水质全分析试验方法文档格式.docx

1、式中G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mgG 2-蒸发皿的重量，mgV- 水样的体积，ml4.2第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至 PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按第一法的4.1b 4.1d的测定步骤操作：全固体（QG含量（mg/l ）按式（2）计算：QG = （G-G2） /V X 1000+1.06（0H）+0.517（C032-）-0.1 X bX49 （2）精品文档知识共享式中G、G2, V同（1）式；OH-水样中氢氧化物的含量（按计算得出）,mg/L;1.06 0H变成H0后在蒸发过

2、程中损失重量的换算系数CO2-水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L0.157- CO 32-变成HCO后在蒸发过程中重量的换算系数b每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml注释（1） 所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在 50100mg左右。（2） 第二法中若酚酞碱度小于 0.5mg/L，可以不加酸中和。（3） 为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三 角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨 内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。（4） 测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼

3、烧减少固体，也可用玻 璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。悬浮物体的测定悬浮物体=全固体-溶解固体溶解固体和灼烧减少固体的测定1.概要1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。1.2测定溶解固体有三种方法：第二法适用于酚酞碱度高的水 样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、 砂酸镁等的苦咸水。2.仪器2.1水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发 皿而引起误差）。100ml （若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNaCO3）3.2硫酸标准溶液C （1/2H2SQ）

4、 =0.1mol/L4.1溶解固体的测定4.1.1第一法测定步骤a取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入 105-110 C的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。d再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG含量（mg/L）按式（1）计算：RG=（ GG） N X 1000 （1）4.1.2第二法的测定步骤a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水 样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连

5、同蒸发皿移入 105-110 C的烘箱内烘2小时。d再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG含量（mg/L）按式（2）计算：RG = （G-G2） N X 1000+1.06QH）+0.517（C032-）-0.1 X bx49 （2）式中G-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mgG 2-蒸发皿的重量，mgOR-水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;1.06 OH变成HO后在蒸发过程中损失重量的换算系数0.157- CO 32-变成HCO后，在蒸发过程中损失重量的换算系数 b每升水样所加0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，mlV 水样体积，ml4.2灼烧减少固

6、体的测定4.2.1将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入 750-800 C的高温炉中灼烧。4.2.2灼烧30分钟，如果残渣不变白，再灼烧 10分钟，立即取出，在干燥器中冷却至 室温后，迅速称量。灼烧减少固体（SG含量（mg/L）按式计算：SG = （GG） /V X 1000G 2-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mgV-水样的体积，ml注：（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在 100mg左右。（2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架， 并加盖表面皿。全硅的测定（重量法）一、 概要用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、

7、计算水中全 硅（以二氧化硅表示）的含量。二、 试剂1.浓盐酸2.盐酸溶液（1+49）3.5%硝酸银溶液（重/容）三、 测定方法1 .将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿， 从皿的嘴部加入浓盐酸5 10ml，静置片刻，使固体物质充分溶解。2.将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起，蒸发至干，移入 150155度烘箱中烘干2小时。必要时应重复1.2项操作，再次脱水。3.待蒸发皿冷却至室温后，加入 10ml浓盐酸润湿，再加入50ml蒸馏煮沸。4 .用热蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用致密定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀35次，至滤纸呈现白色，再用热蒸

8、馏水洗至滤液无氯手为止（以 硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。5. 将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中， 烘干。在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中， 在900度下灼烧1小时。6.取出坩埚，在空气中稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。7.再在相同温度下灼烧0.5小时，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重。全硅（SiO2）含量（mg/L）按下式计算：SiO2 = （GG） N X 1000 （1）式中G-灼烧后沉淀与坩埚的重量， mgG 2-坩埚的重量，mg（1）在设备条件可能时，最好在1000-1200度灼烧。（2）脱水后的二氧化硅，在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿

9、和加 水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。（3） 经测定标准化二氧化硅溶液，证明在 105110度下脱水不完全，回收率较低，改 为150155度脱水，回收率接近于100%（4） 对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可参照如下方法进行。即从高温炉中取出，放置 3分钟，移入干燥器内，放置15 20分钟后进行称量。铁铝氧化物的测定在有氯化铵的情况下，高价铁和铝与氨水作用生成铁，铝氢氧化物沉淀；然后经过滤、 灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量，其反应为：3+ ,Al +3OFH AI（OH）3jFe +3OFH Fe（OH）42

10、AI（OH）3 乙 Al 2Q+3HO2Fe（OHp 乙 Fe2Q+3HO1浓硝酸2.10%R化铵溶液（重/容）3.1%硝酸铵溶液（重/容）：此溶液在使用时，应加少量氨水以保证碱性（每升溶液加 1ml浓氨水，PH约为8）。4氨水（1+1）5.0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）6.5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后，在该100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。1 在分离二氧化硅后的滤液中，加35滴浓硝酸，加热煮沸，使二价铁氧化成三价铁， 并使水样体积浓缩至约150ml。2趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。3在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加23滴氨水，继

11、续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。4 用快速定量滤纸过滤，以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸银检验），滤液留作测定钙用5将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在 900度下灼烧1小时，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称量。6再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却称量。如此反复操作，直至恒重。铁铝氧化物（RQ）含量（mg/L）按下式计算：RQ= （ GG） N X 1000式中：G-灼烧后沉淀与坩埚的重量， mgG 2-坩埚的重量，mgV- 水样的体积，ml（1）灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁，可在灼烧过程中，打开高 温炉1 2次

12、。（2）灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作应迅速。（3）氢氧化铝为两性氧化物。在PH9时会重新溶解，因而，应小心控制氨水的加入量， 勿使过量太多，一般溶液的 PH值在8左右为宜。（4）加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀，影响 测定结果。（5）铁铝氧化合物系胶状沉淀。若一次沉淀重量超过 0.2g时，应进行二次沉淀或适当 减少所取水样体积。（6）硝酸铵溶液在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使用。钙的测定在中性或弱酸碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、 称量，计算水中钙的含量。其反应为：2+ | +Ca2 +（NH）

13、 2GQ CaCzQ J +2NHCaGQf CaCO+ COCaCO CaO + CO1 草酸铵饱和溶液2氨水（1+1）3.0.1%草酸铵溶液（重/容）4.浓盐酸5.0.1%甲革红指示剂（乙醇溶液）6.5%酸性硝酸银溶液（重/容）三、测定方法1.在分离铁铝后的滤液中，加 2滴甲基红指示剂，再徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红， 加热浓缩至100ml左右。2.继续在不断搅拌下，慢慢加入 20ml饱和草酸铵溶液。3.徐徐滴加氨水，直至甲基红指示剂由红变黄后，再滴加23滴，在水浴锅里保温（80 度） 1小时。4.冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，再用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性 硝酸银溶液检查）

14、，滤液留作测定镁用。5.将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中， 烘干；在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中， 在900度下灼烧1小时；取同，在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量。6.再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。 水中钙（Ca）含量（mg/L）按下式计算：Ca=（G-G2）x 0.7146/V X 1000G-灼烧后沉淀物与坩埚的重量， mg0.7146 氧化钙换算成钙的系数（1）氧化钙吸湿与吸收CO性能较强。宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却， 称量时必须 迅速。（2） 设备条件可能时，应在10001100度下灼烧。（3） 用酸性硝酸银溶液检查氯离子时，一定要在酸性中检查，否则由

15、于草酸根在中性或 碱性溶液中亦沉淀，会发生误判断。（4） 草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。镁的测定、概要在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐再生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称 量，计算出水中镁的含量。2+ , +Mg +NHOH+（N4）2HP（4H MgNtPOj +2NH+H0 2MgNHPQ Mg2P2Q+2NH+HO2.10%磷酸氢二铵（NH） 2HPQ溶液（重/容）3.浓氨水4.0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）5.硝酸铵一氨水溶液称取200g硝酸铵（NHNO）溶于100ml浓氨水中，用蒸馏水稀释至1L。6.3%氨水7.5%酸性硝酸银溶液（

16、重/容），硝酸银配好后，在该100ml溶液中加入1ml浓硝酸本化。1. 往分离钙后的滤液中，滴加浓盐酸至甲基红变红，加热浓缩至 100ml左右，冷却至室 温。2.加10 12ml磷酸氢二铵溶液，在不断搅拌下，徐徐加入浓氨水使溶液呈微碱性；再 徐徐加入溶液总体积1/5的浓氨水，强力搅拌使沉淀析出，放置过滤。3.用致密定量滤纸过滤，用 3%氨水洗涤沉淀至滤出液中无氯离子为止（用酸性硝酸银 溶液检查）。4.将带有沉淀的滤纸，用硝酸铵一氨水溶液洗涤一次，然后置于已恒重的坩埚内烘干， 在电炉上彻底灰化后置于高温炉中。在 900度下灼烧1小时，取出在空气中稍冷后移入干燥 器中冷却至室温，迅速称量。5.在相

17、同条件下灼烧0.5小时，冷却称量，如此反复操作，直至恒重。水样中镁（M的含量（mg/L）按下试计算：Mg = （G1-G2） X 0.2148/V X 10000.2148 焦磷酸镁换算成镁的系数（1）磷酸铵镁的溶解度大（8.6mg/L），故须加过量的氨水以降低其溶解度，并使溶液 的体积较小为宜。（2） 沉淀磷酸铵镁时，应在低温下进行，加入氨水时不宜太快，并需不断搅拌，以避免 生成氢氧化镁沉淀。（3） 若滤纸不够致密，可用双层定量滤纸进行过滤。（4） 焦磷酸镁易吸收空气中水分，故称量应迅速。（5） 灼烧沉淀时，由于灰化不完全和缺乏空气，灼烧物带有灰色，使结果偏高。遇此情 况，可在冷却后加数滴浓

18、硝酸润湿，再进行灼烧。（6） 为使灼烧时有充分氧气，最后一次洗涤沉淀要用硝酸铵一氨水溶液洗涤。在将沉淀 物和滤纸移入坩埚时，滤纸不要将沉淀物包得太紧，以免灼烧后残余物带有灰色。（7） 水中镁的含量，也可按络合滴定法测出其硬度和钙的含量，由差减法求得。硫酸盐的测定在微酸性（约为0.06mol/L HCI ）条件下（防止其它离子与钡盐沉淀），硫酸盐与氯化钡 反应生成硫酸钡沉淀，然后经过滤、洗涤、灼烧及称量，根据硫酸钡的重量可算出硫酸盐的 含量。SQ? +Ba f BaSOj1.5%氯化钡溶液（重/容）2盐酸溶液（1+1）3.5%硝酸盐溶液（重/容）1.取0.50 1.00L透明或过滤水样，加入23

19、滴甲基橙指示剂，用盐酸调整酸度至甲 基橙恰为红色，加热浓缩至100ml左右，再加入1ml盐酸溶液（1+1）。2继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15ml 5%K化钡溶液，再煮沸5 10min,静置片刻,待澄清后再加入2ml氯化钡溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。若浑浊，应再将溶液加热 煮沸，并在搅拌下继续加10ml5%K化钡溶液，再用氯化钡检查沉淀是否完全。3沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于 80 90度水浴锅里保温2小时，取出冷却至室 温。4用致密定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查） 。5将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩埚中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入高温炉中

20、在800-850度的温度下灼烧1小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。6再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。水样硫酸盐（SQ2-）含量（mg/L）按下式计算：SQ2- = （G 1-G2） X 0.4115/V X 10000.4115 硫酸钡换算成硫酸盐的系数（1）测定时，应使水样中硫酸盐含量在 10100mg范围内。（2） 铁、铝、铜及其它重金属含量较高，沉淀硫酸钡时会产生共沉淀，影响测定结果。此时，可在测定前将水样通过专用的氢离子交换柱（流速为 5m/h），将最初流出的100ml水样弃去，然后收集适量水样，按上述方法测定。（3） 灼烧前若灰化不彻底，则部分的硫酸钡在灼烧时

21、易被碳还原成硫化钡：BaSO+ 2C f BaS + 2CQT故必须彻底灰化，并在灼烧时注意空气流通。（4） 灼烧温度不应高于900度，否则易引起硫酸钡分解。（5） 为了增大沉淀颗粒，便于过滤，可在加入沉淀剂氧化钡以前，加 1%勺油甲酸（乙 醇溶液）0.5 1.0ml 。硝酸盐的测定（水杨酸比色法）一、概要本法基于硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸作用， 生成黄色的酚硝基衍生物，进行比色测定, 单位以毫克/升（mg/L）表示。二、 仪器具有磨口塞的50ml比色管三、 试剂1水杨酸溶液称取10g水杨酸钠与1g水杨酸溶于1升蒸馏水中。2浓硫酸3.30%R氧化钠溶液（重/容）4.15僦酸铝溶液（重/容）5.

22、硝酸盐标准溶液的配制5.1贮备溶液（1ml含ImgNO）精确称取0.1630g优级纯，经110度烘干2小时的硝酸钾，溶于少量蒸馏水中，移到 1升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。5.2工作溶液（1ml 含 0.01mgNO）吸取10ml贮备溶液注于容量瓶中，用蒸馏水稀释至 100ml，摇匀。四、 测定方法1.在瓷蒸发皿中分别按表1、表2和表3加入水样和硝酸盐标准溶液。表1: 硝酸盐标准色的配制编 号123456789标准色中硝酸盐含量3 （X 10 mg10152025304050硝酸盐标准溶液（ml）（1ml 含 0.01mgNO）0.51.01.52.02.53.04.05.0表2:标准色中硝酸

23、盐含量（X 10-3mg0.050.100.200.300.40预计水样中NO （mg/L）1以上1-1010-100100-200200-500500-1000取水样体积（ml）50以上2 各加入0.5ml水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅内蒸干。冷却后，加入 1ml浓硫酸，用玻璃棒搅拌润湿残渣。3放置5min后，加入5ml蒸馏水，徐徐加入7ml氢氧化钠溶液，仔细搅匀后，移入比 色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后进行比色。水样中硝酸盐（NQ-）的含量（mg/L）按下式计算：NQ- = G/V X 1000G-与水样相当的标准色硝酸根含量， mgV- 水样体积，ml;（1）若水样浑浊时，应在过滤后进

24、行测定。（2）有色水样应先进行脱色处理，在100ml水样中加入1ml硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠 溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）化学耗氧量（或称 COD是指天然水中可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的有机物含量。在 酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此，能将水溶液中某些有机物氧 化，并用化学耗氧量（或高锰酸钾的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法：第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。1.250ml锥形瓶2.水浴锅1.高锰酸钾标准溶液C（1/5

25、KMNO4）=0.01mol/L1.1配制吸取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至 10倍制得。2.草酸标准溶液C（1/2HC2O）=0.01mol/L称取于105110度烘干至恒重的优级纯草酸钠（NqC2O） 0.6701g，用少量蒸馏水溶解 后移入1升容量瓶中，加入200ml蒸馏水及25ml浓硫酸，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然 后移入棕色瓶中并贮存于暗处。3硫酸溶液（1+3）配制此溶液时，应事先利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至呈微红色。4.10%氢氧化钠溶液（重/容）四、测定方法1 .酸性溶液中测定耗氧量的操作步骤适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。1.1取适量水量注于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。1.2加入10ml硫酸溶液（1+3），摇匀。1.3用滴定管精确加入10ml C（1/5KMNO4）=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅 内加热30min （水溶液的水位一定要超过水样液面）1.4迅速加入10ml C（1/2HC2Q）=0.01mol/L草酸标准溶液，此时溶液应褪色。1.5继续用C（1/5KMNC4）=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至