蛋壳中碳酸钙含量的测定Word文件下载.docx

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2.掌握返滴定法的原理及操作

熟练滴定操作和终点判断

二、实验原理：

先加入一定量且过量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。

在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到合适的指示剂，故采取酸碱滴定法。

碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液1，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应生成水,反应式为：

CaCO3+2H+=Ca2++CO2+H2O

H++OH-=H2O

滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。

因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。

浓盐酸浓度不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。

因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定2。

.标定定碱的基准物质

苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：

KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O

反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。

苯二甲酸氢钾通常在105~110

C下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为苯二甲酸酐。

2.标定酸的基准物质

无水碳酸钠（Na2CO3）,它易吸收空气中的水分，先将其置于270~3000C干燥1h，然后保存于干燥器中备用，其标定反应为：

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2

计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作示剂应滴定至溶液呈橙色为终点，为使H2CO3的过饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将剧烈摇动或加热。

三、主要试剂：

鸡蛋壳，浓盐酸，NaOH（s）分析纯,酚酞指示剂，甲基橙指示剂，苯二甲酸氢钾分析纯，Na2CO3（s）分析纯。

四、实验步骤：

（一）蛋壳的处理

用镊子去除蛋壳中的内膜层，洗净后放入烧杯于烘箱中烘干，取出后于研钵中研碎，倒入洁净烘干过的称量瓶，放入烘箱备用。

（二）．NaOH溶液浓度的标定

用台秤称取6gNaOH固体于250ml烧杯中，加250ml水搅拌使其完全溶解。

然后用分析天平分别称取苯二甲酸氢钾三份于250ml锥形瓶。

质量分别为0.5466g,0.5100g,0.5065g.分别加入25ml水，加热使其完全溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟无褪色现象出现，即为终点。

测定三份，记录NaOH溶液的用量。

（三）．HCl溶液浓度的标定

用分析天平称取1.3479g无水NaCO3于250ml烧杯，加少量水溶解后，转移至250ml容量瓶定容，摇匀备用。

再用25.00ml移液管量取25.00ml浓盐酸于装有500ml水的烧杯中，混匀。

用洁净并润洗过的25.00ml移液管移取25.00mlNaCO3标准溶液于250ml锥形瓶中，加入30ml水溶解后，加入2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点。

平行测定三份，记下HCl溶液的消耗体积。

（四）．蛋壳中碳酸钙含量的滴定

用分析天平称取研碎的鸡蛋壳三份于250ml锥形瓶中，分别加入40mlHCl溶液，加入2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl至溶液由红色变为橙色，即为终点，平行测定三份。

计算蛋壳中碳酸钙的含量。

五、数据处理：

1.NaOH溶液的标定

Ｉ

2

3

苯二甲酸氢钾

0.5466g

0.5100g

0.5065g

NaOH溶液的体积

4.28ml

3.96ml

3.86ml

NaOH的浓度

0.6254ml

0.6306ml

0.6425ml

浓度的平均值

0.6328ml

相对标准平均偏差

1％

2.HCl溶液的标定

1

无水NaCO3

1.3479g

HCl溶液的体积

4.22ml

4.24ml

HCl的浓度

0.6028mol/L

0.5998mol/L

HCl溶液浓度的平均值

0.6018mol/L

25mlNaCO3标准溶液的浓度

0.05087mol/L

0.2％

3.CaCO3含量的测定

蛋壳的质量/g

1.6858

2.1642

1.6589

NaOH溶液的体积/ml

6.41

5.03

12.07

NaOH溶液的物质的量/mmol

4.0562

3.1830

7.6379

HCl的总物质的量/mol

0.024072

反应的HC的物质的量/mol

0.0200158

0.020889

0.0164341

CaCO3的物质的量/mol

0.0100079

0.0104445

0.00821705

CaCO3的质量/g

1.0017

1.0454

0.8224

CaCO3的含量/％

59.42

48.30

49.58

含量的平均值/％

52.43

相对标准平均偏差/％

9

六、实验结论：

1.NaOH溶液浓度的标定时，相对标准平均偏差为1％，不符合分析实验的要求。

一方面是苯二甲酸氢钾没有干燥就直接称量（条件限制），导致称量的质量不准，从而影响了NaOH溶液浓度的计算；

另一方面则是NaOH的滴定用量过小，导致操作误差的影响增大，成为主要误差。

2.CaCO3含量的测定的步骤中，相对标准平均偏差为9％.从组内数据的比较来看，显然59.42％是一个错误的数据，离群太远，这属于操作错误，由于是第一次试滴，没有参照的标准，很难准确判断滴定终点。

另外，若去掉这个错误的数据，用剩下的数据来计算的话，则CaCO3的平均含量为48.94％小于原数据的平均值（52.42％）三点五个百分点，且这时的相对标准平均偏差为1％.这里的误差则是蛋壳的研碎程度不同造成的（操作时有意为之），还有一部分则是因为平行测定的程度不够，组数过少造成。

3.蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3.由于对蛋壳的处理中，没有加热煮沸一段时间，所以部分的HCl实际上是和MgCO3反应了，而计算时，一起算到了CaCO3的头上，因此造成蛋壳中CaCO3的含量比实际值略高。

但是干燥的蛋壳中CaCO3含量的值为94％～95％，远比实验值大，这主要是对蛋壳的前期处理不够造成的，也有相当一部分来自研碎程度不够造成，及小部分是实验操作的误差。

参考文献：

1.

2.分析化学实验（第三版），华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学主编。