重。
溶解固体(RG含量(mg/L)按式
(1)计算:
RG=(GG)NX1000
(1)
4.1.2第二法的测定步骤
a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样,加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液,使水样中和。
将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。
b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110C的烘箱内烘2小时。
d再在相同条件下烘半小时,冷却后再次称量,如此反复直至恒重。
溶解固体(RG含量(mg/L)按式
(2)计算:
RG=(G-G2)NX1000+1.06QH)+0.517(C032-)-0.1Xbx49
(2)
式中G--蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg
G2--蒸发皿的重量,mg
OR-水样中氢氧化物的含量(按计算得出),mg/L;
1.06—OH变成HO后在蒸发过程中损失重量的换算系数
0.157--CO32-变成HCO后,在蒸发过程中损失重量的换算系数b—每升水样所加0.1mol/L硫酸标准溶液的体积,ml
V—水样体积,ml
4.2灼烧减少固体的测定
4.2.1将己烘干至恒重的溶解固体残渣,连同蒸发皿移入750--800C的高温炉中灼烧。
4.2.2灼烧30分钟,如果残渣不变白,再灼烧10分钟,立即取出,在干燥器中冷却至室温后,迅速称量。
灼烧减少固体(SG含量(mg/L)按式计算:
SG=(GG)/VX1000
G2-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量,mg
V-水样的体积,ml
注:
(1)所取水样的体积,应使蒸干残留物的重量在100mg左右。
(2)为防止在蒸发烘干时落入杂物,影响试验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架,并加盖表面皿。
全硅的测定
(重量法)
一、概要
用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水,然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅(以二氧化硅表示)的含量。
二、试剂
1.浓盐酸
2.盐酸溶液(1+49)
3.5%硝酸银溶液(重/容)
三、测定方法
1.将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿,从皿的嘴部加入浓盐
酸5—10ml,静置片刻,使固体物质充分溶解。
2.将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起,蒸发至干,移入150—155度烘
箱中烘干2小时。
必要时应重复1.2项操作,再次脱水。
3.待蒸发皿冷却至室温后,加入10ml浓盐酸润湿,再加入50ml蒸馏煮沸。
4.用热蒸馏水冲洗表面皿,洗液置于蒸发皿中,用致密定量滤纸过滤,以热盐酸溶液
(1+49)洗涤滤纸及沉淀3—5次,至滤纸呈现白色,再用热蒸馏水洗至滤液无氯手为止(以硝酸银溶液检验)。
滤液留作测定铁铝氧化物用。
5.将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中,烘干。
在电炉上彻底灰化后,置于高温炉中,在900度下灼烧1小时。
6.取出坩埚,在空气中稍冷后,移入干燥器中冷却至室温,迅速称量。
7.再在相同温度下灼烧0.5小时,冷却后称量,如此反复操作,直至恒重。
全硅(SiO2)含量(mg/L)按下式计算:
SiO2=(GG)NX1000
(1)
式中G-灼烧后沉淀与坩埚的重量,mg
G2-坩埚的重量,mg
(1)在设备条件可能时,最好在1000-1200度灼烧。
(2)脱水后的二氧化硅,在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解,故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后,不应停留过久,须立即进行过滤。
(3)经测定标准化二氧化硅溶液,证明在105—110度下脱水不完全,回收率较低,改为150—155度脱水,回收率接近于100%
(4)对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧,取出稍冷后移入干燥器
冷却至室温的操作规定,可参照如下方法进行。
即从高温炉中取出,放置3分钟,移入干燥
器内,放置15—20分钟后进行称量。
铁铝氧化物的测定
在有氯化铵的情况下,高价铁和铝与氨水作用生成铁,铝氢氧化物沉淀;
然后经过滤、灼烧、冷却、称量,计算出水样中铁、铝氧化物含量,其反应为:
3+,
Al+3OFHAI(OH)3j
Fe+3OFHFe(OH)4
2AI(OH)3乙Al2Q+3HO
2Fe(OHp乙Fe2Q+3HO
1•浓硝酸
2.10%R化铵溶液(重/容)
3.1%硝酸铵溶液(重/容):
此溶液在使用时,应加少量氨水以保证碱性(每升溶液加1ml浓氨水,PH约为8)。
4•氨水(1+1)
5.0.1%甲基红指示剂(乙醇溶液)
6.5%酸性硝酸银溶液(重/容):
硝酸银配好后,在该100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。
1•在分离二氧化硅后的滤液中,加3—5滴浓硝酸,加热煮沸,使二价铁氧化成三价铁,并使水样体积浓缩至约150ml。
2•趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。
3•在搅拌条件下,慢慢加入氨水使溶液呈微碱性(甲基红变黄),再加2—3滴氨水,继续加热至沸腾,使铁铝氢氧化物凝聚。
4•用快速定量滤纸过滤,以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止(用酸性硝酸银检验),
滤液留作测定钙用
5•将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干,在电炉上彻底灰化后,置于高温炉中,在900度下灼烧1小时,取出稍冷后,放入干燥器内冷却至室温,迅速称量。
6•再在相同条件下灼烧0.5小时,冷却称量。
如此反复操作,直至恒重。
铁铝氧化物(RQ)含量(mg/L)按下式计算:
RQ=(GG)NX1000
式中:
G--灼烧后沉淀与坩埚的重量,mg
G2--坩埚的重量,mg
V--水样的体积,ml
(1)灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁,可在灼烧过程中,打开高温炉1—2次。
(2)灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分,称量时操作应迅速。
(3)氢氧化铝为两性氧化物。
在PH>
9时会重新溶解,因而,应小心控制氨水的加入量,勿使过量太多,一般溶液的PH值在8左右为宜。
(4)加入氨水应当缓慢,并且不断搅拌,以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀,影响测定结果。
(5)铁铝氧化合物系胶状沉淀。
若一次沉淀重量超过0.2g时,应进行二次沉淀或适当减少所取水样体积。
(6)硝酸铵溶液在使用前,需用硝酸银检查有无氯离子,若含氯离子则不能使用。
钙的测定
在中性或弱酸碱性溶液中,钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀,然后经过滤、灼烧、称量,计算水中钙的含量。
其反应为:
2+|+
Ca2+(NH)2GQ—CaCzQJ+2NH
CaGQfCaCO+CO
CaCO—CaO+CO
1•草酸铵饱和溶液
2•氨水(1+1)
3.0.1%草酸铵溶液(重/容)
4.浓盐酸
5.0.1%甲革红指示剂(乙醇溶液)
6.5%酸性硝酸银溶液(重/容)
三、测定方法
1.在分离铁铝后的滤液中,加2滴甲基红指示剂,再徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红,加热浓缩至100ml左右。
2.继续在不断搅拌下,慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。
3.徐徐滴加氨水,直至甲基红指示剂由红变黄后,再滴加2—3滴,在水浴锅里保温(80度)1小时。
4.冷却至室温,用致密定量滤纸过滤,再用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子(用酸性硝酸银溶液检查),滤液留作测定镁用。
5.将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中,烘干;
在电炉上彻底灰化后,置于高温炉中,在900度下灼烧1小时;
取同,在空气中稍冷后移入干燥器中,冷却至室温,迅速称量。
6.再在相同条件下灼烧0.5小时,冷却,称重。
水中钙(Ca)含量(mg/L)按下式计算:
Ca=(G-G2)x0.7146/VX1000
G--灼烧后沉淀物与坩埚的重量,mg
0.7146—氧化钙换算成钙的系数
(1)氧化钙吸湿与吸收CO性能较强。
宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却,称量时必须迅速。
(2)设备条件可能时,应在1000—1100度下灼烧。
(3)用酸性硝酸银溶液检查氯离子时,一定要在酸性中检查,否则由于草酸根在中性或碱性溶液中亦沉淀,会发生误判断。
(4)草酸铵洗涤液在使用前,需用硝酸银检验有无氯离子,若含有氯离子则不能使用。
镁的测定
、概要
在氨性溶液中,水中的镁和磷酸盐再生成磷酸铵镁沉淀,然后经过滤、灼烧、冷却、称量,计算出水中镁的含量。
2+,+
Mg+NHOH+(N4)2HP(4HMgNtPOj+2NH+H02MgNHPQ—Mg2P2Q+2NH+HO
2.10%磷酸氢二铵[(NH)2HPQ溶液(重/容)
3.浓氨水
4.0.1%甲基红指示剂(乙醇溶液)
5.硝酸铵一氨水溶液
称取200g硝酸铵(NHNO)溶于100ml浓氨水中,用蒸馏水稀释至1L。
6.3%氨水
7.5%酸性硝酸银溶液(重/容),硝酸银配好后,在该100ml溶液中加入1ml浓硝酸本化。
1.往分离钙后的滤液中,滴加浓盐酸至甲基红变红,加热浓缩至100ml左右,冷却至室温。
2.加10—12ml磷酸氢二铵溶液,在不断搅拌下,徐徐加入浓氨水使溶液呈微碱性;
再徐徐加入溶液总体积1/5的浓氨水,强力搅拌使沉淀析出,放置过滤。
3.用致密定量滤纸过滤,用3%氨水洗涤沉淀至滤出液中无氯离子为止(用酸性硝酸银溶液检查)。
4.将带有沉淀的滤纸,用硝酸铵一氨水溶液洗涤一次,然后置于已恒重的坩埚内烘干,在电炉上彻底灰化后置于高温炉中。
在900度下灼烧1小时,取出在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温,迅速称量。
5.在相同条件下灼烧0.5小时,冷却称量,如此反复操作,直至恒重。
水样中镁(M©
的含量(mg/L)按下试计算:
Mg=(G1-G2)X0.2148/VX1000
0.2148—焦磷酸镁换算成镁的系数
(1)磷酸铵镁的溶解度大(8.6mg/L),故须加过量的氨水以降低其溶解度,并使溶液的体积较小为宜。
(2)沉淀磷酸铵镁时,应在低温下进行,加入氨水时不宜太快,并需不断搅拌,以避免生成氢氧化镁沉淀。
(3)若滤纸不够致密,可用双层定量滤纸进行过滤。
(4)焦磷酸镁易吸收空气中水分,故称量应迅速。
(5)灼烧沉淀时,由于灰化不完全和缺乏空气,灼烧物带有灰色,使结果偏高。
遇此情况,可在冷却后加数滴浓硝酸润湿,再进行灼烧。
(6)为使灼烧时有充分氧气,最后一次洗涤沉淀要用硝酸铵一氨水溶液洗涤。
在将沉淀物和滤纸移入坩埚时,滤纸不要将沉淀物包得太紧,以免灼烧后残余物带有灰色。
(7)水中镁的含量,也可按络合滴定法测出其硬度和钙的含量,由差减法求得。
硫酸盐的测定
在微酸性(约为0.06mol/LHCI)条件下(防止其它离子与钡盐沉淀),硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,然后经过滤、洗涤、灼烧及称量,根据硫酸钡的重量可算出硫酸盐的含量。
SQ?
+BafBaSOj
1.5%氯化钡溶液(重/容)
2•盐酸溶液(1+1)
3.5%硝酸盐溶液(重/容)
1.取0.50—1.00L透明或过滤水样,加入2—3滴甲基橙指示剂,用盐酸调整酸度至甲基橙恰为红色,加热浓缩至100ml左右,再加入1ml盐酸溶液(1+1)。
2•继续加热煮沸,在不断搅拌下滴加15ml5%K化钡溶液,再煮沸5—10min,静置片刻,
待澄清后再加入2ml氯化钡溶液,观察其上部溶液有无浑浊生成。
若浑浊,应再将溶液加热煮沸,并在搅拌下继续加10ml5%K化钡溶液,再用氯化钡检查沉淀是否完全。
3•沉淀完全后,放置过夜或将溶液置于80—90度水浴锅里保温2小时,取出冷却至室温。
4•用致密定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检查)。
5•将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩埚中烘干,并在电炉上彻底灰化后,移入
高温炉中在800-850度的温度下灼烧1小时,取出,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,称重。
6•再在相同条件下灼烧0.5小时,冷却,称重。
水样硫酸盐(SQ2-)含量(mg/L)按下式计算:
SQ2-=(G1-G2)X0.4115/VX1000
0.4115—硫酸钡换算成硫酸盐的系数
(1)测定时,应使水样中硫酸盐含量在10—100mg范围内。
(2)铁、铝、铜及其它重金属含量较高,沉淀硫酸钡时会产生共沉淀,影响测定结果。
此时,可在测定前将水样通过专用的氢离子交换柱(流速为5m/h),将最初流出的100ml水
样弃去,然后收集适量水样,按上述方法测定。
(3)灼烧前若灰化不彻底,则部分的硫酸钡在灼烧时易被碳还原成硫化钡:
BaSO+2CfBaS+2CQT
故必须彻底灰化,并在灼烧时注意空气流通。
(4)灼烧温度不应高于900度,否则易引起硫酸钡分解。
(5)为了增大沉淀颗粒,便于过滤,可在加入沉淀剂氧化钡以前,加1%勺油甲酸(乙醇溶液)0.5—1.0ml。
硝酸盐的测定
(水杨酸比色法)
一、概要
本法基于硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸作用,生成黄色的酚硝基衍生物,进行比色测定,单位以毫克/升(mg/L)表示。
二、仪器
具有磨口塞的50ml比色管
三、试剂
1•水杨酸溶液
称取10g水杨酸钠与1g水杨酸溶于1升蒸馏水中。
2•浓硫酸
3.30%R氧化钠溶液(重/容)
4.15僦酸铝溶液(重/容)
5.硝酸盐标准溶液的配制
5.1贮备溶液(1ml含ImgNO)
精确称取0.1630g优级纯,经110度烘干2小时的硝酸钾,溶于少量蒸馏水中,移到1
升容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
5.2工作溶液(1ml含0.01mgNO)
吸取10ml贮备溶液注于容量瓶中,用蒸馏水稀释至100ml,摇匀。
四、测定方法
1.在瓷蒸发皿中分别按表1、表2和表3加入水样和硝酸盐标准溶液。
表1:
硝酸盐标准色的配制
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
标准色中硝酸盐含量
3(X10mg
10
15
20
25
30
40
50
硝酸盐标准溶液(ml)
(1ml含0.01mgNO)
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.0
5.0
表2:
标准色中硝酸盐含量(X10-3mg
0.05
0.10
0.20
0.30
0.40
预计水样中NO(mg/L)
1以上
1-10
10-100
100-200
200-500
500-1000
取水样体积(ml)
50以上
2•各加入0.5ml水杨酸溶液,摇匀,置于水浴锅内蒸干。
冷却后,加入1ml浓硫酸,用
玻璃棒搅拌润湿残渣。
3•放置5min后,加入5ml蒸馏水,徐徐加入7ml氢氧化钠溶液,仔细搅匀后,移入比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后进行比色。
水样中硝酸盐(NQ-)的含量(mg/L)按下式计算:
NQ-=G/VX1000
G---与水样相当的标准色硝酸根含量,mg
V---水样体积,ml;
(1)若水样浑浊时,应在过滤后进行测定。
(2)有色水样应先进行脱色处理,在100ml水样中加入1ml硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液,混匀,静置澄清后,吸取上层澄清液进行测定。
化学耗氧量的测定
(高锰酸钾法)
化学耗氧量(或称COD是指天然水中可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的有机物含量。
在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有较高的氧化电位,因此,能将水溶液中某些有机物氧化,并用化学耗氧量(或高锰酸钾的消耗量)来表示,以比较水中有机物总含量的大小。
高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法:
第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。
第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。
1.250ml锥形瓶
2.水浴锅
1.高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMNO4)=0.01mol/L]
1.1配制
吸取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液,用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
2.草酸标准溶液[C(1/2HC2O)=0.01mol/L]
称取于105—110度烘干至恒重的优级纯草酸钠(NqC2O)0.6701g,用少量蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,加入200ml蒸馏水及25ml浓硫酸,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
然后移入棕色瓶中并贮存于暗处。
3•硫酸溶液(1+3)
配制此溶液时,应事先利用稀释时的温热条件,用高锰酸钾溶液滴定至呈微红色。
4.10%氢氧化钠溶液(重/容)
四、测定方法
1.酸性溶液中测定耗氧量的操作步骤
适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。
1.1取适量水量注于250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100ml。
1.2加入10ml硫酸溶液(1+3),摇匀。
1.3用滴定管精确加入10mlC(1/5KMNO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液,在沸腾水浴锅内加热30min(水溶液的水位一定要超过水样液面)
1.4迅速加入10mlC(1/2HC2Q)=0.01mol/L草酸标准溶液,此时溶液应褪色。
1.5继续用C(1/5KMNC4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至